Диссертация (Повышение эффективности модифицирования металла шва при сварке низколегированной стали под флюсом с металлохимической присадкой), страница 11

3.7) [90].72Рис. 3.7. Модель «магма-плазмы», объясняющая процессы при ударелетящей частицы о твердую поверхность [90].а) процесс соударения частиц (1 — экзоэмиссия; 2 — неискаженнаяструктура; 3 — плазма; 4 – разупорядоченная структура), б) процесс образованияхимической связи между частицамиВ момент удара частицы о поверхность твердого тела в области контакта взоне субмикроскопической деформации происходит аккумулирование энергии ипоявляются «сгустки энергии» (Рис. 3.7). При этом в зависимости от скоростисоударения на очень короткое время могут возникать высшие возбужденныесостояния,значительно ослабляетсякристаллическаярешетка,возникаютразрушения структуры, связанные с выбросом атомов и электронов.Представляет интерес информация, полученная в ходе исследований, обизменениях поверхности частиц гранулята и гранулометрического состава приизготовлении МХП [86].В ходе эксперимента были изготовлены партии МХП с различной концентрациеймодифицирующей добавки TiO2 (0,1%; 0,3%; 0,6%; 3%; 6%) по существующейтехнологии с применением цилиндрического низкоэнергетического смесителя и поразработанной технологии в высокоэнергетической планетарной мельнице.

Смешиваниепроизводили с использованием максимальных значения вводимой энергии присмешивании для каждой из установок (для планетарной мельницы – 400 об/мин,для смесителя – 60 об/мин), в течение 5 минут.Затем из каждой партии МХП были отобраны частицы гранулята, опудренныедиоксидом титана, и проанализирована боковая и торцевая поверхность с помощью73фотографий, сделанных цифровой камерой Nikon Coolpix 3700 при увеличении в 1823 раз на микроскопе МИР-12.Динамику взаимодействия частиц диоксида с поверхностью гранулята можнопроследить по изменению рельефа торцевой поверхности со следами от режущегоинструмента (Рис. 3.8) [86]. Из приведённых фотографий следует, что с увеличениемисходной концентрации TiO2 в смеси возрастает количество частиц, осевших вуглублениях и трещинах поверхности гранулята (Рис. 3.4). При обработке МХП всмесителе диоксид титана полностью закрывает следы резания при его концентрации всмеси более 3 % (масс).

Обработка в планетарной мельнице обеспечивает закрытиеследов резания на торцевой поверхности при концентрации TiO2 на порядок меньшей(0,3 %) (Рис. 3.8).Распределение частиц TiO2 по размерам в состоянии поставки, после обработки всмесителе и планетарной мельнице, исследовали на гранулометрическом анализатореAnalysette 22 NanoTec фирмы Fritsch с диапазоном измерения от 10 нм до 2000 мкм.Тонкоизмельчённая двуокись титана, вследствие высокой поверхностной энергии частиц,подвержена комкованию, поэтому исследуемые порошки перед гранулометрированиемдиспергировали в воде ультразвуковой обработкой.

Результаты гранулометрическогоанализа представлены на Рис. 3.9 [86].Из этих данных следует, что распределение частиц по размерам в порошке висходном состоянии и после обработки в смесителе мало различается и близко кГауссовскому с незначительным увеличением числа частиц размером менее 1 мкми максимумом в районе 1,5 мкм. Обработка в смесителе практически не изменилани форму гистограммы, ни район максимума. Это свидетельствует о том, чтообработка смеси в «пьяной бочке» практически не влияет ни на размеры, ни наформу частиц TiO2.

При обработке смеси в планетарной мельнице еёгранулометрический состав в корне отличается от двух предыдущих случаев. До60 % возрастает количество частиц размером менее 1 мкм, а частицы крупнее1 мкм распределены в диапазоне 1-8 мкм. Таким образом, при обработке МХП впланетарной мельнице происходит значительное измельчение частиц TiO2.74Рис. 3.8. Вид торцевой поверхности гранулята до обработки (исходное состояние), после обработки в «пьяной бочке»,после обработки в планетарной мельнице75а)б)в)Рис.

3.9. Распределение частиц TiO2 в порошке в состоянии поставки (а), послеобработки в «пьяной бочке» (б) и после обработки в планетарной мельнице (в)76Гранулометрическийанализпоказал[86],чтообработкасмесивпланетарной мельнице приводит не только к измельчению модифицирующихчастиц, но и к изменению их формы. Отношение длины частицы а к её ширине b,по сравнению с частицами в состоянии поставки увеличивается в 2 раза.

