4357 (Токсины в пищевых продуктах: методы идентификации), страница 3
Описание файла
Документ из архива "Токсины в пищевых продуктах: методы идентификации", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "безопасность жизнедеятельности (бжд и гроб или обж)" из 6 семестр, которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "курсовые/домашние работы", в предмете "безопасность жизнедеятельности" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "4357"
Текст 3 страницы из документа "4357"
То есть, если специалист будет считать, что образец в 5 кг, отобранный из одного места, достаточно полно отражает качество партии продукта, анализ микотоксинов окажется простой тратой денег и времени. Один из наиболее совершенных и удачных методов отбора проб для анализа на содержание афлатоксина описан в Директиве ЕС (табл. 2).
Из таблицы видно, что из партии в 100 т рекомендовано отобрать 30 кг продукта. Далее они должны быть разделены на три равные части (по 10 кг), тонко помолоты и снова тщательно перемешаны. Только после этого могут быть отобраны образцы для лабораторного анализа, обычно массой 50-200 г. Инструкция требует, чтобы для официального анализа образец содержал не менее 100 000 частиц, для обычного анализа достаточно 50 000 частиц.
Самая точная аналитическая техника может дать неверное представление о качестве продукта, если не будет применена схема подготовки образца. Однако схема отбора проб, подобная вышеописанной, подчас просто неприемлема на практике. В зависимости от типа продукта, условий выращивания культуры, ее уборки и хранения и в случае подозрения на зараженность корма специалист может сделать выбор в пользу профилактического применения подходящих адсорбентов или других методов уменьшения негативного влияния микотоксинов. И хотя этот подход сопряжен с увеличением стоимости кормов, затраты на регулярный отбор образцов и на выполнение дорогостоящих анализов могут оказаться значительно выше.
Подобно методам определения токсичности способы борьбы с микотоксинами также претерпели определенную эволюцию. Первоначально для исключения негативного влияния на здоровье и продуктивность птицы использовались бентониты, цеолиты, затем различные алюмосиликаты (Na, Ca, Mg), включавшие либо органические кислоты, либо ферменты. Как правило, все эти вещества даже при больших нормах ввода (около 1% в рационе) адсорбировали в основном афлатоксин и практически не связывали другие токсины, представляющие не меньшую, а иногда и большую опасность, особенно в случаях токсического синергизма. К тому же бентониты и алюмосиликаты адсорбируют также некоторую часть микроэлементов и витаминов. Так, например, алюмосиликаты и бентониты связывали 18% меди, 14% цинка и кальция. Аналогичная картина наблюдалась и в отношении витаминов, хотя потери здесь были менее значительными. Поэтому высокие нормы ввода в корма бентонитов, цеолитов и алюмосиликатов нередко приводят к потере питательных веществ и вследствие этого к некоторому снижению микроэлементов и витаминов в крови, хотя рацион полностью сбалансирован и его качественные параметры соответствуют рекомендованным нормам.
В последнее время была открыта способность этерифицированных глюкоманнанов, извлеченных из внутренних оболочек дрожжей специально подобранных штаммов, связывать микотоксины. Эта работа имела почти 20-летнюю историю, приведшую к созданию препарата Микосорб. В его составе отсутствуют цеолиты, бентониты, алюмосиликаты. Норма ввода колеблется от 0,2 до 1 кг/т в зависимости от степени токсичности корма. К тому же Микосорб адсорбирует не только афлатоксины, но и ряд других опасных токсинов, включая Т-2, ДОН, охратоксин и др. (рисунок).
В табл. 3 приведены сравнительные данные эффективности нескольких адсорбентов, включая этерифицированные глюкоманнаны (Микосорб).5-8
Определение микотоксинов при их совместном присутствии в пищевых продуктах 11
Одно из ведущих мест в ряду приоритетных загрязнителей пищевых продуктов принадлежит микотоксинам. В настоящее время известно более 250 различных микроскопических грибов, продуцирующих более 100 токсичных метаболитов. Микотоксины образуются в цепи последовательных ферментных реакций, протекающих по механизмам поликонденсации, окисления-восстановления, алкилирования, галогенизации. Особое внимание к проблеме загрязнения пищевых продуктов микотоксинами обусловлено широкой распространенностью их продуцентов в природе и способностью поражать пищевые продукты на любом этапе их производства. Цель настоящей работы - модификация имеющихся методик тонкослойной хроматографии (ТСХ) для исследований микотоксинов.
