Захарова Н.Г. Полифункциональные биосовместимые материалы на основе магнетита и пектина (1006298), страница 8
Текст из файла (страница 8)
При среднем выходе сахара 12-13 %свеклосахарное производство России дает к массе переработанной свеклы 8083 % сырого свекловичного жома. При физическом выражении припереработке 15 млн. т свеклы примерно 12 млн. т составляет свекловичныйжом [174]. В условиях существующего эмбарго на ввоз пищевых продуктовкризис с поставками пектина на российский рынок будет усиливаться, чтодолжно стимулировать развитие импортозамещающих производств.Для использования пектина в качестве функциональных препаратовбиомедицинского назначения необходимо строгое соблюдение требованийпо минимальному содержанию балластных веществ [175].
В связи с этим внастоящем исследовании были поставлены задачи увеличения выхода (всравненииссодержаниемтрадиционнымибалластныхспособами)веществипектинасминимальнымразработкиаппаратурно-технологической схемы производства высокоочищенного пектина.462.1. Материалы и методы исследованийСырьё. В работе использовали свекловичный жом.Оборудование:Установкидлявысокотемпературногогидролиза,периодического гидролиза, непрерывного гидролиза; ультрафильтрационнаяустановка типа УМТ-Л; выпарная установка «Büchi» (Швейцария); установкараспылительная сушильная «Radelris» (Венгрия); нутч-фильтры «Chodzie»(Польша); перистальтические насосы «Watson-Marlow» (Англия), «Zalimp»(Польша), «LKB» (Швеция); центрифуга «MSE» (Англия); вакуумные насосы«ZSE» (Чехословакия);Методики. При выполнении работы определяли массовую долю влаги, % по ОСТ 111-3-82; степень этерификации - по ОСТ 111-3-82; содержаниепектина по пектату кальция - по ОСТ 18-62-72; концентрацию балластныхвеществ - по ОСТ 18-62-72.
Оптимизацию режима экстракции-гидролизапроводили методом математического планирования с использованиемуниформ-ротатабельных планов; температуру – посредством автоматическойтермопары «Cole-Parmer» (Швейцария).2.2. Получение пектина из свекловичного сырья традиционнымспособом 2.2.1. Методика получения пектина из свекловичного жома потрадиционной технологии 1 стадия процесса – экстракция - гидролиз пектиновых веществ изсвекловичного жома.
К 200 г сухого свекловичного жома добавляли 2 лдистиллированной воды (гидромодуль 1:10). В готовой суспензии доводилирН до 2,0 добавлением раствора 10 % HCl. Процесс экстракции проводилипри 80 ºС в течение 2 часов при периодическом перемешивании.472 стадия процесса – отделение осадка от экстракта. Полученный экстрактотделяли от осадка в два этапа: грубой фильтрацией через фильтровальныйкапрон на воронке Бюхнера, а затем на центрифуге в течение 20 минут при2000 об/мин.3 стадия процесса – концентрирование раствора.
Концентрированиераствора проводили на роторном испарителе под вакуумом при 75-80 ºС додостижения объема концентрата 500 мл.4 стадия процесса – осаждение пектиновых веществ этанолом. Осаждениевысокомолекулярных пектиновых веществ проводили 96 % этанолом присоотношении - концентрированный экстракт:этанол – 1:2 при 8-10 ºС.Продолжительность осаждения составила 2 часа.5 стадия процесса – отделение осадка. Отделение осадка пектина отсупернатанта проводили в стаканчиковой центрифуге в течение 20 минут при2000 об/мин.6 стадия процесса – промывка осадка этанолом.
Промывку пектиновыхвеществ осуществляли трехкратным ресуспендированием осадка в этаноле споследующим центрифугированием суспензии в течение 20 минут при 2000об/мин.7 стадия процесса – сушка осадка. Сушку осадка пектиновых веществпроводили в сушильном шкафу при 55 ºС.Длясвекловичногосырьябылатехнологическая схема получения пектина:воспроизведенаклассическая48СвекловичныйжомВодаЭкстракцияГидромодуль = 1:10рН = 2,2Т = 80 ºСτ=2чHClФильтрацияОсадок IЦентрифугированиеn = 1000 об/минτ = 15 минОсадок IIВакуум, парУпариваниеДистиллятЭтанол 96 %ОсаждениеЭтанол 70 %(кислый)Центрифугированиеn = 1000 об/минτ = 15 минФугат нарегенерацию этанолаПромывка коагулянтаЭтанол нарегенерациюФильтровальныйкапронВакуумЭтанол 96 %Этанол 65 %(щелочной)Сушка, Т = 55 ºСВакуум, парПомолНа анализРисунок 2.1.
Классическая технологическая схема получения пектина [176]2.2.2. Методика проведения униформ-рототабельного экспериментаЭксперименты проводили на установке для периодического гидролиза(рис. 2.2). 49Рисунок 2.2. Установка для периодического гидролиза: 1 – редуктор;2 – гибкий привод; 3 – водяная баня; 4 – лопастная мешалка; 5 – емкость;6 – реакционная смесь; 7 – термопары; 8 – тэн; 9 – блок термостатированияК 10 г сухого свекловичного жома добавляли 200 мл дистиллированнойводы.
