Диссертация (Фармакогностическое изучение комплексных лекарственных растительных средств), страница 53

Механические волокна состоят из тонких вытянутыхклеток и расположены группами около сосудов.АБРис. 1. Поперечный срез корня.А- клетки с кристаллами оксалата кальция. Ув. Х1000Б - проводящий пучок. Ув. х400272Рис. 2. Поперечный срез корня.А- крахмальные зёрна (реактив Люголя). Ув.

Х1000Б - клетки вокруг пучков с липофильным содержимым.(р-р туши). Ув.х100Для получения настойки необходимо:Лаконоса американского корней свежих(при содержании влаги менее 60 %)- 100 гСпирта этилового (этанола) 86 % (по массе) - достаточное количество дляили 90 % (по объему)получения настойкиПримечаниеПолучение настойки гомеопатической матричной осуществляют по методу 3ОФС «Настойки гомеопатические матричные и жидкие разведения».ОписаниеПрозрачная жидкость от светло-желтого до желтого цвета без особого запаха.Подлинность1.

Тонкослойная хроматографияПриготовление растворовПриготовления раствора СО олеаноловой кислоты. Около 8,0 мг (точная навеска)СО олеаноловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл,растворяют в 20 мл 96 % спирта при перемешивании, доводят объём раствора темже спиртом до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц.2731. На стартовую линию аналитической хроматографической пластинки сослоем силикагеля на алюминиевой основе размером 10х15 см наносят раздельнополосами 10 мкл испытуемой настойки и 10 мкл СО олеаноловой кислоты.Пластинкуснанесеннымипробамисушатнавоздухе,помещаютвхроматографическую камеру, предварительно насыщенную в течение 1 часасмесью: н-бутанол – спирт 96% – аммиак (7:2:5) и хроматографируютвосходящим способом в указанной системе растворителей.

Когда фронтрастворителейпройдет расстояниеоколо10см,пластинку вынимают,высушивают на воздухе до удаления следов растворителей и просматривают вУФ-свете при длине волны 365 нм. На хроматограмме должны обнаруживатьсядве основные светло-голубые зоны адсорбции. Допускается наличие других зонадсорбции синего цвета.Затем пластинку обрабатывают 10% раствором фосфорномолибденовой кислотыи нагревают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 5 мин.На хроматограмме СО олеаноловой кислоты должна обнаруживаться зона синегоцвета.На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не менее пятизон адсобрции синего цвета ниже зоны адсорбции раствора СО (сапонины).2.К 1 мл настойки и прибавляют 10 мл воды и сильно встряхивают.Наблюдается стойкая пена (сапонины).3.В пробирку помещают 2 мл матричной настойки, прибавляют 0,5 млрезорцина и 1 мл кислоты хлористоводородной концентрированной; должнонаблюдаться окрашивание красного цвета (свободные сахара).4.1 мл настойки помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл,приливают 20 мл этилового спирта 96%, перемешивают и доводят тем же спиртомдо метки (испытуемый раствор).

УФ спектр испытуемого раствора в области длинволн от 200 до 340 нм должен иметь два максимума поглощения при длинах волн214 ±2нм, 265 ± 2 нм и минимум при 245 ± 2 нм.274Сухой остаток. Не менее 1,8 % (ГФ XIII).Плотность. От 0,883 до 0,915.Тяжелые металлы. Не более 0,001 % (ГФ XIII).Микробиологическаячистота.ВсоответствиистребованиямиОФС«Микробиологическая чистота».Количественное определениеПриготовление растворов.Приготовление раствора СО олеаноловой кислоты. Около 0,007 г (точнаянавеска) СО олеаноловой кислоты помещают в мерную колбу на 50 мл,прибавляют 40 мл спирта 96%, перемешивают до растворения, доводят спиртом96% до метки и перемешивают.25 мл матричной настойки помещают в выпарительную чашку ивыпаривают на водяной бане досуха.

Затем к остатку прибавляют 7 мл 3 Мхлористоводородной кислоты, количественно переносят в колбу и смывают в нееостатки с выпарительной чашки 3 мл 3М хлористоводородной кислоты. Колбуподсоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане втечение 3 часов. Затем колбу остужают до комнатной температуры, содержимоепомещают в делительную воронку, и последовательно экстрагируют по 15 млэтилацетата пятикратно. Этилацетатные фракции объединяют и промывают водойдо нейтральной реакции среды. Затем растворитель отгоняют в вакуумномиспарителе, остаток растворяют в 96% спирте, переносят в мерную колбу на 25мл и доводят раствор до метки, перемешивают (раствор А).1 мл раствора А помещают в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки 96%спиртом, и перемешивают (раствор Б).

К 2 мл раствора Б приливают 2 мламмиачного буфера (с pH=10,0) (ГФ XIII) и снимают оптическую плотность наспектрофотометре при длине волны 209±2 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Вкачестве раствора сравнения используют смесь 96% спирт – аммиачный буфер(1:1).275Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность смеси,состоящей из 2 мл приготовленного раствора СО олеаноловой кислоты и 2 мламмиачного буфера.Содержание агликонов сапонинов (Х) в пересчете на олеаноловую кислотув матричной настойке лаконоса американского определяют по формуле:где А – оптическая плотность испытуемого раствора;Аo – оптическая плотность СО олеаноловой кислоты;1 – аликвота настойки (после гидролиза), мл;mo – масса стандарта олеаноловой кислоты, г;5,10,10 – разведения олеаноловой кислоты, мл.25 – разведение испытуемого раствора после гидролиза, мл;1,166 – коэффициент пересчета фитолаккагенина на олеаноловую кислоту.Р – содержание основного вещества в СО олеаноловой кислоты, %.Содержание суммы агликонов сапонинов в пересчете на олеаноловую кислотудолжно быть не менее 0,30 %.Упаковка.ВсоответствиистребованиямиОФС«Гомеопатическиелекарственные формы».Упаковка должна обеспечивать стабильность при транспортировании и хранениив течение установленного срока годности.Маркировка.

В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатическиематричные и жидкие разведения».Хранение. В защищенном от света месте при температуре от 15 до 25 °С..