Главная » Все файлы » Просмотр файлов из архивов » PDF-файлы » Электрохимическая кинетика - Кинетические закономерности процессов электрохимической коррозии

Электрохимическая кинетика - Кинетические закономерности процессов электрохимической коррозии, страница 4

PDF-файл Электрохимическая кинетика - Кинетические закономерности процессов электрохимической коррозии, страница 4, который располагается в категории "книги и методические указания" в предмете "физическая химия" изседьмого семестра. Электрохимическая кинетика - Кинетические закономерности процессов электрохимической коррозии, страница 4 - СтудИзба 2019-09-19 СтудИзба

Описание файла

PDF-файл из архива "Электрохимическая кинетика - Кинетические закономерности процессов электрохимической коррозии", который расположен в категории "книги и методические указания". Всё это находится в предмете "физическая химия" из седьмого семестра, которые можно найти в файловом архиве МГУ им. Ломоносова. Не смотря на прямую связь этого архива с МГУ им. Ломоносова, его также можно найти и в других разделах. .

Просмотр PDF-файла онлайн

Текст 4 страницы из PDF

катодная поляризация уменьшает скорость коррозии. Такую поляризациюможно обеспечить, например, используя внешний источник тока (метод катодной защиты). Можно также соединить основной металл с другим металлом(протектором), который имеет более отрицательное значение Ep (см. Приложение 2).

Часто для такой протекторной защиты используют магний или алюминий, при помощи которых защищают рельсы, мачты и другие конструкции.Протектор постепенно растворяется, и его надо периодически заменять. Примером протекторной защиты служит также цинкование железных изделий.Из рис. 1.9 видно, что скорость коррозии можно также уменьшить, еслисдвинуть потенциал металла в область пассивности (анодная защита металлов). Для этого прибегают к анодной поляризации металла от внешнего источника тока. Анодную защиту осуществляют также, напыляя более благородныйметалл на защищаемый, или используя благородные металлы в качестве легирующих добавок или протекторов.

В результате основной металл поляризуетсяанодно и переходит в пассивное состояние. Переход в пассивное состояние может быть вызван присутствием в растворе окислителей, например кислорода идр. Так, пассивацию железа вызывают концентрированные HNO3 и H2SO4, чтопозволяет использовать железную тару для перевозки серной и азотной кислот.12Рис. 1.10. Механизм действия ингибиторакоррозии, подавляющего процесс выделения водорода, 1 — кривая анодного растворения металла, 2 — кривая катодноговыделения водорода в отсутствие ингибитора, 2' — кривая выделения водорода вприсутствии ингибитора коррозии.Для защиты от коррозии широко используют ингибиторы — вещества, снижающие скорость, по крайней мере, одного из процессов, протекающих на поверхности металла (рис. 1.10).

В качествеингибиторов коррозии в кислых средахприменяют разнообразные органическиевещества, молекулы которых содержатамино-, имино-, тио- и другие группы.Необходимым условием ингибирующегодействия этих веществ является их адсорбция на поверхности металла.2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬПеред началом экспериментальной работы необходимо подготовиться к ответам на следующие вопросы.1) Почему для электрохимических исследований используется трехэлектродная ячейка?2) Для чего используется электрод сравнения?3) Зачем необходимо разделять пространства вспомогательного и рабочегоэлектродов?4) Почему электрод сравнения отделяется от пространства рабочего электродасолевым мостиком? Каким раствором нужно заполнять мостик?5) В чем различие между равновесным и стационарным значениями потенциала электрода? Какой потенциал мы будем наблюдать в нашем эксперименте при разомкнутой цепи?2.1.ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕЭкспериментальная установка для изучения анодного растворения и пассивации металлов (рис.

2.1) состоит из следующих основных частей:1) малогабаритный цифровой потенциостат-гальваностат IPC-Pro, контролирующий напряжение на ячейке и измеряющий ток, протекающий в ячейке;2) персональный компьютер, использующийся для управления потенциостатом и регистрации результатов измерения;3) трехэлектродная электрохимическая ячейка.Кабели, соединяющие потенциостат с электрохимической ячейкой, несмотря на внешнее сходство, имеют разное внутреннее строение.

Во избежание выхода из строя измерительного оборудования не отключайте кабели от потенциостата.Внимание! Во избежание поражения электрическим током не касайтеськлемм подключения потенциостата после включения ячейки и, тем более,не размыкайте их.13Рис. 2.1. Схема компьютеризированной экспериментальной установки для проведенияэлектрохимических измерений. 1 – персональный компьютер, 2 – цифровой малогабаритныйпотенциостат-гальваностат IPC-Pro, 3 – экранированные кабели для подключения электрохимической ячейки (клемма W (Working) – рабочий электрод, R (Reference) – электрод сравнения, C(Сounter) – вспомогательный электрод), ЭЯ – электрохимическая ячейка (Э.С. – электрод сравнения; Р.Э.

– рабочий электрод; В.Э. – вспомогательный электрод).Для управления потенциостатом используется специализированное программное обеспечение (рис. 2.2), которое работает в двух основных режимах:1) в автоматическом режиме (вызывается в меню «Прибор»/«Программатор»), предназначенном для изучения быстрых процессов итребующем предварительно задать полную программу измерений до начала эксперимента;2) в режиме ручного управления (вызывается в меню «Прибор»/«Панельуправления»), который обычно используется для изучения медленных процессов или для предварительного «знакомства» с изучаемой электрохимическойсистемой и выбора оптимальной программы измерений.Кнопка вызоваокна программа-Кнопка выбора ручногоПотенциал рабочегоэлектродаРис.