В готовой суспензии после набухания свекловичного жома доводилирНдотребуемогозначениядобавлениемраствора10%HCl.Продолжительность и температуру процесса экстракции – гидролизаизменяли в соответствии с планом эксперимента. Каждый образецфильтровали на воронке Бюхнера, а затем осаждали двукратным объемомэтанола. Осадок отделяли на центрифуге при 3000 об/мин в течение 20 мин ивысушивали в вакуумном шкафу при 50–55 ºС.2.2.3.
Методика определения концентрации сухих веществНавеску испытуемой пробы 1–5 г в бюксах высушивали при 130 ºС допостоянного веса. Концентрацию сухих веществ определяли по формуле:C ACB m1 m2m0(2.1)50где САСВ – концентрация сухих веществ в пробе, %; m1 – масса бюкса снавеской до сушки, г; m2 – масса бюкса с навеской после сушки, г; m0 – массанавески, г.2.2.4. Методика определения содержания пектина по пектату кальция Точнуюнавеску0,05-0,08гпектинарастворяютв20млдистиллированной воды на холоде. Смесь перемешивают и оставляют стоятьдля набухания и растворения пектина. Нейтрализуют раствор пектина пофенолфталеину и добавляют 1 мл 10 % HCl.Пектин осаждают 80-85 мл 96 % этанола при интенсивномперемешивании.
Смесь оставляют на 1-2 часа. Осадок количественнопереносят на плотный бумажный фильтр, промывают сначала водноспиртовым раствором (1 часть вода и 4 части 96 % спирта) три раза, а затемпромывают один раз 96 % спиртом.Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан на 500 мл.Освобожденный от осадка фильтр вынимают из воронки, помещают вотдельный стакан и промывают 2–3 раза горячей водой. Промывные водысливают в тот же стакан на 500 мл, в который был переведен спиртовыйосадок пектина. Общее количество жидкости в стакане не должно превышать200 мл.
Добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуютраствором 0,1 н NaOH до слабо-розового окрашивания. Приливают 20 мл 0,5н NaOH для омыления пектина. Оставляют стоять на 15–20 часов. Затемподогревают раствор омыленного пектина до 50-60 ºС и фильтруют его черезплотный бумажный фильтр.Поокончаниифильтрациипромываютфильтргорячейводойнесколько раз и промывные воды присоединяют к первому фильтрату.Общее количество жидкости не должно превышать 400 мл.
Затем кфильтрату приливают 50 мл 1 н CH3COOH и 50 мл 2 н CaCl2. Смесьперемешивают и оставляют стоять 1 час, а затем кипятят в течение 5 мин и51фильтруют через высушенный взвешенный беззольный фильтр. Осадокпектата кальция на фильтре промывают кипящей водой до отрицательнойреакции промывной воды на ион Cl- (с азотнокислым серебром).
Поокончании промывания осадка водой производят промывание его 96 %спиртом. Свободный от ионов Cl- осадок вместе с фильтром помещают вбюкс и высушивают до постоянного веса. Вес осадка принимается равнымвесу пектата кальция.Содержание пектовой кислоты рассчитывают по формуле 2.2:CПК m m0 100 0,92(2.2)GPecгде СПК – концентрация пектовой кислоты, %; m – масса бюкса с осадкомпосле сушки, г; m0 – масса пустого бюкса, г; GPec – навеска пектина, г; 0,92 –коэффициент пересчета соли пектата кальция на пектовую кислоту.По вышеуказанной схеме получают следующие результаты для образцапектина (таблица 2.1).Таблица 2.1.
Характеристика полученного по классической схеме образцапектинаВыход, в % от исходного сырья7,2±0,25Балластные вещества (БВ), %46,2±3,1Массовая доля влаги, %11,4±3,3Представленная технологическая схема (рис. 2.1) позволяет получатьотносительно высокий выход (до~7 %), но с низким качеством готовогопродукта(БВ≈46%),чтоявилосьцельюэкстрагирования пектина из свекловичного сырья.оптимизациипроцесса522.3.
Оптимизация процесса получения пектина из свекловичного жома2.3.1. Определение значимости основных технологических параметровгидролиза При выборе гидромодуля проведения процесса гидролиза учитываюттот факт, что степень экстракции тем выше, чем выше градиентконцентраций в системе твёрдое тело – жидкость.
С целью снижения расходаводы и, соответственно, для снижения расхода энергии на последующихстадиях нами был принят гидромодуль = 1:20.Определение значимости основных параметров (рН, температура T,продолжительность τ) в процессе гидролиза свекловичного сырья проведеныэкспериментысиспользованиемуниформ-рототабельногопланаспоследующей математической обработкой и получением математическоймоделипроцесса.Экспериментыпроводилинаустановкедляпериодического гидролиза (рис. 2.2).В ходе экспериментов варьировали следующими параметрами:х1 – рН исходной суспензии (от 0,8 до 4,2);х2 – продолжительность процесса (от 10 минут до 7 часов);х3 – температура процесса (от 50 °С до 80 °С).Из каждого образца гидролизата отбирали фиксированный объёмфильтрата (фильтрация на нутч-фильтре), который затем осаждали этанолом,отцентрифуговывали и высушивали в вакуумном шкафу при 50–55 °С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
