AtomLab_labwork_4-1 (829277), страница 3
Текст из файла (страница 3)
6, 1) электронный пучок, испускаемый катодом, ионизирует молекулы иатомы анализируемой смеси. Далее ионы ускоряются, фокусируются и, попадая в магнитное поле,двигаются по круговым траекториям, радиус кривизны которых определяется отношением M / Z ивеличиной V.Приемником ионов служит коллекторная система (рис. 6, 2), состоящая из шести отдельных датчиков. Крайние из них (1 и 6) фиксированы и соответствуют окружностям с R = 12,5 и 50 мм; остальные датчики могут перемещаться. Сейчас они расположены примерно в точках, у которых R = 26,5;29; 45; 47,5 для 2, 3, 4 и 5-го каналов соответственно.
При таком выборе места расположения коллекторов прибор настроен при некотором фиксированном напряжении V (400500 В) на следующиепики (табл. 3).В приборе предусмотрено также сканирование спектра одновременно по всем каналам путем изменения Uуск в диапазоне 250÷1300 В.Таблица 3.Фиксированные настройки различных каналов масс-спектрометраНомер каналаИонМассовое число65432CO2+Ar+O2+N+C+4440321412Откачка камеры анализатора осуществляется магниторазрядным насосом МРН через высоковакуумный вентиль ВВ.
Измерение вакуума осуществляется термопарным и магнито-ионизационнымипреобразователями. Первый стоит на входе в ФН, а второй — на входе в МРН. Система напуска газав камеру анализатора состоит из дросселирующего вентиля ДВ, насоса форвакуумной откачки ФН идиафрагмы Д. Дросселирующий вентиль совместно с насосом ФН уменьшают перед диафрагмой Ддавление с атмосферного до 133 Па (1 мм рт. ст.) и обеспечивают беспрерывную смену анализируе-250© www.phys.nsu.ruРис. 7. Вакуумная система масс-спектрометра МХ-1215мого газа под диафрагмой.
Диафрагма Д обеспечивает молекулярный режим натекания исследуемогогаза в камеру. Дозирующий вентиль ДВ расположен в термостате камеры.Более детально ознакомиться с прибором можно по его описанию «Масс-спектрометр МХ-1215.Рис. 8. Камера анализатора и источник ионов. На заднем плане видны вводы коллекторов251© www.phys.nsu.ruРуководство по эксплуатации; ЦФ 550001 Р.Э.».
Внешний вид основных узлов устройства болееподробно показан на рис. 7, 8..Квадрупольный масс-спектрометрКвадрупольные масс-спектрометры относятся к группе антирезонансных масс-спектрометров. Ониобладают высокой разрешающей способностью и чувствительностью. Основное их преимущество –отсутствие магнитных полей. Схематическая конструкция масс-спектрометра приведена на рис. 9.
ИсследуемыйРис. 9. Схематический вид квадрупольного масс-спектрометра.газ ионизируется пучком электронов, эмиттируемых накальным катодом и проходящих к коллекторуэлектронов, находящихся в коробке ионизатора. Из ионизатора ионы выталкиваются через отверстие вдиафрагме в анализатор, представляющий собой высокочастотный электрический квадруполь, образованный четырьмя параллельными стержнями-электродами круглого сечения. Противоположные электроды попарно соединены, и между ними прикладывается высокочастотное напряжение +-( U +V cos(wt)). Ионы, летящие вдоль оси стержней, раскачиваются высокочастотным полем. Амплитудаколебаний ионов зависит от массового числа иона и значения напряжений на стержнях. Траекторииионов могут быть устойчивыми и неустойчивыми. Ионы с устойчивыми траекториями (когда амплитудаих колебаний меньше расстояния от центральной оси прибора до стержня) проходят через анализатор идостигают коллектора ионов, создавая в цепи коллектора ионный ток, пропорциональный парциальномудавлению газа.
Амплитуда ионов с неустойчивыми траекториями возрастает по мере их продвижениявдоль оси квадруполя. Сталкиваясь со стержнями анализатора, ионы нейтрализуются.Развертка масс-спектра осуществляется изменением напряжений на стержнях анализатора. Чтобызарегистрировать ионы с разными массами, параметры U и V изменяют одновременно, оставляя соотношение U / V постоянным.
Массовые числа ионов, имеющих устойчивые траектории, связаны с параметрами напряжения следующим соотношениемМ/q = 1.39*10-5* V /(n2r02)где n - частота в МГц, а r – расстояние от оси анализатора до стержня.Разрешающая способность квадрупольного масс-спектрометра определяется соотношениемR = 0.75/(1 – g/gmax)252© www.phys.nsu.ruгде g/gmax= U / V - отношение, определяющее диапазон масс ионов, имеющих одновременно устойчивые траектории, gmax = 0.168. Точность определения значения max должна быть очень высокой, поскольку от нее зависит разрешающая способность масс-спектрометра. При типичных размерах анализатора около 10 см и частоте 1 МГц для получения в квадрупольном масс-спектрометре разрешения R ~100 районе масс М ~ 100 энергия ионов должна быть не более нескольких десятков электронвольт.
