цилиндр мерный 1—100 по ГОСТ 1770—74;

толуол, ч.д.а., по ГОСТ 5789—78;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—87;

кислота серная, х.ч, или ч.д.а., концентрированная по ГОСТ 420477;

калия гидроокись, по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор 0,1 моль/дм³ ;

калия гидроксид по ГОСТ 24363—80, х.ч. или ч.д.а., спиртовый раствор

С(КОН)=0,1 моль/дм³, приготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1-83 и ГОСТ 25794.3-83;

смесь спирто-толуольная — спирт: толуол==30:70 (по объему).

Подготовка к испытанию:

Хлорсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Индикаторный стеклянный электрод перед испытанием выдерживают в течение 8 ч в спирто-толуольной смеси (30:70).

Проведение испытания:

3—5 г каучука нарезают на кусочки размером около 0,5х0,5х0,5 см, взвешивают и помещают в колбу. Приливают 100 см³ спирто-толуольной смеси (30:70), добавляют I каплю (0,05—0,10) см³ концентрированной серной кислоты и кипятят на песчатой бане с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения в колбу приливают 60 см³ этилового спирта, затем колбу энергично встряхивают до полного выделения полимера. Раствор сливают в ячейку для титрования. Полимер промывают еще 20 см³ этилового спирта, выливают спирт в ту же ячейку, затем погружают в нес электроды и титруют содержимое ячейки раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании, добавляя по 0,2 см³ титранта.

Запись результатов титрования и вычисления представляют в виде таблицы,

Две точки эквивалентности, соответствующие концу титрования серной (у₁) и стеариновой (У₂) кислот, находят из данных этой таблицы по максимальным значениям Е/Y— отношения приращения потенциала индикаторного электрода к соответствующему приращению объема.

Массовую долю стеариновой кислоты (X₃) в процентах вычисляют по формуле:

, где

Y₂ — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на суммарное титрование серной и стеариновой кислот,соответствующий II максимуму значения — , см³ ;

Y₁ — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование серной кислоты, соответствующий I максимуму значения , см³ ;

Н — молярная концентрация эквивалента гидроокиси калия, моль/дм ³;

284 — молярная масса эквивалента стеариновой кислоты, г/моль;

т — масса навески каучука, г.

Результат определения, округляют до второго десятичного знака. Два результата параллельных определений считают приемлемым (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,20%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых определений, округленное до первого десятичного знака.

2.4 Спектрофотометрический

Определение массовой доли актиоксидантов.

Определение массовой доли антиоксиданта ДФФД— по ГОСТ 24655-81, используя водяные или воздушные (длиной не менее 1.2 м) холодильники и лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Результаты определений округляют до третьего десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,020%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух результатов приемлемых определений, округленное до второго десятичного знака.

Определение массовой доли антиоксидантов диафена-13 или С-789.

Аппаратура, посуда, реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом измерения от 50 до 200 г или любые другие с аналогичными характеристиками;

фотоколориметр любой марки;

плитка электрическая по ГОСТ 14919—83 или баня песчаная;

колбы мерные 2-25, 250. 1000 по ГОСТ 1770-74;

воронка Бюхнера по ГОСТ 25336—82;

колба 1-250 по ГОСТ 25336—82 (склянка Бунзена);

эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336—82;

колбы Кн-1-100-29/32 ТС или П-1-100-29/32 ТС и Кн-1-50-18 по ГОСТ 25336—82;

цилиндры мерные 1-25, 250 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1-2-1, 2-2-5 и 2-2-10 по ГОСТ 29169-91;

пипетка 1-1—2-5 по ГОСТ 29227—91;

холодильник с воздушным охлаждением длиной 120 см диаметром

12 мм;

медь уксуснокислая, ч. по ГОСТ 5852—79;

калий хлористый, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4234—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77 раствор 1 моль/дм³ ;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300—87;

толуол, ч,д.а. по ГОСТ 5789—78;

диафен-13, очищенный С-789, стандартные растворы;

реактив окисляющий;

вода дистиллированная;

смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему);

фильтры бумажные;

смесь охлаждающая (лед + соль).

Подготовка к испытанию:

Очистка д и а ф с н л - 13

(1,0±0,2) г диафена-13 помещают в колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 20 см³ этилового спирта. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к фильтрату при перемешивании пипеткой по каплям приливают 6—8 см³ дистиллированной виды до явного помутнения раствора. Колбу с раствором помещаю г в охлаждающую смесь (лед + соль) и выдерживают 1—2 ч до выпадения кристаллов, которые затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.

