Лаба 3 - Расчет параметров стадий процесса прессования и их экспериментальная проверка

Московский государственный университет тонких химических

технологий им. М.В.Ломоносова

Кафедра Химии и технологии переработки

пластмасс и полимерных композитов

Отчет по лабораторной работе №3:

“ Расчет параметров стадий процесса прессования и их экспериментальная проверка”.

Москва 2015

Введение

Цель: Расчет параметров стадий процесса прессования и определение влияния предварительной выдержки образцов на влагопоглощение.

Задачи:

1.Построение кинетической кривой по методу А в соответствии с

ГОСТ 15882-84 и определение по ней вязко-пластичных свойств пресс-порошка фенопласта новолачного типа марки О3-010-02 и кинетику отверждения при температуре его переработки.

2. Рассчитать температуру прессования.

3. Определение насыпной плотности пресс-порошка фенопласта новолачного типа марки О3-010-02 .

4. Построение кинетической кривой по методу Б в соответствии с

ГОСТ 15882-84 и определение по ней структурно-механические свойства отверждающейся массы при температуре его переработки.

5.Определение влагопоглощения в кипящей воде отформованных образцов в зависимости от температуры при предварительных временах выдержки

(0 мин, 1 мин, 4 мин, 10 мин).

1.Теоретическая часть

При переработке реактопластов в изделия формовочная масса (специально приготовленная композиция) из твердого состояния переводится путем нагревания в вязкопластичное. Затем к ней прикладывается определенное давление, необходимое для полного заполнения полости формующего инструмента и оформления изделия, после чего масса отверждается.

Процесс отверждения термореактивных композиций необратим, т.е. при повторном нагревании материал уже не способен к формованию и остается твердым вплоть до температуры его разложения. Это объясняется тем, что уже при первом нагревании происходит образование химических связей между молекулами и формирование сетчатой пространственной структуры.

В целом, процесс переработки реактопластов с позиций физико-химических представлений можно рассматривать как нестационарный термодинамический процесс в сплошной среде, сопровождаемый химическими превращениями при отверждении материала.

Уплотнение порошкообразного пресс-материала в твердом состоянии происходит в три стадии. Вначале частицы материала сближаются, затем возникает хрупкая деформация частиц и пластическая деформация, заполняются промежутки между частицами за счет лучшей упаковки самих частиц, образуется компактное тело. Далее образовавшееся компактное тело подвергается объемному сжатию. Изменение плотности характеризуют коэффициентом уплотнения.

Отверждение пластицированной массы в форме характеризуется тем, что этот химический процесс происходит в нестационарных условиях.

На начальных стадиях отверждения материал сохраняет способность к набуханию и текучести, т.к. сетчатая структура формирующаяся в материале за начальный период не является непрерывной.

Таким образом, для оценки характера заполнения формы и длительности процесса в первую очередь важно иметь данные о вязкости и скорости отверждения материала.

Отверждение ведет к росту вязкости массы. Продолжительность вязкотекучего состояния определяется количеством содержащихся в связующем свободных функциональных групп, количеством влаги и летучих.

И.Ф. Канавцом установлены функциональные зависимости продолжительности пребывания реактопластов в вязкопластичном состоянии и скорости отверждения от температуры. Эти зависимости связывают свойства связующего (количество продуктов в материале, способных вступать в реакцию), кажущуюся (эффективную) энергию активации процесса образования сшитых структур, универсальную газовую постоянную и коэффициент, зависящий от температуры:

,

где t_впл – продолжительность вязкопластичного состояния, с;

А – коэффициент, зависящий от типа связующего и рецептуры композиции;

U – кажущаяся (эффективная) энергия активации процесса поликонденсации, кДж/Моль;

R = 8,31 – универсальная газовая постоянная, кДж/кМоль·град

Т – температура, К

Для оценки текучести пресс-материалов и времени, необходимого для их отверждения при формовании (времени выдержки в форме), используют ряд технологических методик. Так для оценки текучести применяют метод Рашига, заключающийся в том, что при стандартных условиях в специальной форме (рисунок 1), установленной на прессе, определяется длина “стрелы”, которая успевает сформироваться до отверждения материала.

Текучесть пресс-материалов колеблется в широких пределах: для фенопластов новолачного типа 35 – 180мм, для резольных фенопластов 45 – 180 мм, для волокнита 20 – 120 мм, для аминопластов 50 – 160мм.

Рисунок 1 – Схема пресс-формы для определения текучести пресс-материалов по методу Рашига

Показатели текучести по Рашигу дают возможность сравнивать различные партии сырья, но не определяют их реальные физико-химические и реологические свойства.

Продолжительность прессования оценивают по качеству диска или стаканчика, отформованных из данной партии сырья, а также пользуются эмпирическими рекомендациями по времени отверждения материала в пресс-форме, которые выражаются в мин/мм толщины изделия.

