Захарова Н.Г. Полифункциональные биосовместимые материалы на основе магнетита и пектина (1006298), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Сухиеобразцы промывали 96 % этанолом.В качестве отклика принимали вес высушенного образца (у) и выход в% от веса исходного сухого сырья пектиносодержащих веществ, осаждённыхэтанолом из раствора (у1). При этом у1 определяли расчетным путём поформуле 2.3:53y1 100 yвес исходного сырья(2.3)В таблице 2.2 приведена матрица планирования эксперимента.Таблица 2.2. Матрица униформ-рототабельного эксперимента№рНτ, час/минТ, °СВесопытаобразца, гх1х2х3у11,51,5554023,51,5551631,55,5555843,55,5551851,51,57510063,51,575871,55,57511283,55,5752190,83,56515104,23,56514112,510 мин6513122,56 час 50 мин6526132,53,54818142,53,58266152,53,56519162,53,56520172,53,56519182,53,56521192,53,56519202,53,56521Выход,%у116,06,423,27,240,03,244,88,46,05,65,210,47,226,47,68,07,68,47,68,4На основе полученных данных построена полная квадратичная модельпроцесса, имеющая в безразмерном виде следующий вид:y = 19,1435 – 18,2085х1 + 4,8959х2 + 13,8925х3 – 1,875х1х2 – 14,875х1х3 ++0,625х2х3 + 2,53877х12 + 4,30698х22 + 12,2639х32Дисперсия воспроизводимости – 1,75;Дисперсия адекватности – 21,36;Критерий Фишера – 4,6.(2.4)54Дисперсия адекватности и расчетное значение критерия Фишерапоказывают, что полученная модель адекватно описывает процесс.
Как видноиз коэффициентов регрессии, наиболее значимым фактором для процессаэкстракции-гидролиза является рН, а наиболее значимым сочетаниемфакторов – сочетание рН и Т процесса.2.4.2. Технология оптимизации процесса получения пектина С целью получения наиболее чистого пектинсодержащего продуктапроведено несколько серий экспериментов, направленных на оптимизациюусловийпроведенияпроцессаэкстракциипектина.Вприведенныхэкспериментах изучали влияние температуры, продолжительности и рНпроцесса экстракции на выход пектина.К 100 г свекловичного жома приливали 1 л дистиллированной воды.
Всериях экспериментов изменяли рН, Т и τ процесса. Величину рНварьировали в интервале 0,5÷3,5 добавлением 20 % HCl. Процесс экстракциивели на водяной бане при 30÷80 ºС в течение 0,5÷2 ч в зависимости отпринятого режима. После окончания процесса раствор отделяли отнерастворимого осадка фильтрованием через бумажный фильтр. Фильтратохлаждали в холодильнике до 8–10 ºС и добавляли 2 л охлажденного этанола.Выпавшийспиртоосаждаемыйосадок,содержащийпектинивысокомолекулярные балластные вещества (в основном, целлюлоза игемицеллюлоза), высушивали в вакуум-сушильном шкафу при 60 ºС допостоянного веса.
Сухой осадок взвешивали и в нем определяли содержаниепектина (п. 2.2.4).Дляоценкичистотыполучаемыхпродуктов былиспользованпоказатель относительного содержания пектина в готовом продукте:СPec GPec 100% ,GOc(2.5)55где СPec – содержание пектина в осадке, %; GРес – вес пектина, г; GОс – весосадка, г; 100 – пересчет в %.Нарисункахопределению2.3-2.5влиянияприведенытемпературырезультатыиэкспериментовпродолжительностипопроцессаэкстракции при нескольких фиксированных значениях рН на выходэтанолосаждаемых веществ и пектина.Рисунок 2.3.
Зависимость выхода этанолосаждаемых веществ от температурыи продолжительности процесса при рН 1,5Рисунок 2.4. Зависимость выхода этанолосаждаемых веществ от температурыи продолжительности процесса при рН 2,556Рисунок 2.5. Зависимость выхода этанолосаждаемых веществ от температурыи продолжительности процесса при рН 3,5Как видно из данных, приведенных на рисунках 2.3–2.5, зависимостьвыхода этанолосаждаемых веществ от Т и τ процесса экстракции носитэкстремальный характер при исследованных значениях рН среды свыраженным минимумом в диапазоне от 55 до 65 ºС. При этом сповышением рН среды выход этанолосаждаемых веществ снижался.
Во всехсериях проведенных экспериментов незначительное увеличение выходанаблюдалось при длительности экстракции - 0,5 ч. В этих процессахконтролировали содержание пектиновых веществ в этанолосаждаемойфракции. Результаты экспериментов приведены на рисунке 2.6.57Рисунок 2.6.
Зависимость содержания пектина в осадке этанолосаждаемыхвеществ от температуры и рН при времени экстракции 0,5 чНа рисунке 2.6 видно, что зависимость содержания пектина вэтанолосаждаемой фракции носит экстремальный характер. Максимальноесодержание пектина в осадке зависит от температуры и рН процесса. Так, длярН 1,5 максимальное содержание пектина в осадке составляет 67 % в зоне50–53 ºС, для рН 2,5–63 % при 60–63 ºС и для рН 3,5–56 % при 65–67 ºС. Придлительности процесса экстракции 0,5 ч с повышением температурыпроцесса и величины рН максимальное содержание пектина в осадкеэтанолосаждаемых веществ снижается.На рисунках 2.7 и 2.8 приведены диаграммы зависимости выходаэтанолосаждаемых веществ и относительного содержания в них пектина отрН и τ процесса экстракции при оптимальной температуре 55 ºС.58Рисунок 2.7. Зависимость выхода этанолосаждаемых веществ от рН ипродолжительности процесса при 55 ºСРисунок 2.8.