Для совместного определения афлатоксина В1, зеараленона, Т-2 токсина и дезоксиниваленола, содержащихся в одних и тех же продуктах, предложено использовать смесь ацетонитрила и раствора хлорида калия с массовой долей 4% в соотношении 9:1. При разделении микотоксинов на хроматографических пластинках «Силуфол» с силикагелевым покрытием хроматографирование проводилось смесью растворителей гексан : ацетон (1:1). При этом величины Rf: для афлатоксина В1 – 0,45%, , для зеараленона – 0,75%, для Т-2 токсина – 0,4%, для дезоксиниваленола 0,42%. В отдельных случаях предложено использование подтверждающих тестов – спиртовый раствор хлорида алюминия для зеараленона и водный раствор азотной кислоты для всех остальных, при этом флуоресценция зеараленона меняется с зеленоватой на ярко-голубую, а остальных с оттенков голубого и синего на ярко-желтую. Такой подход позволил ускорить выдачу результата и экономно расходовать реактивы и хроматографические пластинки.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ 14
Разработан способ экстракционно-потенциометрического определения бензойной и салициловой кислот в пищевых продуктах (фруктовые компоты, варения, джемы, мармелады). Экстракция трет.бутиловым спиртом (высаливатель - сульфат лития) значительно снижает пределы обнаружения кислот. Детектирование осуществляют методом потенциометрического титрования с применением платинового индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения (кислотно-основной механизм).
Содержание кислот в анализируемом объекте (m, мг) вычисляют по формуле:
m=0,01.С.V.R.M,
где С - концентрация титранта (0,01 моль/л раствор КОН в изопропиловом спирте); V - объем титранта, мл; R - степень извлечения кислоты трет.бутиловым спиртом, %.
Минимально определяемые концентрации кислот 10 мг/л, продолжительность анализа 40 мин.
Предложен способ определения галловой кислоты в пищевых продуктах (маргарин, жиры, молочные продукты), основанный на экстракционном концентрировании трет.бутиловым спиртом в присутствии сульфата лития и фотометрическом детектировании (окислительно-восстановительный механизм). Минимально определяемая концентрация галловой кислоты - 5 мг/л. Продолжительность анализа 60 мин, ошибка не превышает 10 %.
Определение галловой и протокатеховой кислот в чае включает экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом с применением высаливателя (сульфат лития) и детектирование концентрата методом фотометрического титрования (окислительно-восстановительный механизм). Способ позволяет определять галловую и протокатековую кислоты в чае на уровне 50-70 мг/кг сырья. Продолжительность анализа 40-60 мин, погрешность 10%.
ПРЯМОЕ НЕПЛАМЕННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, СВИНЦА И КАДМИЯ В НЕКОТОРЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ 13
Работа посвящена оптимизации условий прямого электротермического атомно-абсорбционного спектрофотометрического (ЭТ ААС) определения микроколичеств (0,002-0,2 мг·кг-1) мышьяка(As), свинца (Pb) и кадмия (Cd) в некоторых пищевых продуктах.
Растворы исследуемых материалов (0,020-0,040 мл), полученные после их предварительного автоклавного разложения, наносили на платформу Львова в ЭТ графитовой трубчатой печи, добавляли модификатор матрицы (ММ) и программировано нагревали. Установлено, что смесь гидрофосфата аммония с нитратом палладия и азотной кислотой эффективна при определении Cd; нитрат магния и палладия - при определении As, а дигидрофосфат аммония с нитратом магния и палладия – при определенииr Pb. Использование при ЭТ ААС определении в пищевых продуктах (> 0,002 мг·кг-1) As, Pb и Cd перечисленных ММ и платформы Львова позволяет повысить температуру печи на стадии озоления до 900-950оС и значительно упростить процедуру анализа в целом.
Показана эффективность использования прямого ЭТ ААС при анализе некоторых продуктов питания растительного и животного происхождения.
ГЛАВА 3. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Определение токсинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Аппаратно-программный комплекс на базе жидкостного хроматографа "Хромос ЖХ-301", разработанный в соответствии с требованиями стандартов образцовой лабораторной практики.
Определяемые токсины
Афлатоксины В1, В2,G1, G2 и М1 (МУ №4082-86)
Вомитоксин и зеараленон (МУ № 3940-85)
Преимущества метода
Метод ВЭЖХ дает достоверные количественные результаты анализа.
