109011 (Дифракция электронов. Электронный микроскоп), страница 4
Описание файла
Документ из архива "Дифракция электронов. Электронный микроскоп", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "наука и техника" из , которые можно найти в файловом архиве . Не смотря на прямую связь этого архива с , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "курсовые/домашние работы", в предмете "наука и техника" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "109011"
Текст 4 страницы из документа "109011"
Одна из особенностей отражательного электронного микроскопа — различие увеличений в различных направления вдоль плоскости объекта связано с наклонным положением объекта по отношению к оптической оси микроскопа. Поэтому увеличение такого микроскопа характеризуют обычно двумя величинами: увеличением в плоскости падения пучка электронов и увеличением в плоскости, перпендикулярной плоскости падения.
Растровый электронный микроскоп основан на использовании предварительно сформированного тонкого электронного луча (зонда), положением которого управляют с помощью электромагнитных полей. Это управление (сканирование) во многом аналогично процессу развертки в телевизионных кинескопах. Электронный зонд последовательно проходит по поверхности исследуемого образца. Под воздействием электронов пучка происходит ряд процессов, характерных для данного материала и его структуры. К их числу относятся рассеяние первичных электронов, испускание (эмиссия) вторичных электронов, появление электронов, прошедших сквозь объект (в случае тонких объектов), возникновение рентгеновского излучения. В ряде специальных случаев (люминесцирующие материалы, полупроводники) возникает также световое излучение. Регистрация электронов, выходящих из объекта, а также других видов излучения (рентгеновского, светового) дает информацию о различных свойствах микроучастков изучаемого объекта. Соответственно этому системы индикации и другие элементы растровых микроскопов различаются в зависимости от вида регистрируемого излучения.
Синхронно с разверткой электронного зонда осуществляется развертка луча большого кинескопа. Рассмотрим работу растрового электронного микроскопа в режиме индикации тока вторичных электронов. В этом случае величина вторичного электронного тока определяет глубину модуляции яркости на экране кинескопа. Растровый электронный микроскоп такого типа позволяет получить увеличение 100 100 000 при достаточной контрастности изображения. Разрешающая способность растровых электронных микроскопов определяется диаметром электронного зонда и в случае получения изображения в электронных лучах составляет 300À. Растровые электронные микроскопы позволяют изучать, например, так называемые p-n переходы в полупроводниках.
Из электронных микроскопов упомянем зеркальный электронный микроскоп, основной особенностью которого является чувствительность к микроскопическим электрическим и магнитным полям на отражающем массивном объекте. При этом достигается разрешение деталей порядка 1000А и увеличение почти в 2000*. Работа такого микроскопа основана на действии микроскопических электрических и магнитных полей на электронный поток. Зеркальный электронный микроскоп позволяет изучать, например, доменную структуру ферромагнитных материалов, структуру сегнетоэлектриков.
В теневом электронном микроскопе, так же как и в растровом, формируется электронный зонд, однако положение его остается неизменным. Электронные лучи зонда служат для получения увеличенного теневого изображения объекта, помещенного в непосредственной близости от зонда. Образование изображения обусловлено рассеянием и поглощением электронов различными участками объекта. Следует отметить, что интенсивность конечного изображения в теневом электронном микроскопе незначительна, поэтому обычно в них используются усилители света типа электронно-оптических преобразователей.
Важной разновидностью электронных микроскопов растрового типа является микрорентгеноспектральный анализатор. Прибор основан на возбуждении так называемого характеристического рентгеновского излучения атомов малого участка поверхности - образца с помощью тонкого высокоскоростного электронного зонда. Электронный зонд с помощью системы развертки обегает исследуемую поверхность. При торможении электронов на поверхности возникает наряду с так называемым тормозным излучением характеристическое рентгеновское излучение, свойства которого существенно определяются строением электронных оболочек в атомах вещества. Это излучение обязано своим возникновением энергетическим переходом между глубокими энергетическими уровнями атомов.
Возникающее характеристическое излучение регистрируется с помощью рентгеноспектральной аппаратуры. Диаметр электронного зонда может изменяться от 360 до 0,5 мкм, а размер просматриваемой площадки представляет собой квадрат со стороной 360, 180, 90 или 45 мкм. В одном из приборов такого типа скорость анализа по одному химическому элементу соответствует движению зонда 8 или 96 мкм/мин (при механическом перемещении объекта). Анализировать можно все элементы периодической системы элементов Менделеева, легких (от атомного номера 11 - натрия).минимальный объем вещества, поддающегося количественному анализу, составляет 0,1 мкг. С помощью микрорентгеновского анализатора получают распределение физико-химического состава вдоль исследуемой поверхности.