Зависимость содержания пектина в осадке этанолосаждаемыхвеществ от рН и продолжительности процесса при 55 ºСИз приведенных на рисунке 2.7 данных следует, что выходэтанолосаждаемых веществ увеличивается с 9 до 20 % с повышением рНисходной суспензии от 0,75 до 4,25, увеличение продолжительностипроцесса от 0,5 ч до 2 ч приводит к незначительному уменьшению выхода.59Однако, относительное содержание пектина в осадке выше в образцах,приготовленных при рН суспензии в диапазоне 0,75-2,0 и нескольковозрастает с увеличением продолжительности процесса экстракции от 1 до 2ч (рис.
2.8).Таким образом, оптимальными условиями получения пектина изсухого свекловичного жома являются следующие параметры процесса:температура от 55 до 70 ºС, рН – от 0,75 до 2,0 и продолжительность 1–2часа. Однако, содержание пектина в готовом продукте не превышает 80 %.Продукт представляет собой порошок кремового цвета, что указывает насодержание примесей балластных веществ.
В связи с этим в дальнейшемпроведен поиск технологических решений с целью повышения чистотыготового продукта и увеличения содержания пектина до 90–95 %.2.4. Многостадийный процесс экстракции – гидролиза пектина Показано, что в зоне режимов с низкой температурой обработки 35–40ºС при рН более 4,0 и времени экстракции менее 30 мин происходит восновном экстракция водорастворимых окрашенных примесей. В зонахрежимов с температурой до 60 ºС, рН от 2,5 до 4,0 и времени менее 2 чпроисходит преимущественно экстракция высокомолекулярных примесей,растворимых при низких значениях рН.
В зонах режимов с температурой 6075 ºС, рН 1,25-2,5 и времени 1,5-2,5 часа наиболее активно происходитпроцесс разрушения протопектина и переход пектиновых веществ врастворимую фазу.Таким образом, предложено провести процесс получения опытнойпартии пектина из свекловичного жома в три стадии:1.Промывкаестественный,перемешивании.сырьяпри30–35продолжительность15-20ºС,гидромодулеминутпри1:10,рНнепрерывном602.Экстракцияпри60ºС,рН3,5,гидромодуль1:20,гидромодуль1:20продолжительность процесса 2 ч.3.Гидролизпри65–70ºС,рН1,5,продолжительность процесса 2 ч.Дляопределенияспиртоосаждаемыхфракцийизменениякачественныхпектинсодержащихвеществпоказателейвдинамикепроцесса экстракции – гидролиза была проведена серия экспериментов сиспользованием установки для периодического гидролиза (схема на рис.
2.2).Промывку и экстракцию-гидролиз проводили по нижеприведенной схеме,предполагающей разбивку стадий экстракции и гидролиза соответственноеще на 3 стадии соответственно схеме на рисунке 2.9.1. Промывка сырьяК 100 г свекловичного жома приливали 1 л воды, смесь перемешивалии нагревали до 30–35 ºС и выдерживали при указанной температуре инепрерывном перемешивании в течение 20 минут. После отстаиваниясуспензии супернатант сливали.
Операцию повторяли дважды.2. Получение экстрактовЭкстракт 1 (Э1). После промывки сырья к осадку приливали 1 л воды,рН суспензии доводили до 3,5 добавлением 20 % НCl. Суспензию нагревалидо 60 ºС и при непрерывном перемешивании выдерживали в течение 40 мин.Осадок отделяли от супернатанта центрифугированием (1000 об/мин, 15мин).
Супернатант концентрировали вакуум-выпариванием на лабораторномроторном испарителе до объема 100-120 мл, охлаждали до 10 ºС. Осаждениевысокомолекулярных веществ проводили 96 % этанолом в соотношенииконцентрат: этанол=1:2 при 10 ºС. Полученный осадок отделяли нацентрифуге (1000 об/мин, 15 мин) и высушивали в вакуумном шкафу при 55ºС (Э1). Экстракцию этанолосаждаемых веществ из промытого сырьяповторяли дважды, получая экстракт 2 (Э2) и экстракт 3 (Э3).3. Получение гидролизатов61Гидролизат 1 (Г1). Для проведения гидролиза к осадку, полученномупосле трех операций экстракции, приливали 1 л воды, рН суспензиидоводили до 1,5 добавлением 20 % НCl.
Суспензию нагревали до 65–70 ºС ипри непрерывном перемешивании выдерживали в течение 40 минут.Получениесухогогидролизатавелианалогичнополучениюсухогоэкстракта 1. Гидролиз повторяли трижды, получая гидролизат 2 (Г2) игидролизат 3 (Г3).Свекловичный жомПромывка сырья (двухкратная)Промывные водыВодаHClЭкстракция (трехкратная):Т = 60 ºСгидромодуль = 1:10рН = 3,5 (HCl)τ = 40 минЭкстракт наобработкуHClГидролиз (трехкратная):Т = 65 ºСгидромодуль = 1:10рН = 1,5 (HCl)τ = 40 минГидролизат наобработкуРисунок 2.9. Технологическая схема выделения пектинсодержащих веществ* Примечания:- суммарный гидромодуль был увеличен с 1:20 до 1:30 по технологическимпричинам (для интенсификации массообменных характеристик приперемешивании);- продолжительность стадий дана без учета времени выхода на режим62Каждый образец экстракта и гидролизата подвергали обработке посхеме (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
