KursovRus (739452), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Карбонат-ионы содержатся в щелочных водах. Обычная питьевая вода не содержит карбонатов (Таубе, 1971).

Глава II. Материалы и методы

II.1. Характеристика объектов исследования

Река Комаровка – левый приток р. Раздольная. Комаровка берет свое начало в отрогах хребта Сихотэ-Алинь на высоте 380 м над уровнем моря. Отсюда она течет на юго-запад, а затем поворачивает по дуге на северо-запад и впадает в р. Раздольная у г. Уссурийска.

Длина реки 65 км. Площадь водосбора 1480 м². Основным ее притоком является р. Раковка. Комаровка – это горно-равнинная река.

Пойма реки преимущественно двусторонняя, шириной от 100 м в верховьях до 500 - 800 – в нижнем течении. В очень большие паводки пойма затопляется целиком, при этом глубина затопления на больших территориях достигает 3 м и более. Особенно сильно затопляется устьевая часть близ г. Уссурийска. Глубина реки изменяется в переделах от 0,2 до 1,9 м. Скорость течения порядка 0,3 - 1,5 м в сек. Берега русла чаще всего высотой от 1,5 до 3 м. Дно галечное и песчано-галечное.

Река Раковка – правый приток реки Раздольная. Она берет свое начало в северной части Уссурийского заповедника, в гористой местности. Раковка – горно-равнинная река протяженностью 76 км и с площадью водосбора 812 км².

В верховьях Раковки, У слияния рек Раковка и Лихачевка, находится Раковское водохранилище, площадью 5 км², объемом 41 млн. м³, которое является основным источником централизованного водоснабжения г. Уссурийска.

В центре Уссурийска Раковка сливается с Комаровкой и единым руслом с Комаровкой, протяженностью около 5 км, впадает в Раздольную. (см. приложение)

II.2. Определение ионов Cl^- аргентометрическим титрованием по Мору

Содержание хлоридов в воде определяется объемными методами – меркуриметрическим и методом осаждения. Первый метод применяется при малых концентрациях хлоридов. Он основан на связывании Cl^-ионов в малодиссоциированную соль HgCl₂. сущность второго метода заключается в связывании ионов Cl^- ионами Ag⁺ в труднорастворимый хлорид серебра (Таубе, 1971).

В данной курсовой работе был применим второй метод: в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 7-10) осаждали хлорид-ионы титрованным раствором нитрата серебра в виде малорастворимого хлорида серебра. Произведение растворимости хлорида серебра составляет 1,56^.10^-10. В качестве индикатора применяли раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую.

Реактивы, необходимые для определения хлорид-ионов аргентометрическим титрованием по Мору

1. Бидистиллят;

2. Серная кислота 1н. раствор;

Разбавляли 28 см³ концентрированной серной кислоты ч.д.а. дистиллированной водой до 1 дм³.

1. Едкий натр (NaOH) 1н. раствор;

Растворяли 40 г NaOH ч.д.а. в бидистилляте до 1 дм³.

1. Фенолфталеин 0,5% раствор;

Растворяли 0,5 г фенолфталеина в 50 см³ 96%-ного этилового спирта и разбавляли 50 см³ дистиллированной воды. В раствор по каплям добавляли 0,01 н. NaOH до появления заметной розовой окраски.

1. Хромат калия 5% раствор;

Растворяли 50 г K₂SO₄ ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляли раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтровали и доводили бидистиллятом до дм³.

1. Нитрат серебра 0,1н. раствор (0,05н. или 0,02н.);

Раствор нитрата серебра готовили из расчета 16,9874 г (8,4937 г или 3,3975 г) AgNO₃ ч.д.а., высушенного при 105^оС, в бидистилляте и доводили до 1 дм³. Титр или поправку определяли титрованием 5 см³ раствора хлорида натрия соответствующей нормальности, разбавленного до 100 см³ бидистиллятом.

1. Хлорид натрия 0,1н. (0,05н. или 0,02н.);

Растворяли в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1689 г) NaCl ч.д.а., высушенного при 105^оС и доводили объем до 1 дм³ при 20^оС.

Для определения брали 100 см³ профильтрованной пробы. Кислые и щелочные пробы нейтрализовали едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток серной кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Затем к пробе прибавили 1 см³ раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титровали раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Таким же способом проводили холостое определение с бидистиллятом.

Содержание хлорид ионов вычисляли по формуле:

;

где а - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, см³; b - объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, см³; N - нормальность титрованного раствора; k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора нитрата серебра; V - объем пробы, взятой для определения, см³; 35450 - эквивалент Cl^- (Подорванова, 1997).

Примечание

Определению мешают ионы Ва²⁺, Рb²⁺, образующие труднорастворимые хроматы, и анионы S^2-, Br^-, HPO₄^2-, образующие с Ag⁺ труднорастворимые соли. Цветные воды предварительно коагулируют сернокислым алюминием.

Во избежание температурной ошибки следует проводить определение при одной и той же температуре (20^оС). содержание Сl^- в пробе воды должно быть от 10 до 300 мг^.л^-1. так как точку эквивалентности при отсутствии опыта установить довольно трудно, то рекомендуется титровать в присутствии «свидетелей» - недотитрованной и перетитрованной пробы (Таубе, 1971).

II.3. Определение сульфат-ионов титриметрическим методом

(титрованием нитратов свинца в присутствии дитизона)

Содержание SO₄^2- -ионов определяли методом титрования нитратов свинца в присутствии дитизона. Данный метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводили в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта. Дитизон вводили в твердом состоянии (Лурье, 1971).

