Диссертация (Разработка комплексной технологии термической обработки сварных соединений крупногабаритных изделий из хромомолибденованадиевой стали), страница 10

Испытание производили на образцах размеромØ6х12мм.572.2.2 Определение механических свойствОпределениемеханическихсвойствметалласварныхсоединенийпроизводили следующими методами.Испытание на статическое растяжение при комнатной и повышеннойтемпературах производили в соответствии с ASTM E8 и E21 [100, 101]соответственно, на образцах ASTM A370 (рис.2.3 и 2.4) [102].

Испытание нарастяжениепроизводилинаиспытательныхмашинахфирмы«Instron»(Великобритания) при комнатной и повышенной температуре 454°С.Рисунок 2.3. Образец для испытаний на растяжение при температуре 20°С поASTM A-370.Рисунок 2.4. Образец для испытаний на растяжение при повышенной температурепо ASTM A-370.58Испытания на ударный изгиб, в том числе для построения графиковзависимости работы удара металла от температуры испытания, производили всоответствии с ASTM E23 [103] на полноразмерных образцах Шарпи (с острымнадрезом) согласно ASTM A370, чертеж 11 (рис.2.5). Испытания на ударный изгибпроизводили на испытательном копре «TKS» (Япония) при температурах вдиапазоне от минус 800С до плюс 1000С.

Построение графиков зависимости работыудара от температуры испытания выполнили для металла шва в несколькихтермических состояниях.Рисунок 2.5 - Образец для испытаний на ударный изгиб по ASTM A-370.Испытание на статический боковой изгиб проводили на испытательноймашине фирмы Riehle (США) на плоских образцах размером 10×19×200 ммсогласно ASME секция 9 QW-462.2 [104]. Изгиб образцов производили вокругоправки Ø40 мм на угол 180° или до появления признаков разрушения.Исследование на наличие трещин производили на растянутых поверхностяхобразцов визуально и при увеличении до 10 крат. На образцах без видимых трещинпосле изгиба выполнены микрошлифы и проведено исследование по определениюналичия микротрещин при увеличении до 500 крат.Твердость по методу Виккерса HV10 определяли в соответствии с ASTM E92[105].

Измерение твердости производили на твердомере фирмы Walpert group59V32D039 (Германия). Измерение твёрдости по сечению сварного соединения(основной металл, металл шва и ЗТВ) производили в трёх зонах по толщине проб:в середине пробы и в приповерхностных зонах вблизи наружной и внутреннейповерхности сварного соединения. Схема замера твёрдости приведена нарисунке 2.6.◦ - точка замера твердостиРисунок 2.6 - Схема замера твёрдости по сечению сварного соединения.2.2.3 Испытания на длительную прочностьХарактеристики жаропрочности определяли по результатам испытанийдлительной прочности в соответствии с ASTM E139 [106] на образцах с рабочейчастью длиной ~ 60 мм, диаметром 13 мм (рис.2.7). Испытания выполняли намашинах АИМА-5-2 (Россия), в которых управление нагревательными печамиосуществлялось с помощью дилатометрического терморегулятора.

Точностьподдержания температуры образца составляла ±3°С, а перепад температуры подлине образца не превышал ±2°С. Точность задания нагрузки была не хуже ±1%.Оценку результатов испытаний производили по требованиям кода ASME секция 860и по дополнительным требованиям типовых спецификаций на изготовлениекорпусов реакторов: образец должен выстоять без разрушения 1000 часов притемпературе 538°C под нагрузкой в 207 МПа. Испытания выполненялись на двухобразцах, отобранных от сварного соединения поперек напралению сварки. Одинобразец был отобран от поверхностной зоны, второй – в ½ толщины сварногосоединения.Рисунок 2.7 - Образец для испытания металла на длительную прочность поASTM E139.2.2.4 Металлографические исследованияИсследования макроструктуры сварных соединений проводили послетравления 15% водным раствором персульфата аммония с помощью визуальногоосмотра и с помощью микроскопа «МБС-10» (Россия) при увеличении до 50 крат.Фотографированиемикроструктурыпроводилиспомощьюфотоаппарата«Nikon D3100».Исследованиямикроструктурысварныхсоединенийвыполнялинамикрошлифах после их травления в 4% растворе азотной кислоты в этиловомспирте с помощью оптического микроскопа «Meiji MT 7530» (Япония) при61увеличениях от 100 до 1000 крат.

Содержание карбидной фазы и средний диаметркарбидов определяли с использованием программного обеспечения Thixomet всоответствии с ASTM E1245.2.3 Специальные методы исследования2.3.1 Дилатометрические исследованияТермокинетическая диаграмма (ТКД) переохлаждённого аустенита сталипостроена на основании данных дилатометрического анализа. Использовалсяиндукционный кварцевый дилатометр Linseis L78/RITA (Германия).

