Захарова Н.Г. Полифункциональные биосовместимые материалы на основе магнетита и пектина (1006298), страница 10
Текст из файла (страница 10)
2.10).ПарВакуумЭтанол 96 %Центрифугированиеn = 1000 об/минτ = 15 минутОтжатое сырьё наэкстракцию илигидролизУпариваниеТ = 50 ºСДистиллятОсаждение 1:2Центрифугированиеn = 1000 об/минτ = 15 минутПарФугат на регенерациюэтанолаВакуумСушка коагулянтаТ = 55 ºСЭтанол 96 %Промывка сухого продуктаЭтанол на регенерациюПомолЭтанол на регенерациюРисунок 2.10. Технологическая схема обработки экстрактов и гидролизатовВ полученных образцах определяли выход этанолосаждаемых веществи содержание в них пектина. Результаты анализов полученных образцовпектина представлены в таблице 2.3 и рисунок 2.11.Таблица 2.3. Изменение качественных показателей пектина в динамикепроцесса экстракции – гидролизаПоказательЭкстрактГидролизатЭ1Э2Э3Г1Г2Г3Содержание пектина, %10212383,882,274Балластные вещества, %85,3797515,514,525,5Влажность, %10,210,410,210,310,310,0Выход, в % от сырья1,421,061,211,22,233,0263Рисунок 2.11.
Изменение качественных показателей образцов пектина вдинамике процессов экстракции и гидролизаНа рисунке 2.11 показано, что фракции экстрактов 1-3 (Э1÷Э3)содержат значительно меньше пектина, чем фракции гидролизатов (Г1÷Г3).Таким образом, используя процесс экстракции веществ из исходного сырья(60 ºС; рН 3,5; 2 ч) перед процессом гидролиза, можно добитьсяосвобождения продукта от высокомолекулярных примесей.Для освобождения гидролизатов от низкомолекулярных примесейиспользованпроцессультрафильтрации,позволяющийпроводитьнафильтрационной установке последовательно не только промывку, но иконцентрирование раствора.2.5. Очистка и концентрирование продукта методом ультрафильтрации Образцы гидролизатов подвергли очистке и концентрированию наультрафильтрационной лабораторной установке с мембранными трубчатымиэлементами (УМТ-Л), разработанной в ОАО «Биохиммаш».
Рабочимэлементомустановкислужиткерамическийультрафильтрационныйфильтрующий элемент КУФЭ-19 производства НПО "Керамикфильтр"(диаметр наружный - 40 мм, диаметр канала - 5,7 мм, число каналов - 19,64площадь фильтрации - 0,28 кв. м, скорость потока - не более 10 м/сек,диапазон ультрафильтрации - от 0,1 мкм до 0,01 мкм).Принцип работы установки представлен на схеме, представленной нарисунке 2.12. В ёмкость (4) заливали полученный на предыдущих стадияхфугат гидролизата свекловичного жома. При этом вентили (9 и 13) былизакрыты, а вентили (7 и 16) открыты. Затем включали центробежный насос(14) и гидролизат начинал циркулировать через трубчатый элемент (18) итеплообменник (11), возвращаясь вновь в ёмкость (4). Нагрев гидролизата дозаданной температуры (35±2 ºС) осуществляли за счет тепловыделенийцентробежного насоса, а далее температуру поддерживали путём подачихолодной воды в теплообменник (11) и рубашку ёмкости (4).
Контрольпроводили визуально по термометру (6). Скорость протока гидролизата черезтрубчатый мембранный элемент регулировали вентилем (16). Заданноеизбыточное давление в мембранном элементе достигали путём созданиядополнительного гидравлического сопротивления с помощью вентиля (7) иконтролировали по манометрам (10 и 8). Отбор фильтрата осуществляличерез штуцер корпуса (17).Путем регулирования температуры, скорости протока и давления былзадан оптимальный режим динамической фильтрации для гидролизатасвекловичного жома (Р2–Р1 = Iатм). Порог отсечения мембранного трубчатогоэлемента обеспечивал удержание в установке высокомолекулярных веществ,в том числе и пектинсодержащих.Для предотвращения деструкции целевого продукта в процессеультрафильтрации поддерживали температуру в пределах 35±2 ºС, при этом спермеатом удаляли низкомолекулярные экстрактивные вещества, пигменты исоли (М.в.<10 кД).
Контроль процесса осуществляли при определенииэлектропроводности и цветности пермеата.65Рисунок 2.12. Ультрафильтрационная установка типа УМТ-Л:1, 7, 9, 13, 16 – вентили; 2 – стабилизатор давления; 3 – крестовина;4 – ёмкость; 5 – трубопровод; 6 – термометр; 8, 10 – манометры;11 – теплообменник; 12 – колено; 14 – насос; 15 – переходник; 17 – корпус;18 – трубчатый мембранный элемент; 19 – распределительДля достижения необходимой степени освобождения от балластныхвеществ и поддержания производительности по фильтрату в процессефильтрации в ёмкость (4) добавляли дистиллированную воду до исходногообъёма, т.е. процесс промывания вели в режиме диафильтрации.Контроль процесса вели, определяя электропроводность (Radelkis,Венгрия) и цветность пермеата и концентрата (спектрофотометр СФ-26,λ=450 нм, l=10 мм).
