Диссертация (Получение искусственных латексов с положительным зарядом частиц), страница 7

Сенсор, представляющийсобой тонкую пластину, не деформирует структуру образца. Таким образом,возможно стабильное измерение динамической вязкости неньютоновскихжидкостей.Рис 2.1. Вибровискозиметр SV-10432.2.2. Методы диспергированияДиспергирование проводили тремя способами:- ультразвуковым диспергатором Vibra-Cell 750,- роторно-статорным гомогенизатором Heidolph DIAX-900 (насадка 10G)- погружным лопастным диспергатором.Принципдействияультразвуковогодиспергатораоснованнапрохождении потока жидкости через зону максимального воздействияультразвукового поля, создаваемого самим же потоком. Поток дробится наструи, которые, многократно взаимно пересекаясь с большой скоростью,создают интенсивные вихри и акустические колебания высоких частот(задаваемая амплитуда ультразвуковой обработки – 20-30% от максимальновозможной (70 кГц); длительность импульса 10 с, время между импульсами 2с.).Диспергатор с системой ротор-статор позволяет измельчать веществаза счет механического воздействия.

Диспергирующие элементы данногооборудованиясостоятиздвухчастей-вращающегосяротораинеподвижного статора. На концах элементов расположены зубцы различнойформы, которые подбираются в зависимости от типа измельчаемоговещества (насадка 10G Heidolph). Попадая в центр диспергатора, продуктотбрасывается в периферийную часть за счет высокой скорости вращения.При этом он проходит через щели ротора и статора и измельчается.Окружную скорость вращения ротора изменяли в интервале от 15000 до22000 об/мин.Погружнойлопастнойдиспергаторработаетпопринципувысокоскоростной мешалки. Осуществляется взаимное перемешиваниежидкостей с высокой скоростью сдвига. Скорость перемешивания составляла6000 об/мин.44а)б)в)Рис.

2.1.. Диспергаторы: а) роторно-статорный гомогенизатор, б) ультразвуковойдиспергатор, в) погружной лопастной диспергатор.2.2.3. Удаление растворителя из полимерной дисперсии с помощьюроторного испарителяДля отгонки растворителя из полимерной эмульсии применялироторный испаритель IKA RV 10. В испарительную колбу загружалипродиспергированную тонкую эмульсию полимера. После этого ее помещали_в водяную баню, где предварительно установлена рабочая температура (80 +0,5 0С), включали вращение ротора на (80-110 об/мин) и доводили вакуум до0,1 атм.

При интенсивном пеновыделении для предотвращения попаданияпены в приемную колбу вакуум стравливался. Для уменьшения количестваостаточного растворителя и увеличения концентрации получаемого латексаотгоняли также и воду в количестве, равном половине загрузки воды израсчета на мономер. Перегнанный растворитель после повторной перегонкиотправлялся на рецикл.45Ротационный испаритель IKA RV 10.2.2.4. Определение диаметра частиц, распределения частиц по размерам идзета-потенциала методом фотонной корреляционной спектроскопииРазмер капель и частиц полимерных суспензий определяли методомфотонной корреляционной спектроскопии (динамического светорассеяния) спомощью лазерногоанализатора частицZetasizer NanoZS (Malvern,Великобритания).Динамическоерассеяниесвета(ДРС)—представляетсобойсовокупность таких явлений как изменение частоты (Доплеровский сдвиг),интенсивности и направления движения света прошедшего через средудвижущихся (Броуновских) частиц.

Это способ измерения частиц до 6 мкм вдиаметре. ДРС измеряет броуновское движение частиц и соотносит его с ихразмером. При прохождении пучка света через суспензию происходит егоупругое (рэлеевское) рассеяние. В случае ДРС используют лазерноеизлучение,котороеявляетсякогерентнымимонохроматическим.Измеряемой величиной служит так называемая автокорреляционная функция(АКФ),определяемаяповременномуизменениюрассеиваемого излучения:,46интенсивностигде- автокорреляционная функция, N - число измерений,выполняемых в момент времени- интенсивность рассеивания,света после определенного периода времени задержки.Фотонный анализатор частиц Zetasizer Nano ZS имеет диапазонизмерений частиц от 0.6 до 6000 нм. Рабочий интервал температурсоставляет 2 оС – 120 оС, угол детектирования рассеянного света 173º, вкачестве источника света используется гелий-неоновый лазер с длиннойволны 633 нм, мощность источника света 5 мВт.

Прибор определяет размерычастиц при помощи измерения скорости флуктуации рассеянного светачастицами. Измерение проводили в автоматическом режиме по стандартнойметодике [64].Дзета-потенциал (электрокинетический потенциал) заряженных частицв растворе характеризуется электрофоретической подвижностью частиц вэлектрическом поле.

