Отзыв оппонента 1 (Экстракционно-хроматографическое разделение жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта фаз)

отзыв официального оппонента Баранова Дмитрия Анатольевича на диссертационную работу Ерастова Андрея Александровича «Экстракционно-хроматографическое разделение жидких смесей в противоточно-циклнческом режиме контакта фаз», представленную на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.17.08 — Процессы н аппараты химических технологий Актуальность темы диссертационной работы Разделение смесей на отдельные компоненты, а также очистка целевого компонента от примесей, является одной из основных технологических процессов в химической и смежных отраслях промышленности.

Одним из таких технологических процессов является массообменный процесс жидкостной экстракции. Близкими к этим процессам являются процессы жидкостной хроматографии. Основным отличием хроматографии и жидкостной экстракции является то, что хроматографические процессы, как правило, проводятся в периодическом, нестационарном режиме, а процессы жидкостной экстракцни — в непрерывном стационарном режиме; хроматографические методы позволяют разделить в одной технологической операции многокомпонентной смеси, а процессы жидкостной экстракции обычно обеспечивают разделение только бинарных смесей в течение одной операции. В настоящее время хроматографичоекие методы разделения получают все большее развитие в малотоннажной химии, фармацевтике н др.

Таким образом, диссертационная работа .Ерастова А.А., посвященная разработке теоретических основ противоточно-циклическнх экстракционно-хроматографических процессов разделения жидких смесей, является, несомненно, актуальной. Актуальность работы подтверждена выполнением ее в рамках гранта РФФИ (проект №15-03-02940 «Разработка и исследование высокоэффективных противоточно-циклическнх процессов многоступенчатой экстрак- ции»), молодежного гранта РФФИ 1проект №!2-03-31390 мол а) и программы фундаментальных исследований Президиума РАН №9 (проект «Разработка новых методов циклической жидкость-жидкостной хроматоГрафии>)). Основное содержание работы Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы из 161 наименований.

Работа изложена на 106 страницах машинописного текста, содержит 32 рисунка и 4 таблицы. Во введении сформулированы цель диссертационной работы, указана научная новизна и практическая значимость, используемые методология и методы исследования, апробация и аннотация выполненной работы. Первая глава посвящена литературному обзору по теме исследова- ния. В ней проведен подробный анализ разделения веществ методами противоточной жидкостной экстракции. Особое внимание уделено многосту- пенчатым процессам противоточной экстракцни, циклические процессы противоточной жидкостной экстракции, разделению веществ методами жидкостной хроматографии свободной неподвижной фазой, включая центробежную жидкостную хроматографию, жидкостную хроматографию со свободной неподвижной фазой без применения центрифуг, противоточные циклические процессы жидкостной хроматографии со свободнои неподвижной фазой.

Во второй главе рассматривается процесс разделения смесей компонентов в противоточно-циклическом режиме с переменной продолжительностью цикла. Для рассматриваемого процесса предложена теоретическое описание, включающее математическую модель, в которой рассматривается импульсная подача разделяемой смеси в аппарат, длительный ввод разделяемой смеси в аппарат. Выполнен анализ математической модели рассматриваемого процесса. Для подтверждения адекватности математической модели проведены экспериментальные исследования.

Приведено подробное описание экспериментальной установки и методики проведения экспериментов. Проведено сравнение результатов теоретических и экспериментальных исследований, которые подтвердили их удовлетворительную сходимость. В четвертой главе рассматривается процесс разделения смесей жидких компонентов в противоточно-циклическом режиме с подачей питания в среднюю зону многоступенчатой установки. Представлена разработанная математическая модель процесса, включающая вариант импульсной подачи разделяемой жидкой смеси в среднюю зону системы последовательно соединенных равновесных ступеней, а также вариант длительной подачи разделяемой смеси в среднюю зону системы последовательно соединенных равновесных ступеней. Изучено влияние параметров рассматриваемого процесса на показатели разделения. Выполнена экспериментальная проверка математической модели процесса и сравнение теоретических и экспериментальных данных, которые показали удовлетворительную сходим ость.

Работа аккуратно оформлена, написана хорошим техническим языком. В ней использован большой объем отечественной и зарубежной научной литературы по рассматриваемому вопросу, Научная новизна диссертационной работы Успешное проведение экстракционно-хроматографического разделение жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта фаз зависит от глубокого понимания протекающих в них массообменных процессов жидкостной экстракции. В работе Ерастова А.А. проведены теоретические и экспериментальные исследования, позволившие получить ряд оригинальных научных результатов, к которым в первую очередь можно отнести: ~ математическую модель процесса экстракционного разделения смеси компонентов.,в,противоточно-циклическом режиме с переменной продолжительностью полупериодов движения фаз„ ° математическую ..

модель ': процесса экстракционнохроматографического разделения смеси компонентов в противоточно- циклическом режиме при периодической подаче смеси в течение оп- ределенного времени с потоком одной из фаз в каждом цикле процес- са, позволяющим повысить производительность и селективность про- цесса разделения; в математическую модель экстракционно-хроматографического разде- ления смеси компонентов в противоточно-циклическом режиме при импульсной и протяженной во времени подаче смеси в среднюю часть хроматографического устройства; ° экспериментальные данные, полученные для трех вариантов разделения жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта Практическая значимость диссертационной работы В диссертационной работе Ерастова А.А. на основании выполненных теоретических и экспериментальных исследований получен ряд важных практических результатов, к которым в первую очередь можно отнести: ~ новый метод разделения смесей компонентов в противоточноциклическом режиме с регулируемой продолжительностью циклов, позволяющий значительно повысить эффективность работы экстракционных установок; ° программы компьютерного моделирования для расчета рассмотренных в работе процессов.

Степень обоснованности и достоверность научных положений н выводов Диссертационная работа Ерастова А.А. содержит теоретическое и экспериментальное изучение процесса экстракционно-хроматографического разделения жидких смесей в противоточно-циклическом режиме контакта Экспериментальные исследования выполнены на высокопрофессиональном уровне с использованием стандартных методов планирования его проведения, регистрации и анализа данных, полученных современной регистрирующей техникой. При решении поставленных задач использованы известные математические подходы. Полученные результаты не противоречат известным результатам отечественных и зарубежных исследователей, а также подтверждаются экспериментальными результатами самого автора.

Все это позволяет считать предложенный автором диссертации подход и полученные результаты, а также с11еланные выводы установленными фактами. Замечания 1. В предложенных автором математических моделях различных процессов хроматографической экстракции отсутствуют кинетические характеристики этих процессов. 2, На рис. 2.9 — 2.11, 4.7, 4.8 и др.

приведено сопоставление теоретических н экспериментальных данных, однако, поскольку приведены они в разных масштабах, сопоставление их затруднено. Кроме того на экспериментальных кривых отсутствуют полученные точки и не указаны доверительные интервалы их значений. 3. Автор приводит преимущества предложенных способов, однако, экономического сравнения с известными вариантами не проводил. 4. Чем обусловлен выбор системы растворителей гексан-метанолэтилацетат-вода? 5. Не происходило ли вытеснения неподвижной фазы при переключении с легкой на тяжелую и обратно? Не приводило ли это к нарушению равновесия в ячейках устройства? Однако данные замечания не снижают общего положительного впечатления от рассмотренной работы.