Отзыв официального оппонента 2 (1025458), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Проанализированы особенности формирования ЛОП на порошковом сплаве Т1-40вес.о оА1, показано, что в электролите из смеси серной и плавиковой кислот оптимальным является анодирование в вольтстатическом режиме при значении напряжения 15 В и гальваностатическом режиме при величине плотности тока 0,2 месм~. Подчеркивается, что в результате анодирования площадь поверхности образцов порошкового сплава увеличивается примерно в 20 раз. На основании данных ЭДСЛ утверждается, что оксидные пленки в основном состоят из окислов алюминия и титана в соотношении 1:1. В чвиивртой главе рассмотрены результаты комплексных исследований методами СЭМ, АСМ, РСА, ЭДСА и ИКФС влияние термической кристаллизации (отжига) на воздухе и в вакууме при температуре Т=-1093К в течение 30 минут на атомную и мезоструктуру нанопористых АОП на порошковом сплаве Т1-40вес,',4А 1. При отжиге на воздухе происходит переход от аморфного состояния оксидной пленки к многофазному кристаллическому, при этом сохраняется нанопористая структура АОП.
После отжига в вакууме пористая структура также сохраняется. Автором предлагается эмпирическая модель гетерогенного строения анодного оксида, формируемого на порошковом сплаве Т1- 40вес.',4А1, в рамках которой стенки пор представлены в основном окислами титана (нанокристаллы анатаза и/или рутила), тогда как внешние границы ячеек окислами алюминия (а- и у- фазы). Третий раздел четвертой главы посвящен результатам изучения электронных и фотокаталитических свойств анодно-оксидных пленок на порошковом сплаве Т1-40вес,',4А1. В частности, оценка оптической ширины запрещенной зоны АОП в сравнении с пленкой, отделенной от НТАОТ, показала ее уменьшение, что обеспечивает проявление фотокаталитическай активности анодно-оксидной пленки под действие электромагнитного излучения с длиной волны.
соответствующей длине видимого диапазона (Х -500-560 нм). Качественная оценка фотокаталитической активности анодированного порошкового сплава проиллюстрирована как при засветке в УФ, так и в видимом диапазоне излучения. Результаты исследования каталитической активности АОП анодированных образцов Т1-40вес.',4А! в реакции доокнсления СО в СО~ показали шестикратное уменьшение исходного СО в выхлопных газах автомобиля (от 3,3',4 до 0,5Фо). Ио диссертации имеются некоторые замечания: 1. Рассмотренное в диссертации формирование нанопористых аноднооксидных пленок при анодировании происходит в условиях, отвечающих условиям самоорганизации, теоретического объяснения которой в работе не представлено.
Было бы замечательно, и работа при этом только выиграла, если бы диссертант сделал попытку теоретического осмысления формирования диссипативной структуры, выраженной в регулярной пористой пленке наноразмерного уровня с позиций термодинамики, связав ее образование с основными параметрами технологического процесса (плотностью тока, напряжением, составом электролита, температурой и т.д.), тем более, что представленные данные (например, Рис.1.12) явно на это указывают. Надеюсь, что это найдет свое отражение в дальнейшей работе автора над данной тематикой.
2. При изучении влияния отжига на структуру АОП на порошковом сплаве Т1-40вес.'.4А! на стр. 107 указывается, что в результате термообработки на воздухе наблюдалось изменение цвета образцов, анодированных в 10'4 Н~ЯО.~ + 0.15',4 НГ, от темно-серого до серо-коричневого, в то время как при термическом воздействии в вакууме, поверхность образцов приобретает черный цвет с темно-фиолетовым оттенком (стр.
116). Автор не дает объяснения, с чем может быть связано различие в изменении цвета образпов7 3. Для оценки фотокаталитической активности, как известно, применяют широкий круг веществ, моделирующих загрязнения. Из текста диссертации не ясно, почему автор остановил свой выбор именно на метиловом оранжевом (стр. 71, 130-134)? 4. В работе автором была предпринята попытка приближенной оценки размеров областей когерентного рассеяния по формуле Шеррера из данных рентгеноструктурного анализа (стр.115,123), но в тексте диссертации не отражено, коррелируют лн полученные данные о величине ОКР с размерами кристаллических образований, выявленных методом электронной микроскопии' ? 5.
