Книга: лабник по некристаллическим - ПЭМ

Распознанный текст из изображения:

2002

Издательство МЭИ

Москва

УДК

539

В-191

Министерство образования Российской Федерации

Московский энергетический институт

(технический университет)

Н.Д. Васильева, В.А. Воронцов

Электронографические исследования образцов

Лабораторная работа

Методическое пособие по курсу

Физика и технология

некристаллических полупроводников

для студентов, обучающихся по специальности

Микроэлектроника и твердотельная электроника

Распознанный текст из изображения:

УДК

539

В-191

УДК: 539.27(076.5)

Утверждено учебным управлением МЭИ

Подготовлено на кафедре полупроводниковой электроники

Васильева Н.Д., Воронцов В.А.

Под ред. А.И. Попова лабораторная работа

Электронографические исследования материалов — М,: Изд-во МЭИ,

2002,-10С.

Описана методика выполнения лабораторной работы по использованию просвечивающего электронного микроскопа для электронографических исследований материалов и анализу полученных электронограмм.

Предназначено для студентов специальности 200100 Микроэлектроника и твердотельная электроника.

Учебное издание

Васильева Наталия Дмитриевна

Воронцов Владимир Анатольевич

Элект оно а ические иссле ования мате иалов

Лабораторная работа по курсу

«Физика и технология

некристаллических полупроводников»

Редактор А.И Попов

Редактор издательства Е.Н. Касьянова

ЛР №020528 от 05.06.97

Подписано к печати 9.09.02. Формат 60х84/16

Физ. печ. л. 0,75 Тираж 50 Изд.№94

Издательство МЭИ, Красноказарменная, д.14

Распознанный текст из изображения:

Цель работы. Ознакомление с принципом действия и режимами работы

просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ), а также методиками

съемки и обработки фотографических снимков дифракционных картин

различных материалов.

Методические указания

1. Дифракционные методы анализа структуры вещества.

Современными методами исследования атомной структуры материалов являются рентгенография, электронография, нейтронография. Эти методы имеют много общего, но обладают и специфическими особенностями, которые определяют возможности и области их применения. Сходство этих методов заключается в том, все они позволяют решить основную задачу структурного анализа — установить координаты центров тяжести атомов в структуре вещества. Различие трех методов вытекает из различий во взаимодействии соответствующего излучения с объектом,

Рентгеновские лучи — электромагнитные волны — рассеиваются электронными оболочками атомов. Ядра атомов с их положительными зарядами «невидимы» для рентгеновских лучей. Обработка экспериментальных рентгенографических данных при помощи синтеза Фурье позволяет построить распределение электронной плотности материала, пики которой соответствуют атомам.

Рассеяние электронных волн происходит под действием электростатического потенциала, создаваемого ядрами атомов и их электронными оболочками. Построение синтеза Фурье по электронографическим данным дает картину распределения потенциала решетки, максимумы которой также соответствуют атомам (ядрам).

Рассеяние нейтронов происходит под действием дельтаобразного потенциала ядер атомов.

Существенным в структурном анализе является вопрос о выявлении различных сортов атомов в решетке. Рентгеновские лучи рассеиваются атомами примерно пропорционально атомному номеру 2. Обнаружение легких атомов в присутствии тяжелых, при сильном различии атомных номеров, весьма затруднительно. Рассеяние электронов зависит от атомных номеров менее сильно. Поэтому обнаружить легкие атомы в присутствии тяжелых этим методом легче. Но методами рентгено граф ни и электронографии трудно выявить различие атомов с близкими 2 в данном объекте. Это можно осуществить при помощи дифракции нейтронов, так как рассеяние нейтронов вообще явно не зависит от атомного номера. При использовании дифракции нейтронов возможно изучение изотопных и спиновых различий входящих в решетку атомов. В то же время при дифракции нейтронов могут оказаться неразличимыми совершенно разные атомы.

При выборе метода исследования структуры вещества необходимо учитывать силу взаимодействия того или иного излучения с веществом. Для

Распознанный текст из изображения:

исследования атомной структуры материалов используют когерентное рассеяние в объекте, то есть рассеяние, происходящее без обмена энергией падающего излучения с объектом и без изменения длины волны этого излучения. Характеристикой величины взаимодействия излучения с веществом является отношение интенсивности когерентно рассеянного атомом излучения к начальной, которое определяется абсолютной величиной атомных амплитуд рассеяния ~ В среднем для абсолютных амплитуд рассеяния рентгеновских лучей, электронов, нейтронов имеет место следующее соотношение: ~;,„,: /;,: ~, 1:10':10'. Так как интенсивности пропорциональны квадратам амплитуд, отношение соответствующих интенсивностей будет: 1: 10': 10' . Следовательно, чтобы получить примерно одинаковую рассеянную интенсивность, доступную измерениям, для рентгеновских лучей линейный размер образца должен быть около 1 мм, для электронов — порядка 106 — 105 см; для нейтронов - несколько миллиметров. Для рентгеновских лучей и нейтронов на интенсивность пучков почти не влияет рассеяние в воздухе. При исследованиях методом дифракции электронов необходим высокий вакуум (порядка 10 Торр), так как в атмосфере электронные пучки сразу же рассеиваются и поглощаются.