Кристаллы промывают два-три раза дистиллированной водой порциями по 15 см³ и вместе с фильтром. Помещают в эксикатор и сушат под вакуумом.

Приготовление стандартного раствора диафена-13 или С-789:

Растворяют (0,0250±0,0005) г антиоксиданта в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см³. Полученный раствор содержит 0.0001 г антиоксиданта в 1 см³.

Проведение испытания:

От 2 до 5 см³ экстракта диафсна-13 или 5 см³ экстракта С-789 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³ , доводят окисляющим реактивом до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов определяют на фотоэлектроколориметре в условиях построения градуировочных графиков.

Обработка результатов:

Массовую долю диафена-13 или 0789 (X) в процентах вычисляют по формуле:

, где

m — масса диафена-13 или С-789, найденная по градуировочному графику, г;

50 — объем экстракта, см³ ;

m₁ — масса навески каучука,г;

V — объем экстракта, взятый для испытания, см³ .

Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

Два результата параллельных определений считают приемлемыми (г доверительной вероятностью 0,95) для вычисления результата испытания, если расхождение между ними не превышает 0,010% для диафена-13 и 5% отн. к среднему значению для С-789. Расхождение между параллельными определениями для С-789 не должно превышать 30% отн. от найденного среднего значения.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение двух приемлемых результатов определений, округленное до второго десятичного знака.

Определение массовой доли антиоксиданта ВТС-60

Аппаратура, посуда, реактивы:

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фотоэлектроколориметр любой марки;

плитка электрическая по ГОСТ 14919—83 или баня песчаная;

прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82 с пришлифованным обратным воздушным холодильником (длина трубки 120 см, диаметр 12—14 мм);

колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1-2-1-5 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29227-91;

пипетки 1-2-2 по ГОСТ 29169—91;

цилиндры 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770—74;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

толуол по ГОСТ 5789—78;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с (НС1)=0,5 моль/дм³;

медь уксуснокислая окисная по ГОСТ 5852—79;

калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

антиоксидант ВТС-60, по ТУ 6—14—1013—87;

вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию:

Приготовление окисляющего реактива

(0,50±0,02) г окисной уксуснокислой меди,(4,66±0,02) г хлористого калия, 10 см³ раствора соляной кислоты и 250 см³ дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Приготовление спиртотолуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 7:3 (по объему).

Приготовление стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60

(0,0250±0,0005) г антиоксиданта ВТС-60 взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в спиртотолуольной смеси, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см³ , доводят до метки спиртотолуольной смесью, перемешивают. Полученный раствор содержит 0,0001 г ВТС-60 в 1 см³.

Проведение испытания:

Приготовление спиртотолуольного экстракта каучука

(0,50±0,02) г мелко нарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, приливают 15 см³ спиртотолуольной смеси, присоединяют к обратному воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин. считая от момента закипания.

Затем прибор для экстрагирования снимают, охлаждают, колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³ . Экстрагирование пробы каучука проводят еще дважды, прибавляя каждый раз по 15 см³ спиртотолуольной смеси.

Продолжительность каждого последующего экстрагирования 15 мин. Поели третьего экстрагирования пробы каучука в экстракционной колбе промывают 5 см³ спиртотолуольной смесью, которые также объедини ют с экстрактами. Содержимое колбы доводят до метки епиртотолуольной смесью и перемешивают.

Определение массы антиоксиданта ВТС-60 в спиртотолуольном экстракте каучука:

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают пипеткой 2—5 см³ спиртотолуольного экстракта каучука. Содержимое колбы доводят до метки окисляющим реактивом и перемешивают. В рабочую кювету помещают смесь экстракта с окисляющим реактивом, в кювету сравнения — дистиллированную воду. Оптическую плотность измеряют на фотоэлсктроколориметре.

По градуировочному графику находят массу антиоксиданта ВТС-60, соответствующую показанию оптическую плотность и выраженную в граммах в 25 см³ колориметрируемого раствора.

Обработка результатов:

Массовую долю антиоксиданта ВТС-60 {X) в процентах вычисляют по формуле:

, где

m— масса антиоксиданта ВТС-60, найденная по градуировочному гра фику, г;

m₁ — масса навески каучука, г;

50 — объем экстракта, см ³;