ЭМ (Раздаточные материалы от преподавателя), страница 6

ВВЕДЕНИЕ В ОСНОВЫ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИЭлектронная микроскопия – это совокупность электроннозондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, ихлокального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.)с помощью электронных микроскопов (ЭМ) – приборов, в которыхдля получения увеличенного изображения используют электронныйпучок.

Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующейинформации. Различают два основных направления электронноймикроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую(сканирующую), основанных на использовании соответствующихтипов ЭМ. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны такжеотражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоуренцова и иныевиды электронной микроскопии.

Далее приведены некоторые основные понятия.Электронный луч – направленный пучок ускоренных электронов, применяемый для просвечивания образцов или возбужденияв них вторичных излучений (например, рентгеновского).Конспект лекций33Ускоряющее напряжение – напряжение между электродамиэлектронной пушки, определяющее кинетическую энергию электронного луча.Разрешающая способность (разрешение) – наименьшее расстояние между двумя элементами микроструктуры, видимыми наизображении раздельно (зависит от характеристик ЭМ, режимаработы и свойств образцов).Светлопольное изображение – увеличенное изображение микроструктуры, сформированное электронами, прошедшими черезобъект с малыми энергетическими потерями (структура изображается на экране электроннолучевой трубки (ЭЛТ) темными линиями и пятнами на светлом фоне).Темнопольное изображение формируется рассеянными электронами (основной пучок электронов при этом отклоняют или экранируют) и используется при изучении сильнорассеивающихобъектов (например, кристаллов); по сравнению со светлопольнымвыглядит как негативное.Хроматическая аберрация – снижение скорости электронов после просвечивания объекта, приводящее к ухудшению разрешения;усиливается с увеличением толщины объекта и уменьшением ускоряющего напряжения.Контрастирование (химическое и физическое) – обработка исследуемых образцов для повышения общего контраста изображения и(или) выявления отдельных элементов их структуры.Оттенение – физическое контрастирование микрочастиц, макромолекул, вирусов, состоящее в том, что на образец в вакуумнойустановке напыляется тонкая пленка металла; при этом «тени»(ненапыленные участки) прорисовывают контуры частиц и позволяют измерять их высоту.Негативное контрастирование – обработка микрочастиц илимакромолекул на пленке-подложке растворами соединений тяжелых металлов (U и др.), в результате чего частицы будут видны каксветлые пятна на темном фоне (в отличие от позитивного контрастирования, делающего темными сами частицы).Ультрамикротом (ультратом) – прибор для получения ультратонких (0,01–0,1 мкм) срезов объектов с помощью стеклянных илиалмазных ножей.Реплика – тонкая, прозрачная для электронов, пленка из полимерного материала либо аморфного углерода, повторяющая микрорельеф массивного объекта или его скола.34Электронная микроскопияСканирование – последовательное облучение изучаемой поверхности узким электронным лучом – зондом с помощью развертки (в трансмиссионных приборах все поле зрения облучаетсяодномоментно).Развертка – периодическое отклонение электронного луча поосям X и Y с целью формирования электронного растра.Растр – система линий сканирования на поверхности образцаи на экране ЭЛТ.К примеру, трансмиссионная микроскопия реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЭМ), в которых тонкопленочный объект просвечиваетсяпучком ускоренных электронов с энергией 50–200 кэВ.

Электроны, отклоненные атомами объекта на малые углы и прошедшиесквозь него с небольшими энергетическими потерями, попадаютв систему магнитных линз, которые формируют на люминесцентном экране (и на фотопленке) светлопольное изображение внутренней структуры. При этом удается достичь разрешения порядка0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5·106 раз. Рассеянныеэлектроны задерживаются диафрагмами, от диаметра которыхв значительной степени зависит контраст изображения.При изучении сильнорассеивающих объектов более информативны темнопольные изображения.

Разрешение и информативность ТЭМ-изображений во многом определяются характеристиками объекта и способом его подготовки. При исследовании тонких пленок и срезов полимерных материалов и биологическихтканей контраст возрастает пропорционально их толщине, но одновременно снижается разрешение. Поэтому применяют оченьтонкие (не более 0,01 мкм) пленки и срезы, повышая их контрастобработкой соединений тяжелых металлов (Os, U, Pb и др.), которые избирательно взаимодействуют с компонентами микроструктуры (химическое контрастирование). Ультратонкие срезы полимерных материалов (10–100 нм) получают с помощью ультрамикротомов, а пористые и волокнистые материалы предварительнопропитывают и заливают в эпоксидные компаунды. Металлы исследуют в виде получаемой химическим или ионным травлениемультратонкой фольги.

Для изучения формы и размеров микрочастиц (микрокристаллы, аэрозоли, вирусы, макромолекулы) их наносят в виде суспензий либо аэрозолей на пленки-подложки изформвара (поливинилформаль) или аморфного углерода, прони-Конспект лекций35цаемых для электронного луча, и контрастируют методом оттенения или негативного контрастирования.Перспективные направления развития. К ним относятся: повышение разрешающей способности ТЭМ и РЭМ и других видовэлектронных микроскопов; совершенствование способов подготовки образцов; разработка методов получения качественно новойинформации и повышения чувствительности методов анализас помощью спектрометрической системы; разработка методовкомпьютерной обработки полученных изображений с целью выявления содержащейся в них количественной информации о структуре объекта; автоматизация РЭМ и соединенной с ними аналитической аппаратуры.Повышение разрешающей способности микроскопов достигается главным образом совершенствованием электронной оптикии применением новых видов электронных пушек.

Замена традиционных вольфрамовых термокатодов на ориентированные катодыиз LaB6 позволила повысить электронную яркость пушек в 5–7 раз,а переход к пушкам на полевой эмиссии (автоэмиссии) с холодными катодами из монокристаллического W – в 50–100 раз, чтодало возможность уменьшить диаметр электронного зонда и довести разрешение РЭМ до 1 нм, существенно снизив при этом лучевую нагрузку на образец.Развитие способов подготовки образцов наиболее активно происходит в области электронно-микроскопического исследованияструктуры полимерных материалов и влагосодержащих объектови связано преимущественно с разработкой криогенных методов(сверхбыстрое замораживание в струе хладона, прижим к металлическому блоку, охлаждаемому жидким Не, низкотемпературное замещение воды органическими растворителями, криоультратомия,криомикроскопия и др.).

Эти методы позволяют избежать нарушений структуры и локального состава образцов, наблюдаемых прихимической фиксации и нанесении электропроводных покрытий.Развитие компьютерной техники обусловило значительныйпрогресс в области математической обработки электронных изображений (компьютерная морфометрия). Разработанные аппаратно-программные комплексы позволяют запоминать изображения,корректировать их контраст; расширять диапазон яркостей путемвведения условных цветов; устранять шумы; подчеркивать границы микроучастков, выделять детали микроструктуры в заданномдиапазоне размеров и оптической плотности; проводить статисти-36Электронная микроскопияческую обработку изображений и строить гистограммы распределения микрочастиц по размерам, форме и ориентации; реконструировать объемные изображения структуры композиционных материалов и иных объектов по микрофотографиям серийных срезов;реконструировать объемные изображения микрорельефа и строитьпрофилограммы сечений по стереомикрофотографиям; рассчитывать локальные микроконцентрации элементов по элементноселективным изображениям и спектрам; определять параметрыкристаллических решеток по электронограммам и др.1.2.2.