А приобработке в смесителе это отношение практически не меняется (Таблица 8).Таблица 8.Результаты гранулометрического анализа порошков в состоянии поставки, атакже после обработки в смесителе и планетарной мельницеСостояниеисследуемогопорошкаВ состояниипоставкиПослеобработки всмесителеПослеобработки впланетарноймельницеРаспределение частиц по размерам (%)Менее 0,50,5-1,0 мкм1 – 3 мкм3 – 8 мкммкмab16,025,058,01,02,78418,030,052,0–3,46730,030,030,010,06,000Обращает на себя внимание наличие крупных (3-8 мкм) частиц в порошке,после обработки в планетарной мельнице.

Исследование крупных частиц,выделенных из общей массы порошка с помощью постоянного магнита, показало,что они представляют собой металлические гранулы, покрытые слоем диоксидатитана. Отсюда следует, что в планетарной мельнице происходит не толькоизмельчение частиц TiO2, но и дробление гранулята. А это означает, что впроцессе механоактивации смеси в планетарной мельнице на поверхностигранулята возникают свежие ювенильные поверхности с высокой энергией [86].Последнее обстоятельство активизирует процесс взаимодействия модификатора сгранулятом и обеспечивает образование прочных химических связей между ними,а, следовательно, и высокую стабильность состава МХП [85].773.4.4. Прочностьсвязеймеждучастицамиметаллохимическойприсадки, полученной по разработанной технологииДляоценкистепенивлиянияфакторов(исходнойконцентрациимодифицирующей добавки, энергии смешивания и времени обработки) напрочность связей между частицами в металлохимической присадке в процессе еёпроизводства по отраслевой и разработанной технологии были проведенымногофакторные эксперименты.

Сравнение технологий производили с помощьюсерии параллельных экспериментов [85], в которых в заданном диапазоневыдерживали одинаковые для сравниваемых технологий: концентрацию TiO2 всоставеисходныхкомпонентовсмесейивремясмешивания.Энергиюсмешивания варьировали путём изменения скорости вращения смесительныхемкостей в диапазоне от минимума к максимуму для каждой из установок.В качестве входных были выбраны факторы, указанные в разделе 2.2 приисследовании МХП, изготовленной по существующей технологии (в смесителе«пьяная бочка»): X 1 – соотношение масс исходных компонентов МХП: X 2 –энергия, вводимая в смесь; X 3 – время обработки смеси в планетарной мельнице.Выходной фактор эксперимента – масса модифицирующих частиц,закрепившихся на поверхности гранулята после смешивания (привес), Y1 – длясмесителя; Y2 – для планетарной мельницы.Для разработанной технологии факторы и уровни их варьированияприведены в Таблице 9, а для существующей технологии в Таблице 4.Были реализованы 2 серии экспериментов по изготовлению в планетарноймельнице МХП: по 8 опытов в серии.

В ходе опытов последовательно меняливходные факторы Х1, Х2, Х3 в заданных интервалах варьирования. Результатыэкспериментов представлены в Таблице П.29 (приложение П.3).В ходе статистической обработки результатов [81, 85] рассчитывалисредние значения привеса, оценивали величину дисперсии.78Таблица 9.Факторы и уровни их варьирования при проведении полнофакторногоэксперимента для разработанной технологии получения МХПФакторыУровни варьированияНатуральный видКодированный вид-10+1ИнтервалварьированияСоотношение масс исходныхmкомпонентов МХП: 2 × 100 , %m1X11352X2100250400150X310203010Энергия смешивания, об/мин.Время обработки смеси в смесителе,мин.Результатыстатистическойобработкисвидетельствуютовысокойвоспроизводимости и точности экспериментов (экспериментальное значениекоэффициента Кохрена КЭ1 = 0,373 и КЭ2 = 0,437 меньше табличного КТ = 0,68).Были вычислены коэффициенты и получены уравнения регрессии.

Послепроверки значимости коэффициентов с помощью критерия Стьюдента былиполучены итоговые уравнения регрессии для сравниваемых технологий:1) для цилиндрического смесителя по формуле (2.6)2) для планетарной мельницы (3.6)Y2 = 1,2751 + 1,0397 X 1 + 0,2052 X 2 + 0,6523 X 12 + 0,0975 X 13(3.6)На Рис. 3.10 приведена гистограмма ранжирования факторов и ихкомбинацийпокоэффициентамуравненийприполученииМХПвцилиндрическом смесителе и планетарной мельнице.Из анализа полученных уравнений регрессии (2.6), (3.6), величина привеса(прочность связей между частицами) увеличивается с возрастанием концентрациихимической добавки Х1. То, что величина фактора Х1 больше в 3,11 раза приобработке в планетарной мельнице показывает, что при данном способеобработки значительная часть модифицирующей добавки участвует в процессемеханического легирования.79Рис. 3.10.