Дляполучения более высокого разрешения необходимо ускорять ионы до более низких энергий. Более подробное теория работы квадрупольного масс-спектрометра дана в приложении.5.Описание установки и получение спектра воздухаСхема установки с квадрупольным масс-спектрометром приведена на рис.2.Рис.10. Схема установки.Установка снабжена безмасляной станцией откачки TSH 071E Economy Pumping Station, включающей турбомолекулярный насос со скоростью откачки 60 л/сек. Станция отсекается от камеры, содержащей масс-спектрометр сверхвысоковакуумным затвором с ручным приводом.
Для регистрацииспектра используется квадрупольный масс-спектрометр Pfieffer QMS 200 Prisma с диапазоном регистрирующих масс 1-100. Рядом с ним расположен измеритель полного давления фирмы Pfieffer PKR251 Compact Full Range Pirani/Gold Cathode Gauge, измеряющий давление от атмосферного до высокого вакуума. Здесь же установлен игольчатый натекатель газа фирмы Granville-Phillips, Series 203Variable Leak Valves, позволяющий регулировать поступление исследуемого газа в установку.253© www.phys.nsu.ruРис.
11. Фотография установки.Следуя инструкциям, студенту следует включить установку и получить рабочее давление вустановке менее 10-6 мбар. Затем включается квадрупольный масс-спектрометр и определяется составостаточного газа в установке. Спектр остаточного газа можно наблюдать на мониторе компьютера,он также может быть сохранен в виде текстового файла для дальнейшей обработки, например программой Microsoft Office Excel.
Затем с помощью игольчатого натекателя в установку напускаетсявоздух до давления порядка 10-5 мбар и измерения проводятся еще раз. Предлагается из полученногоспектра вычесть спектр остаточного газа и сравнить с табличным составом воздуха.Рис. 12. Спектр атомарного водорода в присутствии фонового сигнала.254© www.phys.nsu.ruПорядок включения прибора и выполнение работыВНИМАНИЕ!!! Перед включением прибора необходимо получить разрешение инженера или преподавателя.КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ самостоятельно открывать панели, отсоединять разъемы и трогать ручки настройки.Схема масс-спектрометра приведена на рис.
6. Откачка камеры осуществляется магниторазряднымнасосом через высоковакуумный вентиль BB1. Вентиль БВ служит для предварительной откачкикамеры с помощью форвакуумного насоса. При выполнении работы этот вентиль должен быть закрыт. Наблюдение за вакуумом осуществляется с помощью магнитно-ионизационного преобразователя РА и по току блока питания магниторазрядного насоса. Дросселирующий вентиль ДВ всегдаоткрыт.Порядок включения прибора1. Работу проводить только под наблюдением инженера. Допуск к выполнению работы производится после обязательного инструктажа по технике безопасности.2.
Убедиться, что вентили масс-спектрометра ВВ1, ВВ2 закрыты (вращением вентиля по часовойстрелке до упора). Вентиль БВ закрыт.3. Включить масс-спектрометр, для чего установить переключатель «S» в положение 2.4. Включить магниторазрядный насос, нажав кнопку «Сеть» на блоке питания БП-138. Ручку «Измерение» поставить в положение 0–10 кВ, включить тумблер «Сигнализация».
Контрольный прибор должен показывать 7 кВ, лампочка «Сигнализация» – «рабочий» вакуум.5. Переключить ручку «Измерение» на диапазон тока (давления). Если на контрольном приборе 0кВ и сигнализация показывает «низкий» вакуум, прибор нужно выключить и сообщить об этоминженеру или преподавателю.6. Осторожно открыть вентиль ВВ1, следя по току контрольного прибора, чтобы ток не превышал20 мА, а давление было не больше 10–5 мм рт. ст.7. При достижении рабочего вакуума (стрелка индикатора переместилась на рабочее поле, Р < 10–4мм рт.
ст.) переходите к выполнению работы. При регистрации спектра остаточных газов вентильВВ2 должен быть закрыт. При регистрации спектра напускаемого газа открыть вентиль ВВ2, следя за тем, чтобы ток магниторазрядного насоса не превышал 10 мА.8. Далее переходите к выполнению работы. Нажмите клавишу «Сеть» на высоковольтном блокепитания (возле ручек «Установка массы»). При этом автоматически включится катод и установится ток эмиссии 80÷100 мкА. Включение катода и ускоряющего напряжения сблокировано свакуумным датчиком. При вакууме хуже 10-5 мм рт. ст. катод и ускоряющее напряжение отключаются.
Изменение ускоряющего напряжения (установка массы) может осуществляться как вручном, так и в автоматическом режиме. При нажатии клавиши «Автом» происходит разряд конденсатора через сопротивление и Uуск падает по экспоненте. Величина напряжения заряда конденсатора выставляется потенциометром при нажатии клавиши «Ручн». Повторная зарядка осуществляется также нажатием этой клавиши. Обратите внимание, что «0» шкалы Uуск соответствует максимуму напряжения. Для точного измерения Uуск в масс-спектрометре установлен делитель1:100, выход которого подключен к разъему на передней панели прибора.Упражнение 1Запишите спектр остаточного газа на одном из каналов масс-спектрометра по указанию преподавателя, например 1 и 5 или 2 и 6, имея в виду, что чувствительность каналов 1, 4, 6 (Rвх = 1010 Oм) в 10раз ниже, чем у 2, 3, 5 (Rвх = 1011 Ом).Проведите расшифровку спектра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
