ВКР: Изучение процесса роста двойных солей переходных металлов

Аннотация
Выпускная квалификационная работа посвящена теме «Изучение процесса роста двойных солей переходных металлов».
В данной работе были впервые изучены концентрационные условия, характер растворимости и условия воспроизводимого получения сложных хлоридов кобальта в системах CsCl – CoCl₂ – H₂O и Rb₂CoCl₄ – RbNO₃ – H₂O.
Впервые получены монокристаллы Rb₃CoCl₄NO₃, Cs₃CoCl₅, Cs₂CoCl_4, и CsCoCl₃∙2H₂O, параметры которых — размер и качество — предоставили возможность тщательно оценить их огранку и проанализировать спектральные свойства в диапазоне длин волн от 200 до 800 нанометров. Исследования показали, что спектры пропускания как безводных хлоридов цезия-кобальта (Cs₃CoCl₅ и Cs₂CoCl₄), так и хлорида-нитрата рубидия-кобальта (Rb₃CoCl₄NO₃) демонстрируют высокую степень сходства, что возможно объясняется схожим тетраэдрическим расположением атомов хлора вокруг атомов кобальта внутри указанных структур. В рамках данного исследования был проведён детальный сравнительный анализ этих соединений, подчеркивающий специфику каждого из них.
Исследование кристаллической структуры и физических свойств соединения Rb₃CoCl₄NO₃выявило ряд уникальных характеристик, которые были выявлены впервые. В частности, специалистами была выполнена начальная оценка уровня анизотропии спектральных параметров этого материала. Была также впервые изучена степень термической устойчивости данного кристалла на протяжении температурных испытаний до 350 градусов Цельсия, что позволило подробно рассмотреть изменения в структуре соединения в условиях теплового воздействия, особенно вблизи двух тепловых эффектов.
В результате этих исследований было определено, что кристаллы, содержащие хлориды цезия-кобальта и хлорид-нитрат рубидия-кобальта, демонстрируют удивительные свойства, которые делают возможным их применение в качестве зонных фильтров в гиперспектральных устройствах. Эти устройства могут эффективно функционировать в пределах спектра от ультрафиолетового до видимого света.
Ключевые слова: Фазовый анализ, спектры пропускания, оптические свойства, термическая устойчивость, координационное окружение, монокристалл, кристаллическая структура, анизотропия.
Объём квалификационной работы составляет: 75 страниц, содержится 35 рисунков, 5 таблиц и 26 литературных источников.

Оглавление
Перечень сокращений и обозначений
Введение
1. Литературный обзор
1.1. Сульфаты кобальта (II)
1.2. Соли Туттона
1.3. Комплексные галогениды кобальта(II)
1.4. Кристаллические структуры двойных хлоридов кобальта и способы их получения
1.4.1. Кристаллическая структура и способы получения соединения Cs₃CoCl₅
1.4.2. Кристаллическая структура и способы получения соединения Cs₂CoCl₄
1.4.3. Кристаллическая структура и способы получения соединений CsCoCl₃∙2H₂O и CsCoCl₃
1.4.4. Кристаллическая структура и способы получения соединения Rb₃CoCl₄NO₃
2. Экспериментальная часть
2.1. Материалы и реактивы
2.1.1. Изучение фазовых равновесий в водно-солевых системах
2.1.2. Получение кристаллов
2.2. Методы исследования физико-химических свойств материалов
2.2.1. Метод рентгенофазового анализа
2.2.2. Исследования оптических спектров пропускания
2.2.3. Методы термического анализа: Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и Термогравиметрический анализ (ТГ или ТГА)
2.2.3.1. Термогравиметрический анализ
2.2.3.2. Дифференциальная сканирующая калориметрия
2.2.4. Метод исследования монокристаллов в поляризованном свете при различных температурах
2.2.5. Метод исследования структуры кристаллов
3. Результаты исследования физико-химических свойств
3.1. Изучение фазовых равновесий и получение монокристаллических образцов
3.1.1. Изучение фазовых равновесий в системе CsCl - CoCl₂ - H₂O
3.1.2. Изучение фазовых равновесий в системе Rb₂CoCl₄ – RbNO₃ – H₂O
3.2. Получение кристаллов
3.2.1. Получение кристаллов в системе CsCl - CoCl₂ - H₂O
3.2.2. Получение кристаллов в системе Rb₂CoCl₄ – RbNO₃ – H₂O
3.3. Спектральные характеристики кристаллов и растворов
3.3.1. Спектральные характеристики кристаллов и растворов в системе CsCl - CoCl₂ - H₂O
3.3.2. Спектральные характеристики кристаллов и растворов в системе Rb₂CoCl₄ – RbNO₃ – H₂O
3.4. Изучение термических свойств кристалла Rb₃CoCl₄NO₃
3.5. Проведение рентгеноструктурного анализа для кристалла Rb₃CoCl₄NO₃
Заключение
Список использованных источников

Перечень сокращений и обозначений

λ – длина волны
РСА – рентгеноструктурный анализ
РФА – рентгенофазовый анализ
ТГ (ТГА) – Термогравиметрический анализ
ДСК – Дифференциальная сканирующая калориметрия
Пр. гр. – пространственная группа
Å – ангстерм

Введение

Методы бесконтактной дистанционной диагностики — одно из главных направлений развития современных технологий исследования окружающей среды и объектов самого разного происхождения.
Ключом к пониманию потенциального применения данных соединений является их возможность использования в качестве точных зонных фильтров для гиперспектральных инструментов, предназначенных для функционирования на границе ультрафиолетового и видимого спектров света. Это открытие имеет огромное значение для технологий, связанных с гиперспектральной съемкой, которая по своей сути способствует точному захвату спектра отраженного света или излучения объектов, осуществляемого естественным путём или из-за фотоиндуцированной флуоресценции [1].
Несмотря на это, наличие ограничений в существующих гиперспектральных технологиях, главным образом работающих в пределах видимого и инфракрасного диапазонов, значительно ограничивает возможности дистанционного мониторинга в критической области между ультрафиолетовым и видимым