166083 (Химия отрасли), страница 9

Сосуд закупоривают и выдерживают в течение 45 мин при комнатной темпе­ратуре. По окончании этого времени избыток перманганата калия разрушают добавлением раствора сульфата железа (II). Дистиллируют и собирают прибли­зительно 50 см³ дистиллята в сосуд со шлифом, содержащий 5 см³ 5 М раствора гидроксида натрия.

Определение ацетона. Добавляют к содержимому колбы 25 см³ 0,01 М ра­створа йода, выдерживают 20 мин. Этого количества достаточно при содержа­нии лимонной кислоты не более 0,5–0,6 г/см³; для более высоких концентра­ций указанный объем раствора йода недостаточен, и раствор не приобретает желтую окраску, характерную для избытка йода. В этом случае удваивают или утраивают количество добавляемого йода до получения чистой желтой окрас­ки. Однако в исключительных случаях, когда содержание в вине лимонной кис­лоты превышает 1,5 г/ дм³, предпочтительно начать анализ снова с 10 см³ вина. Затем добавляют 8 см³ разбавленной 1: 5 серной кислоты и титруют из­быток йода 0,02 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Количество (см³) раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрова­ние, обозначают V.

В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, заменив 50 см³ дис­тиллята 50 см³ дистиллированной воды. Обозначают количество раствора тио­сульфата натрия (см³) V`.

Расчет. 1 см³ 0,01 М раствора йода соответствует 0,64 мг лимонной кисло­ты. В данных условиях количество лимонной кислоты (С, мг/дм³) определяет­ся выражением:

Концентрацию лимонной кислоты округляют до целого значения.

Контрольные вопросы:

1. Источники образования лимонной кислоты в винах;

2. С какой целью и в каком количестве добавляют лимонную кислоту в вино?

3. На чем основан метод определения содержания лимонной кислоты?

Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИКОВ

Лабораторная работа № 13

Определения количества цитрусовых эфирных масел

в безалкогольных напитках

В качестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.

Эфирные масла – это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло – легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета, как и лимонное масло, только с запахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен – лимонен:

Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении α-лимонена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.

Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см³ с ценой деления 0,1 см³; колбы мерные на 100, 500, 1000 см³; пипетки на 5, 20, 50 см³; колбы конические 250 и 750 см³; цилиндр мерный 500 см³; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.

Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм³; вода дистиллированная.

Подготовка к анализу:

1. Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной

колбе водой и доводят объем до 1 дм³.

2. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, который разбавляют в 5 раз.

3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%: в химический стакан вместимостью 250 см³ наливают 80 см³ дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.

4. Установление поправочного коэффициента на молярность раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ : в конической колбе вместимостью 750 см³ растворяют 0,5 г йодистого калия в 100 см³ воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, 20 см³ раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ и 400 см³ воды. Полученную смесь перемешивают и через 2–3 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабо­желтого окрашивания раствора добавляют 1—2 см³ раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титровать до изменения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.

Ход анализа.

Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой отбирают 50 см³ хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см³ этилового спирта (95—96% об.), 5 см³ соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.

Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см³ раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.

Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.

Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.

Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в таблице.

Массовую долю (X) эфирных масел (в %) вычисляют по формуле:

(n–(n_o + B)) ^. K ^. 0,000623 ^. 100

Х = –––––––––––––––––––––––––––––––– ;

a ^. 0,90 ^. 0,85

где: n – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см³;

n_o –объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см³;

В–объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице;

К – коэффициент нормальности раствора калия бромноватокислого;

а – объем пробы напитка, взятый на титрование, см³;

0,90 – коэффициент перевода титруемого компонента на массу эфирного масла;

0,85 – плотность эфирного масла, г/см³;

0,000623 – масса титруемого компонента эфирного масла, в г, которое соответствует 1 см³ раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм (для апельсинового масла 0,00062, мандаринового – 0,00061, лимонного – 0,00064).

При соблюдении условий изложенной выше прописи проведения анализа, формула расчета количества эфирных масел в напитках может быть сокращена до следующего вида: массовая доля X = n - (n_о + В) ^. К ^. 0,00163.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см³ раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³ .

Контрольные вопросы:

1. Какие ароматические вещества, используются в производстве безалкогольных напитков?

2. На чем основан метод определения содержания цитрусовых эфирных масел?

Лабораторная работа № 14

Получение колера для напитков

В производстве безалкогольных напитков с целью придания соответствующего цвета продукции используют красители, которые делятся на натуральные и естественные (синтетические). К натуральным красителям относятся колер, энокраситель, а также красители, получаемые из ягод бузины, выжимок черники, кизила, вишни и др. К синтетическим красителям относятся тетразин Ф и краситель индигокармин.

Колер представляет собой карамелизованный сахар, обычно — карамелизованную сахарозу. Энокраситель получают из выжимок винограда красных сортов. Основным красящим веществом энокрасителя является энин, входящий в группу антоцианинов.

Метод получения колера заключается в нагревании сахарозы при температуре, близ­кой к температуре плавления (185–190 °С), что вызывает ее глубокие химические изме­нения – обезвоживание, карамелизацию, гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.

Для получения колера кроме сахара используют кристаллическую глю­козу, крахмальную патоку, а также смесь углеводов и аминокислот. В последнем случае происходят меланоидиновые реакции. Известно много сортов колера, например только фирма May–Lambert выпускает их свыше 70, различающихся интенсивностью окраски, вязкостью, рН, изоэлектрической точкой и другими свойствами.

Колер добавляют во многие напитки, которые должны иметь цвет от светло-желтого до темно–коричневого. Обычная норма колера невелика - от 2 до 7 кг на 1000 дал купажа. Не­сколько больше его идет в «Шоколадный крем» (36 кг) и некоторые настойки («Хинная», «Охотничья», «Перцовка»). Особенно в больших количествах (1300 кг) его добавляют в Рижский чёрный бальзам. Бальзаму при этом он не только придает соответствующую окраску, но и участвует в формировании вкуса, аромата и физико-химических свойств напитка.