Методические разработки к практикуму по коллоидной химии, страница 18

13.2. Блок–схема вискозиметра Реотест–2.Вискозиметр состоит из основного блока 1, включающего измерительноеустройствосмеханико–электрическимпреобразователем2,двигателя,передающего вращение на внутренний цилиндр через коробку передач 3, иблока регистрации крутящего момента 4. Система коаксиальных цилиндроввключает внутренний вращающийся измерительный цилиндр 5 и неподвижныйнаружный цилиндр 6 со съемной мерной чашечкой 7. Переключатель 8позволяет в 10 раз менять чувствительность системы измерения крутящегомомента, возникающего при эксперименте на внутреннем цилиндре. Рукоятка 9обеспечиваетпереключение12–ступенчатойкоробкипередач;номервключенной передачи фиксируется в окошке 10. Переключатель 11 изменяетдиапазоны скоростей вращения двигателя.

Значения скоростей вращенияизмерительногоцилиндраω(об/мин)приразличныхположенияхпереключателя 9 и положении «а» переключателя 11 приведены в таблице 1.Таблица 1. Значения скоростей вращения измерительного цилиндра ω(об/мин) и скоростей деформации сдвига в зависимости от номера передачи.N передачи1ω, об/мин0,56 1,0 1,7 3,0, с–13,0234565,0 9,05,4 9,0 18,2 271227815 2791011124581135 24548,6 81 146 243 437 729 1312В той же таблице приведены значения скоростей деформации γв зазоремежду цилиндрами для используемого в практикуме внутреннего цилиндра.Для положения «b» переключателя 11 значенияи ω вдвое нижеγприведенных в таблице.Блок измерения 4 регистрирует величину крутящего момента α(индикатор 12) и реальную частоту сети n (индикатор 13).

Для прецизионныхизмерений приведенные в таблице значения ω иγ& умножаются накоэффициент n/50, в котором реальная частота сети определяется порезонирующей метке индикатора 13. На внешней панели блока измеренийнаходятся также тумблеры (кнопки) для включения–выключения двигателя 14и измерительного устройства 15. Напряжение сдвига τ для измерительногоцилиндра в положении I переключателя 8 рассчитывается по соотношению: τ =0,552α (Па); в положении II переключателя 8: τ= 5,53α (Па).Порядок измерений:1.

При собранном рабочем узле, придерживая правой рукой наружныйцилиндр 6, левой рукой поворачивают влево до упора рычаг 16 с натяжнымстопорным кольцом 17 и аккуратно снимают внешний цилиндр. Внутреннийцилиндр остается соединенным с валом измерителя крутящего момента.Откручивают от внешнего цилиндра мерную чашечку 7, заполняют ее доверхунизкомолекулярной жидкостью и снова прикручивают к цилиндру. Вставляютвнешний цилиндр в прорезь крепежного устройства и закрепляют поворотомрычага вправо до упора.2. Установив переключатель скорости вращения двигателя 11 вположение а, переключатель 8 в положение I и рукоятку переключенияскоростей вращения двигателя 9 на передачу 4, кнопками 14 и 15 включаютприбор. После установления стационарного значения усилия вращениязаписывают в таблицу 2 номер (№) включенной передачи и значения α.3.Аналогичныепоследовательноизмеренияувеличивающихпроводятскорости123надругихвращения,передачах,переходяпринеобходимостинадиапазонIIпереключателячувствительностисилоизмерителя 8.

Записывают в таблицу значения № и α.4. Выключают прибор, отсоединяют внешний цилиндр с чашечкой,тщательно промывают и высушивают внешний и внутренний цилиндры ичашечку.5. Аналогичные измерения проводят для растворов высокомолекулярногосоединения и тиксотропной суспензии бентонитовой глины в воде. Припереходе к новому объекту исследования отсоединяют внешний цилиндр счашечкой, тщательно промывают и высушивают внешний и внутреннийцилиндрыичашечку.чувствительностиДлякаждойсилоизмерителясистемы(переключательподбирают8).Длядиапазонсуспензиибентонитовой глины измерения проводят как при увеличении, так и припоследующем уменьшении скорости деформации.6. По окончании работы отключают прибор от сети, моют и протираютдосуха оба цилиндра.Ротационный вискозиметр Вискотестер VT550.В этом приборе в качестве основного рабочего узла также использованыкоаксиальные цилиндры.

Управление осуществляется с помощью панелиуправления, изображенной на рис. 13.3.Рис.13.3. Панель вискозиметра VT550.124Нажимая кнопку «D» (дисплей), можно выбрать отображаемый на таблопараметр: вязкость, касательное напряжение, число оборотов внутреннегоцилиндра, градиент скорости. Индикаторы отображаемой характеристикивысветят соответствующую единицу измерения: мПа.с – вязкость, Па –напряжение сдвига, 1/мин – скорость вращения внутреннего цилиндра, 1/с –скорость сдвига, оС – температура. Значок х1000 указывает на автоматическоеизменение диапазона измерения вязкости и напряжения сдвига, т.е. присчитывании показаний следует умножить величину с табло на 1000.Кнопка «Prog» служит для задания номера измерительной системы,номера ряда скоростей вращения цилиндра, выбора процедур (измерительныхпрограмм) и коррекции температуры.

