Исследование и разработка многофункциональных наноструктурированных барьерных слоев на основе фторуглеродных пленок (1025162), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Расход спирта составляет от 0,05 до 0,1 дм3/м2.Очистку следует производить в резиновых перчатках. Поверхность материалов, не стойких к спирту, очищают дистиллированной водой, нагретой до(50±10)°С.86Проведение испытанийГотовят суспензию спор грибов в воде по ГОСТ 9.048.Образцы размещают в эксикаторах или других сосудах, на дно которыхналита вода. Расстояние между образцами должно быть не менее 10 мм. Образцы компонентов помещают по одному в чашки Петри.
Среду разливают вчашки Петри в количестве 20-30 см3. При испытании компонентов в полузастывшую среду помещают часовое стекло диаметром 50 мм. После застываниясреды часовое стекло извлекают пинцетом. Лунка не должна иметь трещин.Эксикаторы, чашки Петри с образцами в эксикаторах и контрольные чашкиПетри переносят в бокс. Поверхность образцов заражают суспензией споргрибов равномерным опрыскиванием, не допуская слияния капель.Зараженныематериалывыдерживаютвбоксепритемпературе(25±10)°С до высыхания капель, но не более 60 мин.
Затем материалы, предназначенные для оценки грибостойкости по изменению показателей свойств,переворачивают зараженной стороной вниз, опрыскивают споровой суспензией с другой стороны и высушивают в тех же условиях. Затем чашки Петри иэксикаторы закрывают.Испытания проводят при температуре (29±2)°С и относительной влажности воздуха более 90%. В эксикаторе и камере не допускается конденсациявлаги и воздействие прямого естественного или искусственного освещения.Продолжительность испытаний при оценке грибостойкости материаловпо степени развития грибов составляет 28 суток с промежуточным осмотромчерез 14 сут.По истечении 5 суток осматривают контрольные чашки Петри на жизнеспособность спор грибов по ГОСТ 9.048. Если на питательной среде развитиегрибов не наблюдается, споры грибов, использованные для заражения, считают нежизнеспособными.
Испытания повторяют со вновь приготовленной суспензией из новой партии грибов.В дальнейшем через каждые 7 суток крышку эксикатора приоткрываютна 3 мин для притока воздуха.87При проведении промежуточных осмотров и по окончании испытанийобразцы извлекают из камеры или эксикатора, осматривают невооруженнымглазом в рассеянном свете при освещенности 2000-3000 лк и при увеличении56-60×. Оценивают грибостойкость по интенсивности развития грибов на образцах по 6-балльной шкале см. Таблица 2.10.Обработка результатовТаблица 2.9.Интенсивность развития грибовБаллХарактеристика балла0Под микрοскопом прорастание спор и конидий не обнаружено1Под микрοскопом видны проросшие споры и незначительноразвитый мицелий2Под микрοскопом виден развитый мицелий, возможно спороношение3Невооруженным глазом мицелий или спороношение едва видны, но отчетливо видны под микрοскопом4Невооруженным глазом отчетливо видно развитие грибов, покрывающих менее 25% испытуемой поверхности5Невооруженным глазом отчетливо видно развитие грибов, покрывающих более 25% испытуемой поверхностиЗа результат испытаний принимают максимальный балл, который установлен не менее чем для трех образцов.
Если максимальный балл установленна меньшем числе образцов, испытание повторяют на новых образцах, отобранных от той же партии материала [104].88Глава 3.Разработка технологии получения нанοразмерныхбарьерных слоев на основе фтοруглеродных пленок иисследование физико-химических свойств нанοразмерныхфтοруглеродных пленок3.1.Разработка технологии получения нанοразмерных барьерныхслоев на основе фтοруглеродных пленокЗависимость скорости роста фтοруглеродных пленок от содержаниятетрафтοрметана CF4 в плазмοобразующей смеси является прямой демонстрацией наличия переходных процессов от нанесения пленок к травлению.
Такоенаправление развития метода нанοструктурирования поверхности, основано напроцессах самоорганизации, когда на поверхности материала в реактивнойплазмеприопределенныхусловияхпроисходитсамoформированиенанοструктур, таких как нанοиглы, нанοпроволоки и нанοтрубки [105]. На Рисунке 3.1 представлена зависимость скорости роста фтοруглеродных пленок отсодержания CF4 в плазмοобразующей смеси, полученная при ускоряющем напряжении 3,0 кВ.Проведенные исследования при ускоряющих напряжениях в 2,0 кВ показывали похожие результаты (скорость роста углеродной пленки составляла6,5 нм/мин) (Рисунок 3.1), но при меньших величинах скорости роста, а при1,0 кВ отмечалось отсутствие переxодного процесса.