Скорость движения частиц, отнесенная к единиценапряженности электрического поля, называется электрофоретическойподвижностью (UE) и рассчитывается по формуле:UE  u / EОпределяя электрофоретическую подвижность (UE), можно рассчитатьζ-потенциал:UE f ( K a )6где:  - диэлектрическая постоянная среды,  - электрокинетическийпотенциал, f(Ka) - фактор, который зависит от диаметра частиц иэффективной толщины двойного электрического слоя (равняется 1.0 длянеполярной среды; и 1.5 для полярной среды),  - вязкость дисперсионнойсреды.

Измерения -потенциала частиц проводили на приборе Zetasizer NanoZS (Malvern, Великобритания) по стандартной методике [54].472.2.5. Определение диаметра частиц, распределения частиц по размерамметодом сканирующей электронной микроскопииДля проведения метода сканирующей электронной микроскопиииспользовали электронный микроскоп высокого разрешения JSM 7500F.2.2.6.

Определение структуры композиционных полимерных микросферметодом просвечивающей электронной микроскопииДляпроведенияэлектронно-микроскопическихнаблюденийполимерные суспензии разбавляли до слабой опалесценции, после чегонаносили на медную сетку с напылённым на нее углеродом. Послевысушиваниямикроскопа.препаратасеткупомещалиЭлектронно-микроскопическиенастоликнаблюденияэлектронногопроводилисиспользованием электронного просвечивающего микроскопа LEO 912ABOMEGA (производство Японии) по стандартной методике.2.2.7.

Определение сухого остатка получаемого латексаВзвешивали чистую фарфоровую чашечку на аналитических весах. Вчашечку берут 500 мкл латекса и еще раз взвешивали на аналитическихвесах. Определяли точный вес 500 мкл латекса. Далее чашечку ставили наплитку и выпаривали жидкость. Затем чашечку с образовавшимся твердымостатком остужали и снова взвешивали. Вычисляли массовую долюполимера (сухой остаток), dw, в % массовых по отношению к взятомуколичеству латекса по следующей формуле:dw mчв  mчч 100%mчс  mччгде mчс, mчв, mчч – масса чашечки с латексом, после выпаривания ичистой, соответственно.482.2.8. Определение физико-механических свойств пленокОбразец помещается в машину между захватами и экстензометром,который при необходимости может автоматически записывать изменениядлины датчика во время теста.

Если экстензометр не установлен, самамашина может записать смещение между его поперечным сечением, накотором находится образец. Тем не менее, этот метод не только записываетизменение длины образца, но и все другие эластичные компонентыиспытательной машины и ее привода систем, включая скольжение образца взахватах.После запуска машины она начинает применять все большую нагрузкуна образец. На протяжении испытаний системы управления и связанного сней программного обеспечения происходит запись нагрузки расширения илисжатия образца.Универсальная электромеханическая испытательная машина INSTRON-5942 длястатических и усталостных испытаний микрообразцов492.2.9 Измерение межфазного натяжения на границе раздела фаз методомВильгельмиВ методе Вильгельми закреплённую на коромысле весов тонкуюпластинку из платиновой фольги погружали в исследуемую жидкость.Пластинка должна хорошо смачиваться жидкостью; на поверхностипластинки с обеих сторон образуются мениски.

Суммарная сила тяжестиподнятой жидкости, приходящаяся на единицу периметра пластинки, независит от формы мениска и при нулевом краевом угле равна межфазномунатяжению:Wобщ = Wпл + Ргде Wобщ. и Wпл. - сила тяжести (вес) соответственно пластинки, смоченнойисследуемой жидкостью, и сухой пластинки; Р - периметр пластинки межфазное натяжение [66].2.2.10. Формирование и исследование свойств ленгмюровских пленокФормированиеиисследованиесвойствленгмюровскихпленокпроводили на ванне Ленгмюра Minitrough Extended (KSV, Финляндия),установленной под защитным колпаком на основании с поддержкойактивнойвиброзащиты(Accurion,Германия),присжатиимеждуподвижными барьерами со скоростью 15 см2 мин-1.

В качестве субфазы былаиспользована деминерализованная вода, очищенная с помощью Milli-QIntegralWaterPurificationSystem(Millipore,США)судельнымсопротивлением 18.2 МОм см (при 25 °С). Субфазу термостатировали при50 °С.Вкачестверастворителяиспользовалициклогександвойнойперегонки. Поверхностное давление измеряли с точностью 0,1 мН м-1 пометоду Вильгельми при помощи шероховатой платиновой пластинки.Поверхностный потенциал измеряли по методу вибрирующего электрода припомощи датчика SPOT (KSV, Финляндия) с точностью 1 мВ. Морфологияленгмюровских пленок непосредственно на поверхности воды была50визуализирована при помощи брюстеровского микроскопа BAM300 (KSV,Финляндия).Микрофотографии,представленныевданнойработе,геометрически скорректированы с учетом наблюдения под углом Брюстера53,1° и соответствуют участку межфазной поверхности 200×200 мкм.