Однократное нажатие приводит к выводуна табло (на несколько секунд) буквы, соответствующей последнемуизмерительному параметру (S – для измерительной системы, D – для рядаскоростей, P – для номера процедуры, о – для коррекции температуры) ипоследнемузначениюэтогопараметра.Привнешнемуправлении(«компьютерный режим») вместо номера ряда скоростей и процедур выводитсябуква Е (Extern) и эти параметры не могут быть изменены, пока приборконтролируется компьютером.Кнопки(увеличения/уменьшения) параметров, вызванных кнопкой«Prog». Если же кнопка «Prog» не была нажата, то однократное нажатие накнопку со стрелкой приводит к выводу на табло номера используемой ступенииз ряда скоростей.

Повторное нажатие приведет к увеличению (уменьшению)номера ступени скорости.0– кнопка коррекции нуля крутящего момента. При нажатии этойкнопки сбрасывается текущее значение крутящего момента. При включенииприбора коррекция нуля производится автоматически.Кнопка Start – при нажатии на эту кнопку двигатель начинает вращаться с125Stopс заданной скоростью. Вращение индицируется миганием на табло первойцифры после запятой.

Повторное нажатие выключает двигатель; миганиецифры прекращается. Если на табло выбрана одна из процедур, то эта кнопкавызывает запуск/остановку этой процедуры.Коэффициенты измерительных систем.Геометрия измерительных систем характеризуется коэффициентами “f” и“M”. Они рассчитаны для заданной геометрии рабочего узла и служат дляупрощения определения напряжения сдвига: τ = f.Mкр и скорости сдвига:γ& = M.n. Так как вязкость η =τ/ γ& , то с использованием этих коэффициентов онарассчитывается как η =fM кр.MnДля рабочего узла (системы) MV–DIN: f = 61,4; M = 1,29.Порядок измерений:1. Включить питание прибора, закрепить внутренний цилиндр наизмерительном валу прибора.2.

Заполнить измерительный стакан до верхней насечки исследуемойсистемой (примерно 45 мл).3. Аккуратно вставить измерительный стакан с объектом исследования втермостатирующуюрубашкуиспомощьюгайкизакрепитьстакан,придерживая его.4. Задать номер измерительной системы «1»: для этого нажимают кнопку«Prog» до тех пор, пока на табло не появится символ «S.».

С помощью кнопок«↑» и «↓» установить номер «1». На табло должна загореться надпись «S.1».5. С помощью кнопки «Prog» войти в раздел установки режимаизмерения «P.» и стрелками установить ручной режим «0». На табло должназагореться надпись «Р.0».6. Войдя аналогично в раздел установки скоростей сдвига «d.»,установить ряд «2». На табло высвечивается «d. 2».1267. Нажатием кнопок «↑» и «↓» установить начальную скорость сдвига (№1). При желании можно начинать измерения и с более высокой скорости, но небольше, чем № 8.8. Включить двигатель кнопкой «Start».9. Нажатием кнопки «D» последовательно переключать табло в режимыиндикации скорости сдвига (в с–1), напряжения сдвига и температуры.*Когда крутящий момент не превышает 5% от максимального значения,погрешность измерения возрастает.

Это происходит при малых скоростяхдля систем с небольшой вязкостью. При этом мигает индикатор «Pa».Записать значения скорости и напряжения сдвига.10. Установить следующую ступень скорости двойным нажатием кнопки«↑». Аналогично зафиксировать значения скорости и напряжения сдвига.11. По достижении 10-й скорости сдвига и измерения соответствующихпараметров вернуться на первую ступень кнопкой «↓», (кнопку «↑» ненажимать!).*При изучении тиксотропии суспензии глины выдержать суспензию на10-й скорости 5 минут, затем измерять зависимость напряжения сдвига отскорости начиная с 10-й скорости и кончая первой.12. Остановить двигатель кнопкой «Stop».13.

Открутить цилиндр от измерительного вала и опустить его визмерительный стакан. Затем раскрутить крепежную гайку, придерживаяизмерительный стакан, и аккуратно достать его. Разобрать стакан, хорошопромыть и протереть все его детали, а также внутренний цилиндр.14. Для нового объекта измерения начинать с нажатия кнопки «→0←»для коррекции нуля крутящего момента (в самом начале это делатьнеобязательно, т.к. при включении коррекция производится автоматически).Обработка полученных результатов1. Занести результаты измерений в таблицу 2, записать значения скоростидеформации, рассчитать напряжение сдвига.127Таблица 2.

Экспериментальные результаты.№γ& , с–1αДиапазонτ, ПачувствительностиВязкость,Па•с2. Для низкомолекулярной жидкости построить зависимость τ( γ& ),аппроксимировать прямой линией и рассчитать величину вязкости.3. Для раствора ВМС построить зависимость τ( γ& ), рассчитать значенияэффективной вязкости (занести в таблицу 2) и построить зависимостьэффективной вязкости от скорости деформации.4. Для суспензии глины в воде построить зависимость τ( γ& ), определитьпредельное напряжение сдвига, рассчитать значения эффективной вязкости(занести в таблицу 2) и построить график зависимости эффективной вязкостиот скорости деформации в циклах повышения и снижения скорости.Определить параметры уравнения Бингама: τВ* и ηВ.5.

Объяснить причины аномалии вязкости.128.