2.2. Внешний вид главного окна программы управления потенциостатом IPC-Pro.14Схематическое изображение электрохимической ячейки, используемой впрактикуме по физической химии Химического факультета МГУ, представленона рис. 2.3.Рис. 2.3. Схематическое изображение электрохимической ячейки.2.2.ПРОВЕДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТОВПеред выполнением задачи сначала аккуратно моют стеклянные частиячейки водопроводной водой и тщательно ополаскивают их дистиллированнойводой.

Собирают ячейку (рис. 2.3) и заполняют ее наполовину раствором, составкоторого дан в соответствующем варианте задачи. Примыкающий к центральной части ячейки капилляр солевого мостика заполняют до крана рабочим раствором, а часть, примыкающую к сосуду электрода сравнения — насыщеннымраствором хлорида калия.

В сосуд солевого мостика помещают хлорсеребряныйэлектрод сравнения. Исследуемый образец закрепляют в держателе рабочегоэлектрода так, чтобы он был погружен в раствор на 2–3 мм.Клеммы потенциостата подключают к ячейке [клемму «W» (Working) — крабочему электроду, «C» (Counter) — к вспомогательному, «R» (Reference) — кэлектроду сравнения].Запускают управляющую программу IPC-2000, иконка которой расположена на рабочем столе (рис. 2.2). Записывают стационарный потенциал электродав растворе при разомкнутой цепи (Ес), отображаемый в правом индикаторномокне. В том случае, если потенциала нестабилен, и его значение изменяется впределах сотен милливольт, следует проверить правильность подключения контактов рабочего электрода и электрода сравнения; убедиться в отсутствии воздушных пузырьков в мостике электрода сравнения.

Дальнейшие операции выполняют в соответствии с указаниями, данными в варианте работы.152.2.1. ИЗУЧЕНИЕ КОРРОЗИИ И АНОДНОГО РАСТВОРЕНИЯЖЕЛЕЗНОГО ЭЛЕКТРОДАВ качестве рабочего электрода используется стальной гвоздь.Обезжиривают гвоздь содой, тщательно промывают дистиллированной водой и закрепляют в держателе, как описано выше. Ячейку заполняют раствором0,25 М Na2SO4 + 0,25 M H2SO4.Переводят управляющую программу в режим ручного управления, выбравв меню пункт «Прибор»/«Панель управления», либо нажав на соответствующуюкнопку на панели инструментов (рис. 2.2).

В появившемся на экране окне«Управление» задают программу (рис. 2.4) для измерения поляризационнойкривой выделения водорода на стальном электроде в области потенциалов отнаблюдаемого стационарного потенциала до –1200 мВ.Установка программы и проведение измерений:1. Отменяют флажок для IR-монитора.2. Выбирают род работы прибора: «Потенциостат».3. Устанавливают автоматический выбор пределов тока.4.

Вводят с учетом знака значение стационарного потенциала и нажимают кнопку ОК.5. Переходят на закладку «Время».6. Устанавливают интервал между точками: 200 мс и нажимают кнопку ОК.7. Переходят на закладку «Развертка».8. Задают начальное направление развертки потенциала (верхний значок изниспадающего меню).9. Задают скорость развертки потенциала, равную 10 мВ/с.10. Нажимают на кнопку «Границы», чтобы настроить режим развертки потенциала. Для активации необходимых блоков окна используют кнопки «Далее» и «Назад» (рис.

2.5).11. При изучении процесса выделения водорода на исследуемом электроде устанавливают в блоке «Критическое условие» значение потенциала развертки: –1200 мВ и выбирают знак «<=».12. В блоке «Действие по условию» устанавливают команду «Изменить направление развертки».13. В качестве критического условия 2 вводят величину начального (стационарного) потенциала (для измерения циклической вольтамперной кривой).14. Поскольку в данной программе под циклом подразумевается развертка потенциала только в одном из направлений (в сторону катодных или анодныхпотенциалов), то для изменения направления развертки в ходе измерениявольтамперной кривой задаваемое число циклов должно быть не менее двух.15.

В общих настройках устанавливают функции сброса кулонометра «Пристарте» и записи кривой «Начать при старте».16. По окончании ввода настроек границ развертки нажимают кнопку «Применить».17. Нажимают на диалоговой панели «Управление» кнопку включения ячейки(рис. 2.6). При этом под ней загорается красная лампочка.18. Включают развертку потенциала нажатием кнопки “ OK” (на закладке«Развертка»). При этом рядом с ней начинает мигать желтая лампочка.1619. После достижения критического (конечного) потенциала развертки завершают запись поляризационной кривой, нажав на правую нижнюю кнопкупанели «Управление»20. Отключают ячейку и возвращают программатор в исходное состояние кнопкой «Сброс».21.

Выбирают команду меню «Файл / Сохранить как», находят (или создают)папку с именем, отвечающим дате измерений, вводят имя файла и щелкаютна кнопке «Сохранить».12438 7 96510Рис. 2.4. Процедура установки программы измерений в ручном режиме управления прибором.111213141516Рис. 2.5. Установка параметров развертки потенциала в ручном режиме управления прибором.1717201819Рис. 26. Проведение измерений в ручном режиме управления потенциостатом.В той же последовательности устанавливают на программаторе новую программу для измерения поляризационной кривой анодного растворения и пассивации железа от стационарного потенциала рабочего электрода до +2000 мВ.Для этого в заданной ранее программе измерений изменяют направление развертки, выбрав нижний значок из ниспадающего списка (рис.

2.4), а также устанавливают критический потенциал развертки +2000 мВ и знак «>=» (рис. 2.5).Включают ячейку и записывают поляризационную кривую по вышеприведенной схеме, сохраняют полученные данные в новом файле.Не забыв отключить ячейку, аккуратно отбирают из нее 1 мл раствора, азатем добавляют в центральную часть ячейки такое же количество насыщенногораствора хлорида калия.

Свежие статьи
Популярно сейчас