Высокая чувствительность позволяет сократить затраты на пробоподготовку.
Комплекс можно быстро перестроить на выполнение других анализов.
Достоинства хроматографа "Хромос ЖХ-301" высокая стабильность и точность поддержания расхода элюента обеспечивается конструкцией насосов высокого давления легкий доступ к колонкам обеспечивается конструкцией прибора эффективность разделения обеспечивается применением высокоэффективных хроматографических колонок широкий линейный диапазон измерительного сигнала детекторов без переключений предела измерения, что позволяет с высокой точностью измерять пики как большой, так и малой концентрации высокопроизводительная обработка хроматографической информации программой "Хромос 2.3." работающей под управлением среды "Windows
Состав и характеристика оборудования и программного обеспечения
Жидкостный хроматограф "Хромос ЖХ-301", № в Гос. Реестре 21433-01
Насос SSI серии III | Насос для подачи элюента имеет низкий уровень пульсаций |
Детектор спектрофотометрический СПФ-1 | Детектор по измерению поглощения (длинна волны 283нм) |
Кран-дозатор | Применяется шестипортовый двухходовой петлевой дозатор. Увеличение петли дозирования позволяет увеличить чувствительность анализа. |
Колонки хроматографические | Аналитическая колонка С-18 250 х 4mm |
Вспомогательное оборудование для лаборатории жидкостной хроматографии | вакуумный насос для дегазации элюента |
Программа сбора и обработки хроматографической информации "Хромос 2.3." | Работа одного компьютера с несколькими хроматографами (количество зависит от конфигурации компьютера). Методы расчета хроматограмм: абсолютная калибровка, внутренний стандарт |
Компьютер IBM-PC/AT с принтером | Celeron-366 (и выше), 32 Мб RAM. HDD-10G. FDD 1.44 (либо CD-ROM). клавиатура, мышь. монитор 15" SVGA, принтер. |
Сочетание модулей обеспечивает аналитика всеми преимуществами интегральной системы, с одной стороны, и гибкостью модульной системы с другой. В какой бы области применений Высокоэффективной Жидкостной Хроматографии (ВЭЖХ) - фармакология, биотехнология, анализ объектов окружающей среды, клинический анализ, анализ пищевых продуктов и напитков, анализ нефтехимической и химической продукции - не использовался этот прибор, он всегда оптимально конфигурируется для того, чтобы соответствовать наивысшим требованиям.
Как исследовательская, так и высокопроизводительная рутинная
системы обеспечивают:
• Высокоэффективную дегазацию растворителя
• Возможность работы с малыми и сверхмалыми количествами образца
• Высочайшую чувствительность, как с УФ/ВИД детектором, так и с диодной матрицей (со знаменитой LightPipe технологией с длиной оптического пути 1 или 5 см по выбору)
• Работу с различными колонками
•Высочайшую точность количественного анализа
• Возможность автоматической работы с разными объемами образца
• Среднеквадратичную ошибку по временам удерживания менее 0.3 %
• Минимальную рабочую площадь, занимаемую системой
•Высочайшую надежность и стабильность параметров
Surveyor LC Pump - ВЭЖХ насос, обладающий лучшими показателями воспроизводимости времен удерживания среди всех доступных в мире четырехкомпонентных градиентных насосов. Интегрированный четырехканальный вакуумный дегазатор и демпфер пульсаций обеспечивают великолепную стабильность базовой линии для достижения максимальной чувствительности и точности количественного анализа.
Автодозатор обеспечивает высочайшую производительность и гибкость анализа. Широкий выбор поддонов для образцов - от стандартных виал до 96 - и 384-луночных микропластин - покрывает потребности практически всех применений. Новая технология обеспечивает ввод пробы практически без потерь, практически 5 мкл образца вводятся автодозатором из полного объема образца в 5 мкл.
SURVEYOR
УФ/Вид детектор и PDA (Детектор с диодной матрицей)
Surveyor UV/Vis - детектор ультрафиолетового и видимого света с переменной длиной волны является комбинацией экономичности и надежности с высочайшей чувствительностью LightPipe технологии. Широкий выбор проточных кювет делает этот детектор универсальным для всех применений от тех, которые используют капиллярную или микроколоночную хроматографию до полупрепаративных и препаративных.