Реактивы, необходимые для определения сульфат-ионов титриметрическим методом

1. Нитрат свинца 0,02 н. раствор;

Титр этого раствора устанавливали по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.

1. Дитизон;

Кристаллический дитизон смешивали с бензойной кислотой в отношении 1:50 и растирали в порошок.

1. Сульфат натрия 0,02 н. раствор;

Растворяли 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия нагревали в фарфоровой чашке при температуре около 100^оС до тех пор, пока не остался рыхлый белый порошок) и разбавляли водой до 1 дм³.

1. Ацетон или этиловый спирт, 96%, чистый.

Сульфат-ионов в пробе мало, поэтому отбирали пипеткой 50 см³ пробы, переносили в колбу для титрования и упаривали до 10-20 см³. прибавляли двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20-40 см³) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревали до 50^оС и титровали раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.

Содержание сульфат-ионов в ^мг/_дм³ вычисляли по формуле:

;

где a – объем израсходованного на титрование 0,02 н. раствора нитрата свинца, см³; k – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата свинца к точно 0,02 н.; V – объем пробы, взятой для определения, см³; 960,6 – эквивалент SO₄^2-.

Примечание

Если в исследуемой воде содержатся органические вещества (цветные воды), то предварительно воду подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислотой (Таубе, 1971).

II.5. Определение гидрокарбонат-ионов титреметрическим методом

При одновременном присутствии в воде ионов HCO₃^- и CO₃^2- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами.

Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность.

В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.

Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержит карбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа (Таубе, 1971).

Реактивы необходимые для определения гидрокарбонат-ионов титриметрическим методом

1. Соляная кислота 0,1 н. раствор;

Разбавляли 8,5 см³ HCl (конц.) ч.д.а. дистиллированной водой до 1 дм³. Титр или поправочный коэффициент определяли по 0,1 н. раствору карбоната натрия. Для приготовления этого раствора навеску 5,3002 г Na₂CO₃ ч.д.а., высушенного при 270-300^оС в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и разбавляли этой же водой до 1 дм³. из полученного раствора отбирали 20 см³, разбавляли до 100 см³ прокипяченной дистиллированной водой и титровали 0,1 н. раствором соляной кислоты. Титрованный раствор кислоты приготовляли так, чтобы поправочный коэффициент для приведения его концентрации к точно 0,1 н. был в пределах 0,99-0,01.

1. Фенолфталеин 0,5% раствор;

Растворяли 0,5 г фенолфталеина в 50 см³ 96% этилового спирта и разбавляли 60 см³ дистиллированной воды. В раствор по каплям добавляли 0,01 н. NaOH до появления заметной розовой окраски.

1. Метиловый оранжевый 0,05% раствор;

Растворяли 0,05 г натриевой соли метилового оранжевого в 100 см³ горячей дистиллированной воды, и после охлаждения фильтровали.

Мерную колбу объемом 100 см³ ополаскивали два раза анализируемой водой и наполняли ее до метки. Отмеренную воду количественно (полностью) переносили в коническую колбу объемом 200-250 см³, прибавляли 2-3 капли фенолфталеина, тщательно перемешивали и оттитровывали стандартным раствором соляной кислоты (Сн = 0,1^{моль экв.}/_дм³) до исчезновения розовой окраски.

К оттитрованной пробе прибавляли 2-3 капли метилоранжа и титровали стандартным раствором соляной кислоты (Сн = 0,1^{моль экв.}/_дм³) до появления оранжевой окраски. Находили объем израсходованной кислоты. За результат анализа принимали среднее арифметическое трех параллельных определений. Количество (миллимоль) израсходованной на титрование соляной кислоты равно количеству (миллимоль) солей, обуславливающих карбонатную жесткость, содержащихся в титруемом объеме воды.

Содержание карбонатов вычисляли по формуле:

Xco₃^2- ;

где Xco₃^2- – содержание в исследуемой воде СО₃^2—ионов, мг^.л^-1;

V₁ - объем 0,1 н. HCl, израсходованный на титрование пробы воды в присутствии фенолфталеина, мл; N – нормальность раствора HCl; E - эквивалент СО₃^2- (30); V₃ – объем пробы взятый на титрование, мл; (Лурье, 1973).

При наличии в исследуемой воде только гидрокарбонатов вычисления ведут по формуле:

Xнco₃^- ;

где V₂ – объем 0,1 н. HCl, израсходованный на титрование пробы воды в присутствии метилоранжа, мл; E - эквивалент НСО₃^- (61,018);

Глава III. Результаты и их обсуждение

Уровень минерализации природных пресных вод обусловлен содержанием сульфат-ионов (SO₄^2-), карбонат (CO₃^2-) и гидрокарбонат-ионов (HCO₃^-) и, в особенности, хлорид-ионов (Cl^-), которые являются преобладающими анионами в водах с высокой степенью минерализации.

В результате проведенных исследований были получены следующие результаты: содержание гидрокарбонат-ионов в реке Комаровка составляет в среднем 57,5553 ^мг/_л, реке Раковка 68,9751 ^мг/_л. Повышенное содержание гидрокарбонат-ионов наблюдается в пробах, взятых в реке Раковка после УМЖК. Оно составляет 92,1406 ^мг/_л. Это объясняется повышенным техногенным воздействием предприятия на воды реки.

Характеристики

Список файлов реферата