В рамках предложенной модели распределения фаз в панопористой оксидной пленке на сплаве Т1-40вес.'.4Л1 (стр.125-126) не вполне ясно было лн получено экспериментальное подтверждение образования рутила на границе алюминид титана/оксид при кристаллизации на воздухе? 6.
Имеется небольшое количество шероховатостей в оформлении, описок: стр.49 — пропущено слово, стр. 66 — указано давление прессования как 400 кг, без указания единицы площади (см или мм ) и стилистических неточностей. Указанные замечания ни в коей мере не умаляют общего хорошего впечатления от представленной работы, содержащей важные результаты, имеющие существенное теоретическое и прикладное значение, и не влияют на обоснованность защищаемых положений. Следует отметить определенные перспективы, заложенные в тематике работы.
Дальнейшие исследования в этом направлении позволят не только расширить область использования анодно-оксидных пленок, но и осуществлять направленный синтез подобных регулируемых нанопорнстых покрытий с возможностью получения их с необходимыми и заданнымн свойствами. 7. Иубликации, отражающие основное содержание диссертации Основное содержание работы опубликовано в научной печати. По теме диссертации а~~~ром опубликовано 50 научных трудов, из которых пять статьи, опубликованные в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК для публикации научных результатов.
Это такие журналы как: «Ученые записки Петрозаводского государе~венного университета» - одна статья, «Конденсированные среды и межфазные границы» - две статьи, одна статья в журнале «Физикохимия поверхности и защита материалов>, н одна статья в журнале «Поверхность. рентгеновские, синхротронные н нейтронные исследования». Автор принимал участие и выступил с докладами на 38 конференциях различных уровней.
Им получено в соавторстве 2 патента РФ на полезные модели. Таким образом, научная общественность имела возможность ознакомиться с ее работами. 8. Автореферат написан ясно, четко и полностью отражает основное содержание диссертации. 9. Соответствие диссертационной работы паспорту специальности Диссертация соответствует паспорту заявленной специальности 01.04.07 — Физика конденсированного состояния по пунктам: !.
Теоретическое и экспериментальное изучение физической природы свойств металлов и их сплавов„ неорганических н органических соединений, диэлектриков и в том числе материалов световодов как в твердом, так и в аморфном состоянии в зависимости от их химического, изотопного состава, температуры и давления; б. Разработка экспериментальных методов изучения физических свойств и создание физических основ промышленной технологии получения материалов с определенными свойствами. 10.
Рекомендации по использованию результатов и выводов диссертационной работы Результаты и выводы рассматриваемой работы целесообразно рекомендовать к применению прн производстве наноматериапов на основе каталитически и фотокаталитически активных оксидных пленок, Кроме того, результаты работы могут быть использованы при исследованиях свойств оксидов на различных металлах, которые проводятся во многих научных центрах в России и за рубежом (ПетрГУ, МГУ, СПбГУ, БГУИР (Минск), Институт физики им.
Б.И, Степанова НАН Беларуси (Минск). Материалы диссертации рекомендуются для использования в научно-образовательном процессе в высших учебных заведениях при подготовке студентов по специальностям «физика», «приборостроение», «электроника и наноэлектроника», «физика конденсированного сОстОяния>) и др. в ПетрГУ, МГУ, РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М.Губкина, СпбГУ (по направлениям: Химическая технология; Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, Нефтехимия и биотехнология; Приборостроение).
11. Зак~почение На основании экспертизы представленной работы можно сделать выводы, что диссертационная работа Степановой К.В. «Нанопористые аноднооксидные пленки на порошковом сплаве титан-аломиний» является самостоятельной законченной научно-исследовательской работой, выполненной на высоком научном уровне на актуальную тему, и содержит новые научные результаты. Проведенные автором исследования, посвященные изучению закономерностей формирования нанон ористых самоорганизованных анодно-оксидных пленок на новом классе композитовпорошковом алюминиде титана, можно квалифицировать как научно обоснованные технические решения, использование которых вносит существенный вклад в создание и развитие мульти функциональных паном атер палов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