Комплексная оценка основных технологических показателей реактопластов, позволяющая получить наиболее достоверные сведения о физико-химических и реологических свойствах материала основана на пластометрических испытаниях. Эта методика рекомендована ГОСТ 15882-85. Этим стандартом устанавливается метод определения коэффициента вязкости, продолжительности вязкопластичного состояния и времени отверждения при заданном напряжении сдвига.

Суть метода заключается в прессовании образца и определении напряжения сдвига в зазоре между двумя коаксиальными рифлеными цилиндрическими поверхностями пресс-формы путем деформирования материала. Деформирование проводится при заданных значениях скорости сдвига (0,013 – 15 с^-1), давления прессования (35 – 50 МПа) и температуры (при определении вязкопластичных свойств любых реактопластов - температура 120⁰С, при определении продолжительности вязко-пластичного состояния и времени отверждения фенопластов - 170⁰ С, а аминопластов -140⁰С).

Испытания проводят на приборе “Полимер Р-1”, являющимся современным аналогом пластометра Канавца.

Пластометр “Полимер Р-1”(рисунок 2) состоит из измерительной и контрольной стоек. Измерительная стойка содержит устройство для измерения момента сопротивления сдвигу испытываемого материала, форму с нагревательным устройством, электропривод для создания вращения ротора, гидропривод для создания давления при запрессовке. Контрольная стойка содержит блоки регулирования температуры, блоки измерения и регистрации, связанные с потенциометром КСП-4.

Рисунок 2 – Общий вид пластометра “Полимер Р-1”:

1 – гидропривод;

2 – динамометр;

3 – коробка скоростей;

4 – нагревательные устройства;

5 – пресс-форма;

6 – таблетформа

В комплект прибора входят пресс-формы трех типов:

• пресс-форма А предназначена для определения характеристик процесса отверждения пресс-порошков;

• пресс-форма Б - для определения характеристик отверждения высоконаполненных и жестких термореактивных композиций;

• пресс-форма В - для испытания литьевых термореактивных материалов. В пресс-форме В одновременно формуются три образца: образец цилиндрической формы для определения технологических характеристик и два бруска для физико-механических испытаний. Это позволяет установить связь между технологическими параметрами формования образцов и уровнем их физико-механических свойств. Конструкции пресс-форм приведены на рисунке 3.

Р исунок 3 - Конструкции пресс-форм для пластометра

“Полимер Р-1”

Испытания проводят либо путем замыкания пресс-формы и одновременного начала непрерывного деформирования (метод А), либо деформируют материалы только после некоторой выдержки его в замкнутой пресс-форме (метод Б).

По методу А определяют вязкопластичные свойства материала и кинетику отверждения на начальной и промежуточной стадиях при температуре его переработки. По методу Б определяют структурно-механические свойства отверждающейся массы при температуре переработки, а по ним получают данные о дальнейшем росте напряжения сдвига во времени, т. е. кинетику отверждения.

2.ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 МАТЕРИАЛ:

Фенопласт новолачного типа

Марка: О3-010-02

Материалы фенольные формовочные марки О3-010-02,  получаемые при совместной обработке фенолоформальдегидной смолы, органического и минерального наполнителей, окрашивающих веществ и других добавок. Используются  для производства методом компрессионного прессования армированных и неармированных изделий технического назначения. Выпускаются в виде порошков.

Характеристика фенопластов.

2. Упаковка. Поставляется в полипропиленовых и бумажных мешках весом не более 30 кг по согласованию с заказчиком.

3. Хранение. Фенопласт хранят в упакованном виде в сухих складских помещениях при температуре не выше 25°С на расстоянии не менее 1 метра от нагревательных приборов. Гарантийный срок хранения – 8 месяцев.

4. Данные безопасности. Пыль фенопластов оказывает раздражающее действие, вызывает патологию органов дыхания, бронхолёгочного аппарата и кожи. При работе следует пользоваться спецодеждой, спецобувью, индивидуальными средствами защиты органов дыхания.

 2.2.ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1.Определение насыпной плотности пресс-порошка фенопласта новолачного типа марки О3-010-02, просыпающихся через воронку:

1.1. Взвешиваем измерительный цилиндр с точностью до ± 0,1 г.

1.2. Укрепляем воронку на штативе таким образом, чтобы ее нижнее отверстие находилось над измерительным цилиндром на расстоянии 20 -30 мм и было соосно с ним.

1.3. Закрываем нижнее отверстие воронки заслонкой. Засыпаем в воронку порцию материала, после чего вновь открываем заглушку и даем материалу высыпаться в измерительный цилиндр. Избыток материала удалить лопаткой с прямыми краями. Затем измерительный цилиндр с пробой взвешиваем с точностью до ± 0,1 г.

1.4. Насыпную плотность материала ρ_нас (в кг/ м³) и удельный объем V_уд (в м³/ кг) рассчитываем по формулам: