Отчет т.р. 2 (Подборка образцов лаб)
Описание файла
Файл "Отчет т.р. 2" внутри архива находится в следующих папках: lobintsov, Антонов, Метод порошков. Документ из архива "Подборка образцов лаб", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "методы исследования материалов и структур электроники" из 8 семестр, которые можно найти в файловом архиве НИУ «МЭИ» . Не смотря на прямую связь этого архива с НИУ «МЭИ» , его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "лабораторные работы", в предмете "методы исследования материалов и структур электроники" в общих файлах.
Онлайн просмотр документа "Отчет т.р. 2"
Текст из документа "Отчет т.р. 2"
Содержание
Задание…………………………………………………….2
Схема фокусировки рентгеновских лучей, её описание…………………………………………………..2
Экспериментальная рентгенограмма……………..3
Таблица расчета относительных интенсивностей
Рефлексов и межплоскостных расстояний………4
Таблица структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества…………………………...5
Расчет параметров элементарной ячейки……….5
Задание:
Ознакомиться с техникой регистрации рентгенограммы, снятой по методу порошков на рентгеновском аппарате «ДРОН - 3». Рассчитать межплоскостные расстояния, определить индексы Миллера, тип элементарной ячейки, химическую формулу вещества. Рассчитать параметры элементарной ячейки.
Схема фокусировки рентгеновских лучей, её описание
Рис. 1.
В аппарате «ДРОН-3» используется явление дифракции рентгеновских лучей, подчиняющихся закону Вульфа-Брэгга. Схема фокусировки представлена на рис. 1. Рентгеновское излучение от источника 1, находящегося на круге фокусировки, через систему щелей 3, 4, ограничивающих расходимость пучка в горизонтальном и вертикальном направлениях, падает на исследуемый образец 5, плоскость которого касается фокусирующей окружности. Дифрагированное излучение от исследуемого образца через систему щелей Соллера 6, аналитическую щель 7, находящуюся на фокусирующей окружности, и ограничивающую пучок в вертикальном направлении щель 8, попадает в детектор, в котором кванты рентгеновского излучения преобразуются в электрические импульсы.
Таблица расчета относительных интенсивностей рефлексов и межплоскостных расстояний
Для расчета межплоскостных расстояний будем пользоваться уравнением Вульфа-Брэгга:
, (1)
где λ – длина волны рентгеновского излучения (λ=1,541 Ǻ);
n-порядок спектра (мы в нашем случае берем n=1).
;
Таблица 1
| № пика | θ | d, Ǻ | I/I0, % |
| 1 | 26,7 | 1,715 | 11.9 |
| 2 | 26,25 | 1,742 | 12.8 |
| 3 | 24,3 | 1,872 | 34.9 |
| 4 | 22,9 | 1,980 | 37.6 |
| 5 | 20,4 | 2,211 | 37.6 |
| 6 | 19,15 | 2,349 | 100 |
| 7 | 17,7 | 2,534 | 66.1 |
| 8 | 17,25 | 2,598 | 45.9 |
| 9 | 16,6 | 2,697 | 33 |
| 10 | 14,85 | 3,006 | 98.2 |
| 11 | 13,5 | 3,301 | 22 |
| 12 | 13 | 3,425 | 19.3 |
Сравнив полученные из эксперимента результаты, приведенные в таблице 1, с таблицами структурных данных из картотеки ASTM, можно сделать вывод о том, что исследуемым веществом являлся Na2CO3. Этот материал имеет тетрагональную сингонию.
Таблица структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества
Na2CO3 Sys. Tetragonal
| d, Ǻ | I/I0 | h k l | d, Ǻ | I/I0 | h k l | d, Ǻ | I/I0 | h k l | ||
| 3.720 | 8 | 1 1 4 | 2.610 | 45 | 2 2 0 | 2.040 | 12 | 4 0 0 | ||
| 3.430 | 16 | 0 0 2 | 2.550 | 65 | 2 2 3 | 1.960 | 35 | 0 2 10 | ||
| 3.280 | 18 | 1 0 1 | 2.370 | 100 | 2 3 0 | 1.930 | 6 | 4 0 10 | ||
| 2.970 | 100 | 2 1 1 | 2.340 | 10 | 1 1 9 | 1.890 | 30 | 3 1 2 | ||
| 2.720 | 30 | 2 0 11 | 2.260 | 50 | 2 1 7 | 1.710 | 14 | 0 3 18 | ||
| 2.620 | 40 | 2 0 2 | 2.200 | 35 | 2 1 13 | 1.680 | 14 | 1 0 4 |
Расчет параметров элементарной ячейки
Так как мы имеем тетрагональную сингонию, то расчет параметров элементарной ячейки будет производиться по формуле:
, (2)
где dhkl - межплоскостное расстояние;
hkl - индексы Миллера;
a, c - параметры элементарной ячейки.
Для более точного определения параметров элементарной ячейки воспользуемся таблицей 2, которая состоит из рефлексов, выявленных экспериментом, и структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества Na2CO3.
Таблица 2
| № пика | I/I0 | d, Ǻ | h k l |
| 1 | 14 | 1.680 | 1 0 4 |
| 2 | 14 | 1.710 | 0 3 18 |
| 3 | 30 | 1.890 | 3 1 2 |
| 4 | 35 | 1.960 | 0 2 10 |
| 5 | 35 | 2.200 | 2 1 13 |
| 6 | 100 | 2.370 | 2 3 0 |
| 7 | 65 | 2.550 | 2 2 3 |
| 8 | 45 | 2.610 | 2 2 0 |
| 9 | 30 | 2.720 | 2 0 11 |
| 10 | 100 | 2.970 | 2 1 1 |
| 11 | 18 | 3.280 | 1 0 1 |
| 12 | 16 | 3.430 | 0 0 2 |
Тетрагональная сингония:
a
= b ≠ c, 
= 900
Для нахождения параметров элементарной решетки a и c составим системы уравнений для разных пяти пар пиков. Каждая система состоит из двух уравнений (2). Одно уравнение (2) соответствует одному пику. Решив данные системы уравнений и найдя среднее арифметическое, получили результаты:
a=8.02 Ǻ,
c=6.40 Ǻ.
Вывод: проанализировав экспериментальную кривую, полученную методом Дебая-Шерера (методом порошков), выяснили, что исследуемым образцом был Na2CO3 с тетрагональной сингонией с параметрами элементарной ячейки a=8.02 Ǻ, c=6.40 Ǻ.