В СССР серийно выпускается (выпускался) микрорентгеновский анализатор типа МАР-1 (диаметр зонда около 1 мкм, наименьшая анализируемая площадь 1мкм2). Приборы такого вида находят применение в электронной промышленности и в других областях науки и техники.
Читатель, видимо, обратил внимание на тот факт, что в электронных микроскопах не достигается разрешающая способность, предсказываемая теорией. В чем же дело? Вспомним, что в формировании изображения в электронных микроскопах важную роль играют элементы электронной оптики, позволяющие осуществлять управление электронными пучками. Этим элементам — электронным линзам свойственны различного рода отклонения от идеального (требуемого расчетом) распределения электрических и магнитных полей. Положение здесь во многом аналогично ограничениям в оптической микроскопии, связанным с неточностью изготовления оптических линз, зеркал и других элементов. Кроме того, ряд трудностей связан с особенностями изготовления и работы источников электронных потоков (катодов), а также с проблемой создания потоков, в которых электроны мало отличаются по скоростям. В соответствии с этими фактами, действующими в реальных условиях, различают определённые виды искажений в электронных микроскопах, используя при этом терминологию, заимствованную из световой оптики.
Основными видами искажений электронных линз в просвечивающих микроскопах являются сферическая и хроматическая аберрации, а также дифракция и приосевой астигматизм. Не останавливаясь на происхождении различных видов искажений, связанных с нарушениями симметрии полей и взаимным расположением элементов электронной оптики, упомянем лишь о хроматической аберрации. Последний вид искажений аналогичен возникновению окрашенных изображений в простых биноклях и лупах. Использование спектрально чистого монохроматического света в оптике (вместо белого) устраняет этот вид искажений. Аналогично этому в электронной микроскопии используют по возможности пучки электронов, скорости которых отличаются мало (вспомним соотношение =h/(mv) äëÿ ýëåêòðîíà!). Этого достигают применением высокостабильных источников электрического питания.
Близким “родственником” электронного микроскопа является электронограф прибор, использующий явление дифракции электронов, той самой дифракции, которая в своё время подтвердила наличие волновых свойств у электронов и ставит в наши дни предел разрешения в электронном микроскопе. В случае электронов объектами, в которых может происходить дифракция на периодической структуре (аналогичной объёмной дифракционной решётке в оптике), служат кристаллические структуры. Известно, что в кристаллах атомы расположены в строгом геометрическом порядке на расстояниях порядка единиц ангстрем. Особенно правильно это расположение в так называемых монокристаллах. При взаимодействии электронов с такими структурами возникает рассеяние электронов в преимущественных направлениях в соответствии с предсказываемыми теорией соотношениями. Регистрируя рассеянные электроны (например, фотографируя их), можно получать информацию об атомной структуре вещества. В современных условиях электронография широко применяется при исследованиях не только твёрдых, но и жидких, газообразных тел. О виде получаемых электронограмм можно судить по фотографиям (см. рис.6).
Рис. 6. Электорнограмма высокого разрешения (окись цинка):
вверху электронограмма; внизу увеличенное изображение участка А.
В нашей стране и за рубежом применяются специализированные электронографы промышленного типа. Кроме того, в некоторых электронных микроскопах предусмотрена возможность работы в режиме электронографии.
Следует заметить, что с точки зрения физики получение электронограмм представляет собой процесс, во многом близкий процессу получению рентгенограмм в рентгеноструктурном анализе. Действительно, если в электрографии используется дифракция электронов, то в рентгеноструктурном анализе происходит дифракция рентгеновских лучей на атомных структурах. Естественно, что каждый из этих методов имеет свою область применения.
Особенности работы с электронным микроскопом.
Остановимся кратко на основных приемах работы в электронной микроскопии. Естественно, что эти приемы своеобразны, учитывая сверхмалые размеры объектов, подлежащих исследованию. Так, например, в биологических исследованиях находят применения “сверхтонкие ножи” - микротомы, позволяющие получать срезы биологических объектов толщиной менее 1 мкм.