При регистрации рентгеновских лучей и электронов фотографическим методом для величин необходимых экспозиций сохраняются указанные выше соотношения. Поэтому наиболее "быстрым" методом является электронография (необходимые экспозиции составляют секунды).

Таким образом, к преимуществам электронографического метода можно отнести возможность использования малых количеств вещества, малые времена экспозиций при съемке электронограмм, что позволяет уменьшить воздействие излучения на структуру исследуемого вещества.

2. Использование просвечивающего электронного микроскопа

для электронографических исследований материалов

2.1. Приниип действия просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). Режимы работы ПЭМ

В электронном микроскопе роль линз выполняют электромагнитные катушки, создающие неоднородные поля, обладающие вращательной симметрией. С помощью таких полей можно создавать изображения, для которых справедливы законы световой оптики. Поэтому принцип действия ПЭМ можно понять, пользуясь представлениями геометрической оптики.

В электронном микроскопе исследуемый объект освещается пространственно когерентным электронным излучением. Электронные лучи создаются и формируются осветительной системой, в которую входят электронная пушка и конденсор (линза, преобразующая расходящийся от источника излучения пучок в параллельный). Схема электронной пушки показана на рис,1. При ускоряющем напряжении между катодом и анодом электронной пушки порядка нескольких десятков кВ электронные лучи

Распознанный текст из изображения:

Исп вагит излучения Рис.1. Схема электронной пушки

микроскопа

1-экран; 2- анод; 3-фокусирующий электрод; 4- сопротивление смещения

Светляигий ся влрагг Рис.2. Ход лучей при съемке электронограмм в режиме электронографа. ОГравяи ОбьеыпиСявя

линза дяял рвлаяьнзя

лябс/юсть ть Вербвгв яяия Рис.б. Дифракционная картина

монокристалла каолина. !'ис.З. Схематическое изображение хода дифрагированных и недифрагированных лучей в объективной линзе, задней фокальной плоскости и плоскости первого изобрп>кения.

Распознанный текст из изображения:

О

о

о

с

Г К

х

СС Е о О

с

У

сб О. Ю

1

л

с

о

Е

Ф

О\

сб

Я а$

Я

с

х

о~ к

(б

О3

С.

»

К

а

Ф Ю

О а3

Х

Я

о

Б Я

о

С Б

Я с~

У.

й

о

о3 Ю ('~

а Я й

с

с с

С О д

О

С. о

х

о

с

О

С.

Х

О

с

С

Г.

бЭ Ю~

с

)~ О

О

л

Я

С.

й3

х

Распознанный текст из изображения:

обладают длиной волны, которая значительно меньше межатомных расстояний ~порядка 0,03-0,07 А).

В просвечиваемом объекте, в зависимости от изменения свойств от одной точки к другой, лучи рассеиваются и дифрагируют. Лучи, исходящие из различных точек объекта, отклонены от исходного направления в результате рассеяния или дифракции и благодаря своей когерентности могут дифрагировать, Таким образом, позади объекта возникает волновое поле, содержащее информацию об объекте. Распределение энергии излучения, обусловленное дифракцией и интерференцией, можно наблюдать на специальном флуоресцирующем экране или регистрировать на фотопластинке (фотопленке), помещенной в плоскости перпендикулярной оптической оси. Полученное изображение называется дифракционной картиной объекта, а такой режим работы микроскопа называется режимом электронографа. Ход лучей в ПЭМ в режиме электронографа показан на рис.2.

В электронном микроскопе между объектом и экраном наблюдения расположены объективная, промежуточная и проекционные линзы, которые позволяют получить на экране как увеличенное изображение объекта (с максимальным увеличением порядка 200000 крат), так и дифракционную картину. Роль объективной линзы иллюстрирует рис.З.

Лучи, рассеянные одной и той же точкой образца, фокусируются в плоскости первого изображения, тогда как лучи, рассеянные образцом в одном и том же направлении, фокусируются в задней фокальной плоскости объективной линзы. Таким образом, каждый раз, когда в плоскости изображения объективной линзы образуется изображение, в задней фокальной плоскости возникает дифракционная картина.

В режиме изображения проекционная и промежуточная линзы, расположенные за объективной линзой, переносят с большим увеличением на экран для наблюдения первое изображение, сфокусированное объективной линзой (рис.4).

Для наблюдения дифракционной картины с включенными объективной, промежуточной и проекционной линзами промежуточную линзу следует возбуждать меньшим током. Фокусное расстояние ее при этом должно увеличится настолько, чтобы она отображала не плоскость первого изображения, а заднюю фокальную плоскость объективной линзы. Тогда дифракционная картина, сфокусированная сначала в предметной плоскости проекционной линзы, сфокусируется на конечном экране (рис.5).

Необходимо отметить, что в отличие от светового микроскопа, в ПЭМ изза больших аберраций (искажений) электромагнитных линз применяются весьма малые отверстия диафрагм объектива (несколько сотых миллиметра). Поэтому в формирование изображения или дифракционной картины в ПЭМ дает вклад только дифракционный максимум нулевого порядка. Это обстоятельство необходимо учитывать при интерпретации изображений, получаемых с помощью электронного микроскопа.

