166098 (740100), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Авторы работы детально рассмотрели возможности прямого хроматографичеокого анализа нестабильных и реакци-онноспособных соединений (легко подвергающихся гидролизу, окислению, термическим и каталитическим превращениям). Выработаны рекомендации по подбору сорбентов, их дезактивации, установлены требования к чистоте газов-носителей (влажности, содержанию кислорода), материалу аппаратуры и системам детектирования, а также к максимальной продолжительности элюирования. Это послужило основой для разработки конкретных методик определения агрессивных неорганических газов (галогенов, хлороводорода, фторидов серы, урана и т. д.), хлор-. силанов и органохлорсиланов, гидридов бора и других элементов, бор- и алюминийалкилоов, а также органических пероксидов и гидропероксидов.

Детально разработаны методы анализа летучих хелатов металлов (комплексов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетил-ацетоном и т. д.). Одним из таких методов, в частности, определяли бериллий, хром и.алюминий. Предел обнаружения для электронозахватного детектора по хрому составлял 2-10-9мг.

Некоторые исследователи определяли гидриды различных элементов с использованием химических реакций.

Применение пламенно-фотометрического и других высокочувствительных детекторов позволяет использовать газовую хроматографию для анализа гидридов высокой степени чистоты (предел обнаружения 10~5—10-6%).

Представляет интерес использование в качестве неподвижных фаз (для анализа хлоридов различных металлов) расплавов неорганических солей, что позволяет проводить разделение при высоких температурах, не опасаясь испарения фазы.

Анализ сплавов различных металлов проводили при температурах до 1350 °С на специальном приборе с диафрагменным детектором.

В заключение стоит, что если давление пара анализируемых веществ настолько ничтожно, что анализ даже при использовании очень слабых адсорбентов или малых количеств непо-двизкной жидкости невозможен, то можно использовать либо высокие давления, либо пиролитическую хроматографию, либо, наконец, обращенную хроматографию, когда исследуемая смесь служит неподвижной фазой, и определяют элюционные характеристики эталонных сорбатов. Эти методы применяют при исследовании полимеров, нефтяных остатков и других веществ. Разумеется, весьма эффективным методом исследования таких объектов является жидкостная хроматография.

Список используемой литературы

1. «Хроматография» Винарский В. А., 2004г.

2. «Химия» Никольский А.Б., Суворов А.В., 2001г.

3. «Автоматический хроматографический анализ» Гуревич А.Л., Русинов Л.А., Сягаев Н.А., 2001г.

Характеристики

Список файлов реферата