Диссертация (Теоретические и методологические подходы к стандартизации и оценке качества лекарственного растительного сырья и масляных экстрактов на его основе), страница 78

Если предусмотрено фармакопейной статьей илинормативной документацией, для масляных экстрактов определяют значение величины индекса окисленности в соответствии с требованиями ОФС «Масла жирные растительные».Неомыляемые вещества. Если предусмотрено фармакопейной статьей илинормативной документацией, для масляных экстрактов определяют неомыляемыйостаток. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Маслажирные растительные».Летучие вещества. Масляные экстракты должны соответствовать требованиям ОФС «Масла жирные растительные».Количественное определение биологически активных веществ в масляных экстрактах. Проводят в соответствии с указаниями фармакопейной статьиили нормативной документации с использованием методов газовой хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, спектрофотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях, а также других методов, описанных в соответствующих ОФС.5.

Стр. 5, раздел ОФС «УПАКОВКА», дополнения к разделу, касающиеся особенностей упаковки масляных экстрактов:Масляные экстракты в соответствии с требованиями ОФС «Масла жирныерастительные».6. Стр. 5, раздел ОФС «ХРАНЕНИЕ», дополнения к разделу, касающиеся особенностей условий хранения масляных экстрактов:Условия хранения масляных экстрактов должны соответствовать требованиям ОФС «Масла жирные растительные».420421МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИПРОЕКТДополнения к ОФС.1.2.2.2.0012.15 «Тяжелые металлы» ГосударственнойФармакопеи XIII издания в части особенностей определения тяжелых металлов в масляных экстрактах1.Стр. 2 ОФС, после первого абзаца сверху, дополнение по особенностямопределения тяжелых металлов в масляных экстрактах:Определение тяжелых металлов в масляных экстрактах на основе лекарственного растительного сырья проводят в соответствии с требованиями ОФС«Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» с использованием метода атомно-абсорбционной спектрометрии.2.Стр.

4 ОФС, в конце статьи, дополнение по проведению пробоподготовкиобразцов при количественном определении отдельных ионов тяжелых металлов вмасляных экстрактах:Определение количественного содержания тяжелых металлов в масляныхэкстрактах на основе лекарственного растительного сырьяПробоподготовка масляных экстрактов к анализу заключается в деструкциипробы методом «мокрой» (кислотной) минерализации с последующим растворением остатка в водных растворах кислот.Подготовка к минерализации. Около 20,0 – 25,0 г масляного экстракта (точная навеска)взвешивают в плоскодонной колбе.Проведение минерализации.

Колбу с навеской нагревают на электроплитке7-8 часов до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 мл азотнойкислоты концентрированной и вновь осторожно нагревают, избегая бурноговспенивания. После прекращения вспенивания в охлажденную колбу добавляют25 мл азотной кислоты концентрированной и 12 мл хлорной кислоты концентрированной и нагревают до получения бесцветной жидкости.

Если жидкость темне-422ет, к ней периодически добавляют по 5 мл азотной кислоты концентрированной,продолжая нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считаютзаконченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 мл деионизированной воды, нагревают до появления белых паров и после этого кипятят еще10 мин. Охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 мл деионизированнойводы, 2 мл серной кислоты концентрированной, 5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и кипятят до растворения осадка, дополняя испаряющуюся воду.

После растворения осадка раствор упаривают на водяной бане до влажных солей, растворяют в 15-20 мл 1%-ной азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки той же кислотой.Если зола растворилась не полностью, раствор с осадком упаривают довлажных солей, перерастворяют в минимальном объеме раствора хлористоводородной кислоты концентрированной в деионизированной воде (1:1), еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15-20 мл 1%-ой хлористоводороднойкислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мли доводят до метки той же кислотой.Если зола и в этом случае растворилась не полностью, раствор с осадкомдоводят до объема 30-40 мл 1%-ной хлористоводородной кислотой и подогреваютна водяной бане или электроплитке при слабом нагреве в течение 30 минут. Еслиосадок вновь не растворился, раствор отфильтровывают через промытый растворителем фильтр, осадок промывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки той же кислотой.Полученные растворы используются для непосредственного определениясодержания тяжелых металлов.

Испытание проводят с использованием методаатомно-абсорбционной спектрометрии в соответствии с ОФС.1.5.3.0009.15«Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».423ПРИЛОЖЕНИЕ 2Спектры поглощения извлечений из плодов облепихи крушиновидной различных способов консервации, полученных с применением различных экстрагентовРис. 1. Экстрагент – вода (1 – свежие плоды; 2 – высушенные плоды)Рис.

2. Экстрагент – 96% этанол (1 – высушенные плоды; 2 – свежие плоды)Рис. 3. Экстрагент – гексан (1 – свежие плоды; 2 – высушенные плоды)424Рис. 4. Экстрагент – хлороформ (1 – свежие плоды; 2 – высушенные плоды)Рис. 5. Экстрагент – разведенная хлористоводородная кислота (1 – высушенныеплоды; 2 – свежие плоды)Рис. 6.

Экстрагент – ацетон (1 – высушенные плоды; 2 – свежие плоды)ПРИЛОЖЕНИЕ 30,500T, %8491466124217480,00040028550,05014002400293211670,1006110,20011057270,250301113770,3000,15034899169740,350269116820,40023760,45034004400Рис. 1. Вид ИК- спектрограммы облепихового масла5400, см-14260,50026912758206683954291497010470,3005810,35016590,4003476T, %0,4500,2501400285724002936301113771466124217490,00040011030,05011690,1007250,1506110,20034004400Рис. 2. Вид ИК-спектрограммы МЭ листьев крапивы двудомной5400 , см-1427142030091466900140019002400ν, см-129281748285511650,1000,00040013211377611110112407250,2009688455155840,300473103416470,4003472Т, %2900Рис.

3. Вид ИК-спектрограммы рафинированного подсолнечного масла340039004280,470-0,03060036341682171934821100160021002600294928910,0201379143314640,07011691263 12150,12010900,1706130,220134292610110,27013147398168660,3206920,3706480,4202735T, %31003600, см-1Рис. 4. Вид ИК-спектрограммы стандартного образца α-токоферола429430431432433434435436437438439440441.