66505 (Экспертиза качества плодово-ягодных кондитерских изделий), страница 5

Определение массовой доли редуцирующих веществ

Фотокалорометрический метод

Основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Массу навески рассчитывают по формуле:

m= 0,002× ×1000,

где 0,002- оптимальная для данного метода концентрация редуцирующих веществ в одной вытяжке,г/см³;

V- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки,см³;

П - предпологаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом объекте,%.

Навеску измельчённого объекта исследования берут в стаканчике и сразу растворяют в тёплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка, то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу (200…250 см³). Объём раствора доводят при 20^◦С дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Предварительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают 10 см³ раствора сульфата цинка, вводят 40…50 см³дистиллированной воды, 3 капли спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1% и титруют приготовленным раствором гидроксида калия или натрия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка равномерно распределились в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 минуты розового окрашивания. Отмечают какой объём раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Необходимый для осветления объём раствора сульфата цинка зависит от массы навески. Если масса навески более 5 г, то вводят 15 см³ сульфата цинка, содержимое мерной колбы перемешивают, и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением.

Осветлив жидкость, доводят её объём в мерной колбе дистиллированной водой до метки, взбалтывают её и через 2…3 минуты отфильтровывают в сухую или сполоснутую раствором колбу.

В коническую колбу вместимостью 250см³ вносят пипеткой25 см³ щелочного раствора феррицианида, 10,0 см³ раствора водной вытяжки объекта исследования и 6,0 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, кипятят ровно 1 минуту и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность.

Массовую долю редуцирующих веществ РВ,% вычисляют по формуле:

РВ= ,

Где а- массовая доля глюкозы, мг;

V1- объём мерной колбы, использованной для приготовления водной вытяжки объекта исследования,см³;

V2- объём водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции с феррицианидом,см³;

1000- коэффициент пересчёта мг в г;

m- масса навески объекта исследования,мг;

К- поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.

Определение кислотности

Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью натрия (калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

5 г измельчённого исследуемого продукта, взвешенного на технических весах с погрешностью до 0,01 г, помещают в химический стакан или коническую колбу вместимостью 200…250 см³, приливают около 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до 69…70^◦С, хорошо размешивают, охлаждают, приливают 3…4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором NaOH (KOH) до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность Х, град вычисляют по формуле:

Х= ,

Где К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм³, используемого для титрования;

V- объём раствора гидроокиси или калия , израсходованный на титрование ,см³;

m- масса навески продукта, г;

100- коэффициент пересчёта на 100 г продукта;

10- коэффициент пересчёта раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³

Определение содержания консервантов

Определение содержания бензойной кислоты

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии её с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Cu⁺² c образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

В сосуд для перегонки помещают навеску прдукта массой от 5 до 10 г или 5…10 см³ жидкого продукта, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фарфора, собирают установку и проводят отгонку. Перегонку заканчивают после получения 90…95 см ³ отгона в приёмной колбе, объём которого доводят до 100 см³, приливая дистиллированную воду через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой переносят 20 см³ отгона , вносят пипеткой по 2 см³ раствора сульфата меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода. Содержание бензойной кислоты Х_б, %

Х_б= ^-1

Или содержание бензойной кислоты Х_б¹, мг/дм³

Х_б¹ = ^-1,

Где b- содержание бензойной кислоты , найденное по графику, мг/дм³;

V1- объём полученного отгона, см³ (100 см³);

m- масса навески, г;

V2- объём отгона, взятый для определения, см³ (V2=20 см³);

V- объём пробы анализируемого продукта,см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11%.

Определение содержания сорбиновой кислоты

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания её при длине волны 256 нм.

В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, или 5…10 см³ жидкого продукта. Добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фаянса, и проводят отгонку.

Перегонку заканчивают после получения около 100 см³ отгона, объём которого доводят до метки в мерной колбе вместимостью 250 см³, приливая дистиллированную воду в мерную колбу через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой вносят 10 см³ отгона и 10 см³ раствора медного катализатора, смесь перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, наливают в кювету спектрофотометра и определяют оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного раствора используют 10 см³ раствора медного катализатора, смешанного с 10 см³ дистиллированной воды.

Если предлагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе 200 мг на 1 кг или 1 дм³ продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см³ отгона и доводят водой до 10 см³.