Главные особенности методики электронной микроскопии определяются необходимостью помещения объекта исследования внутрь колонны электронного микроскопа, т.е. в вакуум и обеспечения условий высокой чистоты, так как малейшие загрязнения могут существенно исказить результаты. Для просвечивающего электронного микроскопа объект приготовляется в виде тонких пленок, в качестве которых могут служить различного рода лаки, пленки металлов и полупроводников, ультратонкие срезы биологических препаратов. Кроме того, объектами исследования могут быть тонко измельченные (диспергированные) совокупности частиц. Обычно в просвечивающих микроскопах, работающих при напряжениях 50-100 кв, толщина объектов не может превышать 200 А(для неорганических веществ) и 1000 А (для органических). Биологические объекты в большинстве случаев приходится контрастировать, т.е. “окрашивать” (солями тяжелых металлов), оттенять напылением металлов (платиной, палладием и др.) и использовать ряд других приемов. Необходимость контрастирования вызвана тем, что большинство биологических объектов содержит атомы легких элементов (с малым атомным номером) - водород, углерод, азот, кислород, фосфор и т.д. в то же время толщина объектов, интересных для биологии и медицины, составляет величину порядка 50 А. Без контрастирования при электронно-микроскопических исследованиях вирусов наблюдаются бесструктурные пятна, а отдельные молекулы нуклеиновых кислот вообще неразличимы. Использование методов контрастирования позволяет эффективно применить электронную микроскопию в биологических исследованиях и в том числе при исследованиях больших молекул (макромолекул) см., например, рис. 7.
Рис. 7. РНК из вируса табачной мозаики (из раствора с ионной силой 0,0003 мкм).
В ряде случаев при исследовании, например, массивных объектов в технике широкое применение находит метод получения отпечатков, который заключается в изготовлении и последующем исследовании в микроскопе копий поверхностей объектов.
Используются как естественные отпечатки (тонкие слои окислов), так и искусственные, получаемые путем нанесения (напыления, осаждения) пленок кварца, углерода и других веществ. Наибольшее разрешение ( 10 А) позволяют получить угольные реплики, которые находят широкое применение как в технике, так и в биологии.
При наблюдении электронно-микроскопическими методами влажных объектов ( в том числе живых клеток) используются вакуумно-изолированные газовые микрокамеры. Объекты исследования помещаются в электронных микроскопах на тончайшие пленки - подложки, которые крепятся на специальных сетках, изготовляемых обычно из меди электролитическим способом. Эти пленки должны удовлетворять целому ряду требований, поскольку относительно большая толщина их, а также сильное рассеяние ими электронов приводят к резкому ухудшению качества изображения объекта. Кроме того, материал таких пленок должен обладать хорошей теплопроводностью и высокой стойкостью к электронной бомбардировке.
Кстати, об электронной бомбардировке объекта исследования и ее последствиях. При попадании электронов на объект они выделяют энергию, примерно равную кинетической энергии их движения. В результате могут происходить местный разогрев и разрушение участков объекта.
Электронный микроскоп часто используется для микрохимического анализа исследуемого вещества согласно методу, предложенному М. И. Земляновой и Ю. М. Кушниром. По существу этот метод аналогичен методу микрохимического анализа с помощью оптического микроскопа. В данном случае электронный микроскоп используется в качестве устройства, способного обнаружить малые количества искомого вещества (по форме и структуре кристаллов и т.п.). на поверхность водного раствора, в котором предполагается наличие искомых ионов, наносится капля 1 — 1,5% раствора нитроклетчатки в амилацетате. Капля растекается по поверхности жидкости и образует коллодиевую пленку, на которую наносится капля реагента. Ионы реагента проникают (диффундируют) сквозь пленку и, взаимодействуя с раствором, образуют на поверхности пленки кристаллы, которые содержат ионы, подлежащие обнаружению. После специальной очистки кусочек пленки с кристалликами помещается в электронный микроскоп, и на основе изучения этих кристалликов оказывается возможным дать ответ о наличии искомых ионов, а в ряде случаев — и об их концентрации. Такой метод микрохимического анализа характеризуется высокой чувствительностью (на 2 — 3 порядка большей по сравнению с другими способами). Например, ионы марганца могут быть обнаружены в растворе с концентрацией не ниже 10-11 нормального раствора при содержании иона 10-11 г (по данным А. М. Решетникова).