Продолжительность промывки составила 8 ч. Поокончании промывки на той же установке проводили концентрированиегидролизата в течение 5 ч. Из полученного концентрата пектин осаждалидвукратным объемом этанола с последующим центрифугированием ивакуумной сушкой при 50 ºС.66Втаблице2.4представленыосновныепараметрыпроцессаультрафильтрации гидролизата.Таблица 2.4. Основные параметры процесса ультрафильтрацииВремя, Производительность,КонцентратПермеатЭлектропроводность,Электропроводность,Цветность,часл/часмСм01234561,51,51,51,41,41,3789101,11,00,90,8мСмСтадия промывки4,24,44,64,54,03,93,8Стадия концентрирования3,22,92,62,3А4502,42,42,52,62,52,50,0450,0450,0450,0350,0300,0302,12,01,91,80,0250,0250,0200,020Предложенная схема промывки и концентрирования гидролизатапозволила снизить электропроводность конечного продукта - концентрата с4,2 до 2,2 мСм, цветность пермеата (с 0,045 до 0,02 Е540), что может служитькосвеннымпоказателемдляконтроляпроцесса.Снижениеэлектропроводности и цветности пермеата свидетельствует об удалении изгидролизата низкомолекулярных пигментов и солей.При наработке опытной партии свекловичного пектина было полученодва образца: ОП1 – пектин, приготовленный с использованием процессовэкстракции и гидролиза исходного сырья; ОП2 – пектин, полученный изобразцаОП1споследующейочисткойиконцентрированиемнаультрафильтрационной установке.Качественные характеристики опытных образцов пектина приведены втаблице 2.5.67Таблица 2.5.
Качественные показатели образцов пектинаОбразецСодержание пектина, %Выход продукта, %ОП183,810,6ОП287,39,3Результаты качественного анализа двух образцов пектина показывают,что на основании предложенных процессов можно получить препаратпектина с содержанием основного вещества ~ 87 %.Таким образом, введение стадии ультрафильтрации гидролизатапозволило снизить концентрацию балластных веществ в образцах пектина с16 до 13 %. При этом объём дистиллированной воды, идущий на промывку,должен быть равен исходному объёму фракции гидролизата, а общийкоэффициент концентрирования равен 4. Производительность мембранныхтрубчатых элементов по пермеату в среднем составляет 4 л/м2·час.Увеличение количества промывной дистиллированной воды не давалосущественногоповышениякачествапектина,аболееглубокоеконцентрирование не технологично, так как при этом значительно снижаетсяпроизводительность по пермеату.Однако, для получения пектина высокого качества полученныепоказателиявнонедостаточны.Следуетотметить,чтоприменениеультрафильтрации позволяет освобождаться только от водорастворимыхнизкомолекулярных примесей, поэтому на следующей стадии экспериментовнами была предпринята попытка более глубокого освобождения отспирторастворимых балластных веществ.2.6.
Очистка пектина от спирторастворимых балластных веществ Классически[176] обработкупрессованногокоагулятапектинапроводят по следующей схеме:1 фаза – мягкая деэтерификация кислым спиртом (смесь спирта сминеральной кислотой);682 фаза – промывка алифатическим спиртом 94-96 об %;3 фаза – забуферивание пектина смесью спирта и щелочи.С целью снижения количества этанола предложено осуществлять промывкупектина из высушенного состояния. Для этого пектиновый коагулятгомогенизировали (с небольшим количеством дистиллированной воды) иподвергали распылительной сушке при Твх=150 ºС и Твых=70 ºС.Были исследованы несколько схем очистки сухого пектина этанолом.Последовательность стадий выбирали, исходя из следующих предпосылок:-применениедействиенаподкисленногоструктурупектиновэтанолазасчетоказываетизвлеченияразрыхляющееминеральныхкомпонентов и красителей;- применение подщелоченного этанола приводит к деэтерификациипектина;- концентрация этанола при промывке имеет существенное значение,таккакегоминимальнодопустимаяконцентрацияопределяетсяспособностью очищаемого сухого пектина к набуханию (оптимум 65 %);- применение 96 % этанола (обычно на последней стадии) способствуетстабилизации и обезвоживанию материала.Качественные характеристики образцов пектина, полученные наосновании трех независимых экспериментов, представлены в таблице 2.6.Для сравнения в таблице 2.6 приведены также результаты анализов образцовпектина, полученных по аналогичным схемам очистки этанолом, но бездополнительной промывки и концентрирования на ультрафильтрационнойустановке.69Таблица 2.6.
Влияние схемы очистки пектина этанолом с предварительнойультрафильтрацией на степень этерификации пектина№Режим,τ, минСЭ, %БВ, %кратность промывки1**96 % этанол 1:101528±413±1,82** 1 65 % этанол + HCl (1,5 об %), 1:81517±2,616±1,22 96 % этанол, 1:8153 65 % этанол + NaOH (1 %), 1:81531 65 % этанол, 1:41516±2,213±1,82 65 % этанол + HCl (6 об %), 1:4303 65 % этанол 1:4154 96 % этанол + NaOH (2 %), 1:41541 65 % этанол + HCl (6 об %), 1:41515±3,613±1,62 65 % этанол, 1:4153 96 % этанол + NaOH (0,6 об %), 1:41551 65 % этанол + HCl (5 об %), 1:81011±0,611±1,82 65 % этанол + NaOH (1 %), 1:8103 96 % этанол, 1:410* - рН раствора варьировался в интервале 4±0,2** - без дополнительной промывки и концентрирования наультрафильтрационной установкеПри анализе результатов, представленных в таблице 2.6, можно сделатьзаключение о целесообразности использования для промывки свекловичногопектина схему (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