Содержание сорбиновой кислоты Х_с, %:

Х_с = ^-4

Или содержание сорбиновой кислоты Х_с¹, мг/дм³:

Х¹_с= ^-4,

Где с-содержание сорбиновой кислоты, найденное по графику мг/дм³;

m- масса продукта, г;

V- объём пробы продукта, см³;

V1- объём, до которого доведён отгон, см³ (250 см³);

V2- объём отгона, взятый для определения,см³;

V3- объём разбавленного отгона, взятый для определения, см³.

Определение общего содержания сернистой кислоты ускоренным методом

Метод основан на переводе «свободного» и «связанного» сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты, которую потом определяют в кислой среде йодометрическим методом.

5 г измельчённого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровую чашку или химический стакан, растворяют навеску 50 см³ дистиллированной водой и переносят в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 см³. Колбу закрывают пробкой, встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Цилиндром прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют стоять 15 мин. Затем цилиндром прибавляют 10 см³ серной кислоты (1:3), 1см³ раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм³ до появления синего окрашивания, не исчезающего при перемешивании.

Массовую долю общей сернистой кислоты Х₀, % вычисляют по формуле:

Х₀= ,

Где V-объём раствора йода, израсходованный на титрование исследуемого раствора ,см³;

V1- объём раствора йода, израсходованный на контрольное титрование, см³;

К- поправочный коэффициент раствора йода;

0,32- количество миллиграммов SO₂, соответствующее 1 см³ раствора йода концентрации с=0,01 моль/дм³;

1000-пересчёт граммов в миллиграммы.

Результаты параллельных определений, вычисляют с точностью до четвёртого десятичного знака. Результат округляют до третьего десятичного знака.

За окончательный результат исследования принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15%.

Определение содержания сернистого ангидрида

Навеску исследуемого материала массой 0,1 г вносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ дистиллированной воды и 5 см³ раствора с массовой долей NaOH 4%. Перемешав, оставляют стоять 5 мин, затем приливают 10 см³ Н₂SO₄ (1:2), вносят 1…2 гранулы металлического цинка, немедленно закрывают колбу резиновой пробкой и фильтровальной бумагой, заранее смоченной раствором с массовой долей ацетата свинца 10% и высушенной. На бумагу наносят 1…2 капли дистиллированной воды и оставляют на 10 мин.

По истичении указанного времени определяют характер реакции на свинцовой бумаге. Если окрашивания нет, реакция считается отрицательной, указывающей, что содержание SO₂ в продукте меньше допустимой нормы, если окрашивание слабое- SO₂ около нормы, если окрашивание тёмное- SO₂ превышает норму.

В этом случае производят десульфитацию пюре в экспериментальной сбивальной установке при температуре 60^◦С при частоте вращения мешалки 150мин^-1.

Определение массовой доли составных частей

Метод основан на взвешивании составных частей, тщательно отделённых друг от друга.

Взвешивают отобранную пробу изделий и осторожно разделяют на составные части. Одну из составных частей помещают в предварительно взвешенный стаканчик и взвешивают. Результат выражают в процентах к массе пробы, вычисляют и записывают до второго десятичного знака. Пределы допускаемых значений погрешности измерения ± 2,0%.

1.2.3 Показатели безопасности плодово-ягодных кондитерских изделий

Понятие качества пищевых продуктов обязательно подразумевает её безопасность для здоровья потребителя. Химические элементы и соединения представляющие опасность для здоровья человека подразделяются:

- Токсичные элементы – тяжёлые металлы:

Ртуть

Свинец

Мышьяк

Кадмий

Медь

Цинк

- Радионуклеиды:

Цезий 137

Стронций 90

Токсины и пестициды.

Продукт может быть признан безопасным, если содержание этих элементов и соединений не превышает допустимых уровней, установленных органами Санэпиднадзора.

Показатели безопасности фруктово-ягодных изделий строго контролируют. Определяют содержание токсичных элементов и радионуклидов. Содержание токсичных элементов не должно превышать следующие нормы (в мг/кг): свинец — 1,0; мышьяк — 1,0; кадмий — 0,1; ртуть — 0,01; медь — 15,0; цинк — 30,0. Содержание радионуклидов: цезий-137 —- не более 140 Бк/кг, стронций-90 — не более 100 Бк/кг.

1.2.4 Дефекты плодово-ягодных кондитерских изделий

Мармелад