Распознанный текст из изображения:

2.2. Регистрация электронограмт

Электронограмму снимают на фотопластинку или фотопленку, помещаемую под флуоресцирующим экраном, тем же способом, что и обычное изображение. Определение времени экспозиции, требуемого для удовлетворительной регистрации электронограммы, часто не так просто, как при фотографировании изображений.

В режиме изображения электронный пучок распределяется по всей площади фотопластинки, в то время как в режиме дифракции он сконцентрирован в центральном пятне электронограммы (рис.б). Центральное пятно очень яркое, более интенсивное по сравнению с другими дифракционными пятнами или кольцами. Поэтому экспонометры, используемые в современных микроскопах для определения времени экспозиции при съемке электронно-микроскопических изображений, не всегда пригодны для определения времени экспозиции при съемке электронограмм. В последнем случае время экспозиции чаще всего подбирается экспериментально.

Фотопластинки или фотопленки с отснятыми электронограммами обрабатываются стандартным способом.

2.3. Анализ электронограмм

Электронограмма содержит два основных вида информации:

1) расстояния между центральным пятном и другими

дифракционными пятнами или кольцами и углы между линиями,

соединяющими центральное пятно с другими пятнами;

2) относительные интенсивности дифракционных максимумов.

Для расшифровки электронограмм от кристаллических объектов используется закон Вульфа-Брэгга, согласно которому ориентация серий плоскостей решетки с межплоскостным расстоянием Ы, при которой будет происходить дифракция электронов с образованием дискретного дифракционного рефлекса в виде пятна или кольца, определяется выражением

Х=2Ыз1пО,

где 0 - угол рассеяния ( угол между направлением электронного луча и

атомной плоскостью (рис.З),

- межплоскостное расстояние,

Х - длина волны падающих электронов.

Величина Х зависит от ускоряющего напряжения И

1=12,26/~ГГ (А),

где У- ускоряющее напряжение (В).

Задача индицирования электронограммы от кристаллического образца

сводится к определению межплоскостных расстояний, индексов Миллера

плоскостей решетки, углов между плоскостями [1].

Распознанный текст из изображения:

Для расшифровки электронограмм от аморфных объектов используется метод функции радиального распределения атомов. Этот метод позволяет по экспериментально определенной зависимости интенсивности рассеяния электронов от углового фактора 1(ю) (~=4ляп6!Х) методом Фурье- преобразования рассчитать функцию радиального распределения атомов и определить с ее помощью параметры ближнего порядка в исследуемом материале [2~.

Для определения масштаба электронограммы по х используют электронограмму от стандартного вещества — поликристаллического МдО, снятую при том же ускоряющем напряжении, что и электронограмма от исследуемого аморфного вещества. Межплоскостные расстояния и соответствующие им интенсивности рефлексов для МдО приведены в таблице

Порядок выполнения работы

При работе на электронном микроскопе следует соблюдать правила техники безопасности, которые изложены в инструкциях, имеющихся в лаборатории электронной микроскопии. Студенты обязаны получить их и после инструктажа, проведенного преподавателем, получить допуск к работе (сделать запись в журнале по технике безопасности). 1. Подготовить электронный микроскоп к работе — получить в колонне

высокий вакуум. 2. Включить электропитание колонны микроскопа, получить электронный

пучок. 3. Через систему шлюзования ввести в камеру объекта образец, предложенный преподавателем. Получить сфокусированное изображение объекта при различных увеличениях. 4. Перейти к режиму работы электронографа. 5. Освоить процедуру фотографирования. 6. Выключить электронный микроскоп.

Задание 1. Ознакомится с режимами работы электронного микроскопа. 2. С помощью микроскопа снять дифракционные картины в режиме электронографа для аморфного углерода и поликристаллического МдО при ускоряющем напряжении 75 кВ. 3. Обработать фотографические снимки электронограмм. 4. Идентифицировать рефлексы на электронограмме от МаО (определить межплоскостные расстояния, соответствующие наблюдаемым дифракционным кольцам).

Распознанный текст из изображения:

5. Рассчитать углы рассеяния электронов, соответствующие выявленным

межплоскостным расстояниям.

б. Определить масштаб электронограмм по ю.

Контрольные вопросы

1. Какие дифракционные методы анализа структуры вещества Вам

известны? В чем их сходство и различия?

2. Принцип действия просвечивающего электронного микроскопа.

Основные характеристики ПЭМ.

3. Какие режимы работы ПЭМ используются для получения

дифракционных картин?

4. Типичные дифракционные картины монокристаллических,

поликристаллических, аморфных объектов (пояснить закономерности

формирования этих картин).

5. Методы расшифровки электронограмм кристаллических и аморфных

объектов.

Литература

1.Практические методы в электронной микроскопии. Под ред. Одри М.

Глоэра. Л.: Машиностроение, 1980.

2.Татаринова Л.И. Электронография аморфных веществ. М.: Наука. 1972.

З.Шиммель Г. Методика электронной микроскопии. М.: Мир,1972.