Образцыразмером Ø3×10 мм нагревались до температуры 1100 °С со скоростью 1,0 °С/с.После выдержки при указанной температуре в течение 10 минут образцыохлаждались с постоянной скоростью до комнатной температуры. Скоростиохлаждения составляли: 0,04; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 20 и 40 °С/с.Определение критических точек АС1 и АС3 осуществлялось при нагреве соскоростью 0,05 °С/с.Начало фазовых изменений при распаде переохлажденного аустенитаопределяли по перегибам линий, характеризующих зависимость длины образца оттемпературы при ее снижении.2.3.2 Определение стойкости против теплового охрупчиванияНетипичное для отечественного машиностроения требование по испытаниюнатепловоеохрупчиваниезадаетсявомногихзарубежныхзаказныхспецификациях и стандартах на изготовление корпусов нефтехимическихреакторов [11, 107]. В России его аналогом (в некотором приближении) можноназвать испытание на термическое старение.

Основной смысл проведенияиспытаний на тепловое охрупчивание - оценка стойкости материалов противтепловогоохрупчиваниявпроцесседлительнойвысокотемпературнойэксплуатации, приводящего к сокращению срока безопасной эксплуатации сосуда.62Известно, что тепловое охрупчивание развивается по механизму межзеренногоохрупчивания, основным фактором которого является повышенная концентрациявредных примесей по границам первичного аустенитного зерна. Это вызванозернограничной сегрегацией примесных поверхностно-активных элементов, такихкак фосфор, олово, сурьма и мышьяк [108]. При этом степень охрупчивания прямопропорциональна концентрации этих примесей по границам зерна.Оценка стойкости материалов корпусов реакторов для глубокой переработкинефти против теплового охрупчивания производится по методу определенияпрогнозируемого сдвига температуры вязко-хрупкого перехода на конец срока ихвысокотемпературной эксплуатации - ΔTr55.

При этом температуру вязко-хрупкогоперехода определяют по заданному критерию работы удара 55Дж (или 54Дж) какв исходном состоянии, так и после имитации длительной высокотемпературнойэксплуатации 20 лет. Был применен режим имитации теплового воздействия накорпус сосуда в процессе его эксплуатации методом ступенчатого охлаждения, такназываемый «step cooling» (рис.2.8) [107]:- нагрев до Т = 315°С;- нагрев от Т=315°С до Т=593°С со скоростью 55,6°С/ч;- выдержка при Т = 593°С в течение 1 часа, охлаждение со скоростью 5,6°С/ч доТ = 538°С;- выдержка при Т = 538°С 15 часов, охлаждение со скоростью 5,6°С/ч до Т = 524°С;- выдержка при Т = 524°С 24 часа, охлаждение со скоростью 5,6°С/ч дотемпературы 496°С;- выдержка при Т= 496°С 60 часов, охлаждение со скоростью 2,8°С/ч до Т = 468°С;- выдержка при Т = 468°С 100 часов, охлаждение со скоростью 27,8°С/ч доТ = 315°С, дальнейшее охлаждение на воздухе.В настоящей работе термическую обработку заготовок по режиму «stepcooling» производили в специальных термических печах с программатором режимаи с точностью поддержания температуры при заданных выдержках не хуже ±1°С.63Рисунок 2.8 - Режим термической обработки методом ступенчатого охлаждения.Врезультатеиспытанийопределялипрогнозируемуюпереходнуютемпературу на конец срока эксплуатации сосуда - Tr55финал согласно формулеБрауна [11, 107]:Tr55 исх + 2,5ΔTr55 = Tr55 финал ≤ 10 0C,где ΔTr55 = (Tr55SC- Tr55исх)(2.1)- сдвиг переходной температуры послетермической обработки по ускоренному режиму теплового охрупчивания - «stepсooling»; Tr55исх, Tr55SC,Tr55финал- температуры вязко-хрупкого перехода,определяемые по заданному критерию 55 Дж в следующих состоянияхсоответственно: в исходном для настоящего испытания, после исходного плюстермическая обработка по режиму «step сooling» и прогнозируемая на конец срокаэксплуатации.

При соблюдении неравенства Tr55металлшвактепловомуохрупчиваниюфинал≤ 10 0C чувствительностьсчитаютотносительнонизкой(приемлемой).Оценку степени теплового охрупчивания в процессе эксплуатации иопределение Tr55финал производили с использованием формулы Брауна (2.1).Параметры для расчета по формуле определяли методом построения кривых вязкохрупкого перехода в координатах «температура испытаний, °С – работа64удара, Дж». Работу удара определяли на образцах Шарпи с острым надрезом(рис.2.5) при испытании на маятниковом копре «TKS», Япония (п. 2.2.1).2.3.3 Химический и рентгеноструктурный анализ карбидной фазыОпределение химического и фазового состава карбидов проводили методомэлектролитического выделения карбидного осадка с его последующим химическими рентгеноструктурным анализом [109,110].Для выделения карбидной фазы из металла шва каждой пробы вырезали подва образца цилиндрической формы диаметром 12 мм, высотой 60 мм.