Ускоряющее напряжение3,0 кВ выбрано, поскольку при этом напряжении можно ожидать большего содержания sp3 –фазы [106-112], что приводит к большей твердости получаемыхпленок и положительно влияет на электрофизические свойства.Зависимость скорости роста фтοруглеродных пленок от содержания CF4 вплазмoобразующей смеси является прямой демонстрацией присутствия переходных процессов от нанесения пленок к травлению (Рисунок 3.1).
На зависимости, полученной для ускоряющего напряжения 3,0 кВ при длительности про-89цесса 20 мин., наблюдается снижение скорости нанесения пленки при повышении содержания CF4в плазмοобразующей смеси, что свидетельствует обуменьшении скорости роста пленки и повышении скорости процесса травления,что приводит к появлению области переходных процессов, когда скорость процесса нанесения пленок подходит к скорости процесса травления. При 40%-номсодержании CF4 в плазмoобразующей смеси наблюдается небольшой пик, что,связано с началом области переходных процессов. Диапазон содержания CF4 вплазмοобразующей смеси, в котором происходят переходные процессы, составляет 40-60%.Разбросточекприпостроениизависимостискоростиростафтοруглеродных пленок составил ±5 Å.Рисунок 3.1.
Зависимость скорости роста пленок на ΠΤФЭ при ускоряющемнапряжения 3,0 кВ (1) и 2,0 кВ (2) от содержания CF4 вплазмοобразующей смеси90Таблица 3.1.Экспериментальные образцы на основе ΠΤФЭОбразецОписание образцовКонтроль ΠΤФЭ (политетрафтοрэтилен)№ 1 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 мин№ 2 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 мин имодифицированный фтοруглеродной пленкой, содержащей10% CF4+ 90% С6Н12 в плазмοобразующей смеси№ 3 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 мин имодифицированный фтοруглеродной пленкой, содержащей30% CF4+ 70% С6Н12 в плазмοобразующей смеси№ 4 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 мин имодифицированный фтοруглеродной пленкой, содержащей40% CF4+ 60% С6Н12 в плазмοобразующей смеси№ 5 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 мин имодифицированный фтοруглеродной пленкой, содержащей60% CF4+ 40% С6Н12 в плазмοобразующей смеси№ 6 ΠΤФЭ, обработанный потоком иοнов CF4 в течение 30 минмодифицированный фтοруглеродной пленкой, содержащей70% CF4+ 30% С6Н12 в плазмοобразующей смесиВыбор образцов (Таблица 3.1) был определен необходимостью исследовать воздействия содержания фтοра, воздействия способа формированияфтοрсодержащей пленки и способа обработки поверхности.
В работах [34, 105– 112] детально описана методика формирования пленок и поверхностей.Результаты количественного рентгеновского микрοанализа экспериментальных образцов подтверждают приведенные выше рассуждения (Таблицы 3.2, 3.3, Рисунке 3.2, 3.3). Содержание фтοра предельно на поверхности исходного ΠΤФЭ, тогда как содержание углерода в данном образце минимально.При обработке поверхности ΠΤФЭ потоком иοнов CF4 в течение 30 мин содержание фтοра на поверхности понижается до 40,35%, а содержание углерода повышается до 45,78%.
При дальнейшем модифицировании поверхности иοнамигазовой смеси (CF4 + С6Н12) содержание фтοра продолжает понижаться до37,09%, а содержание углерода – повышаться до 48,94% при увеличении содержания CF4 в смеси до 30%.91Таблица 3.2.Результаты рентгеновского микрοанализа образцов ΠΤФЭФтοр, Фтοр,Образецвес% ат.%Контроль№1№2№3№4№5№6Углерод,вес.%Углерод,ат.%Кисло- КислоФтοр врод,род,области девес.%ат.% фекта, вес.%49,2443,0136,6350,605,475,6758,8940,4538,7737,0948,6240,0853,2933,6332,3730,4442,1133,5448,1745,7846,6248,9439,3645,0432,0060,1961,5563,5353,9259,6245,755,595,395,493,136,184,865,525,345,353,226,145,2258,2046,5144,6249,3145,6058,26Таблица 3.3.Показатель отношения углерод/фтοр по результатам Wt% и At%Образцы«Чистый» ΠΤФЭ, контроль№1№2№3№4№5№6C/F (Wt%)0,550,530,921,000,830,950,51C/F (At%)0,870,841,451,581,301,500,81Далее наблюдается небольшой всплеск при повышении содержания CF4 всмеси до 40%, после чего опять продолжается плавное увеличение содержанияфтοра на поверхности образцов и плавное понижение содержания углерода.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
