4.1 (829390), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Почти все масс-спектрометры — это вакуумные приборы, поскольку ионы очень нестабильны в присутствии посторонних молекул.
13. Что произойдёт, если вакуум в масс-спектрометре будет хуже требуемого?
Все это должно происходить в вакууме, иначе электроны слишком быстро зарядят молекулы, составляющие компоненты воздуха, а ионы, образовавшиеся из того соединения, которое нас интересует, слишком быстро вновь превратятся в нейтральные молекулы.
14. Что регистрируется коллектором?
Приемником ионов служит коллекторная система (рис. 13.6, 2), состоящая из шести отдельных датчиков. Крайние из них (1 и 6) фиксированы и соответствуют окружностям с R = 12,5 и 50 мм; остальные датчики могут перемещаться. Сейчас они расположены примерно в точках, у которых R = 26,5; 29; 45; 47,5 для 2, 3, 4 и 5-го каналов соответственно. При таком выборе места расположения коллекторов прибор настроен при некотором фиксированном напряжении V (400–500 В) на следующие пики (табл. 13.3).
15. Почему зарегистрированные пики имеют форму, близкую к треугольной? Что нужно сделать, чтобы они стали прямоугольными? Трапециевидными?
16. Оцените измеренный ток ионов О2 +. Какой концентрации соответствует эта плотность частиц? Сравните с концентрацией частиц газа при нормальных условиях.
17. Оцените предельный разброс ионов по энергии, не понижающий разрешающую способность прибора.
18. Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в а. е. м. исходя из фактической ширины одиночного пика.
19. Оцените полуширину аппаратной функции масс-спектрометра в предположении, что она определяется только размером коллектора.
20. Каким должно быть разрешение масс-спектрометра, чтобы можно было различить пики N2+ и СO+? Ответ обосновать.
7035
21. Допустим, что мы пытаемся зарегистрировать быстрое изменение состава анализируемого газа. Чем определяется временное разрешение масс-спектрометра, если предположить, что ток с коллектора регистрируется прибором с хорошим временным разрешением?
Количество измерений за единицу времени
22. Почему зарегистрированные парциальные давления отличаются от имеющихся в атмосфере?
Погрешность, остаточные газы, ионы не все одинаково ионизируются.
23. Соответствуют ли относительные интенсивности пиков относительным концентрациям компонент газовой смеси в объёме ионизатора?
Линейная зависимость. Молекула рвется на два части.
24. Можно ли утверждать, что каждому пику, который наблюдается на спектрограмме, соответствует нейтральный компонент анализируемой газовой смеси? Ответ обосновать.
Нет, бывают пики О+, N+, но в природе такого нет.
25. Изобретите время-пролётный масс-спектрометр. Принцип действия ясен из названия.
Время-пролётный масс-анализатор — простейший вид масс-анализатора. Во время-пролётном масс-анализаторе ионы вылетают из источника и попадают во время пролетную трубу, где отсутствует электрическое поле (бесполевой промежуток). Пролетев некоторое расстояние d , ионы регистрируются детектором ионов с плоской или почти плоской регистрирующей поверхностью. В 1950—1970 годах, в качестве детектора ионов использовался вторичный электронный умножитель «жалюзного типа» (Venetian blind), позже применялся комбинированный детектор, использующий две или иногда три последовательно расположенных микроканальных пластины (МКП). Физический принцип работы время-пролётного масс-анализатора заключается в том, что разность потенциалов U ускоряет ионы в источнике ионов до скорости v.
26. Расшифровка масс-спектра. При сдаче работы на спектрограмме возле каждого пика должна быть написана расшифровка (конкретный тип иона и его масса, например, N2 + 28). Какова природа пиков вблизи M / Z = 13, 15, 17 и 20?















