124681 (690111), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Кулонометрический метод основан на законе Фарадея, согласно которому количество прореагировавшего вещества прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через электрохимическую систему. Метод состоит в том, что измеряют количество электричества или время прохождения неизменяющегося тока. Исследуемый процесс должен протекать со 100%-ным выходом по току. При контроле толщины покрытия в качестве анода используют небольшой участок поверхности металла известной площади, а всю остальную поверхность изделия закрывают защитным слоем или используют специальную прижимную ячейку с эластичным наконечником, создающим необходимую герметичность зоны контроля и возможность интенсивного обмена электролита у поверхности анода периодическим изменением давления на ячейку.
Гальванопокрытия растворяют при таком анодном потенциале, при котором не может растворяться подложка, тогда резкое увеличение этого потенциала указывает на окончание реакции. В общем случае, регистрируя изменения анодного потенциала, можно проходить все слои многослойного покрытия, измеряя их толщину. Если ток в электрохимической ячейке поддерживается постоянным, толщина покрытия Q вычисляется по формуле:
,
где t- время растворения покрытия;
- плотность осаждаемого металла; k- электрохимический эквивалент; S-площадь рисунка; I- ток, А.
Состав электролитов для кулонометрического метода контроля подбирается так, чтобы предотвратить бестоковое растворение покрытия.
Кулонометрический метод контроля толщины покрытий хорошо сочетается с электрохимическими методами количественного анализа, в частности с хроноамперометрией и полярографией, для определения состава покрытия.
-
Разработка структурной схемы установки
При измерении толщины никелевого гальванического покрытия пользуемся кулонометрическим методом.
Этим методом можно измерять как однослойные, так и многослойные покрытия, на металлических и неметаллических деталях (от 0,1 до 100 мкм). Метод позволяет определить толщину покрытия с точностью
.
Установка (рисунок 1) состоит из гальванической ячейки 1, стабилизированного источника постоянного тока 2, миллиамперметра 3, включателя 4 и реверсирующего переключателя 5 в электрической цепи гальваноячейки. Продолжительность процесса анодного растворения фиксируют с помощью счётчика.
Гальваническая ячейка представляет собой металлический сосуд вместительностью не менее 1 см. Ячейка крепится в системе, обеспечивающей постоянный ее прижим к контролируемой поверхности. Для перемешивания электролита в гальваноячейке применяется фторопластовая лопасть, приводимая во вращательное движение электродвигателем. В качестве стабилизированного источника постоянного тока применяется электронный стабилизатор, обеспечивающий на выходе плавно регулируемую силу тока 0,5- 100 мА со стабилизацией, поддерживающей точность
. Для регулировки требуемой силы тока в цепи гальваноячейки применяется миллиамперметр с классом точности не ниже 0,5.
Электролиты для кулонометрического метода должны обеспечивать анодное растворение металлопокрытия со 100%-ным выходом по току в широком диапазоне анодных плотностей; чёткий скачок анодного потенциала не менее 150 мВ в момент перфорации покрытия и обнажения основного материала (подложки); стабильность показаний при прохождении большого количества электричества.
Электрорастворение контролируемого покрытия толщиной > 5 мкм происходит со скоростью 0,1 мкм/с.
Перед измерением детали обезжиривают. На выбранном участке детали ставят гальваноячейку и с помощью специальной системы обеспечивают постоянный контакт с измеряемой поверхностью. Затем в гальваноячейку заливают необходимое количество электролита и включают систему перемешивания. В случае измерения толщины никелевого покрытия реверсирующий переключатель ставят в положение «реверс» и проводят катодную обработку в течение 5-10 с. Затем ставят реверсирующий переключатель в положение «работа» и синхронно включают счетчик времени и ток в цепи ячейки.
Эталонные образцы с никелевыми и медными покрытиями должны отвечать следующим требованиям:
-
абсолютная толщина покрытия должна быть в пределах 15 – 25 мкм;
-
средняя толщина слоя на поверхности всего эталона должна быть известной с точностью
; -
разброс значений толщины покрытия на поверхности эталона не должен превышать
номинального значения.
3.1 Расчёт погрешности установки и определение требований к компонентам установки
Толщина гальванического покрытия, определяемая кулонометрическим методом, вычисляется по формуле:
,где
K=0,73
- электрохимический эквивалент никеля;
V=1
;
H=160 мм- высота гальванической ячейки.
;
.
Плотность тока
;
Определяем время растворения покрытия:
где
S- площадь покрытия в
;
Q- заданная толщина слоя никеля в см;
I- сила тока в А;
8,8 – уд. вес никеля в
1,095 – количество никеля в г;
0,5 – фактический выход по току.
.
Рассчитываем толщину гальванического покрытия:
-
Выбор СИ и вспомогательное оборудования
Измеритель тока – комбинированный прибор типа Ф4852.
Прибор предназначен для измерений среднего квадратического значения переменного напряжения, тока и активной мощности в цепях однофазного переменного тока, а также постоянного тока и напряжения постоянного тока.
По устойчивости к воздействию температуры и влажности окружающего воздуха прибор соответствует ГОСТ 12997—76 (группа 3а).
По устойчивости к механическим воздействиям и по защищенности от воздействия окружающей среды прибор относится к категории обыкновенных (ГОСТ 12997— 76).
Переменный ток в диапазоне от 5 до 10 А измеряется с помощью измерительного трансформатора типа И54М. Максимальное значение измеряемого переменного напряжения 500 В. При измерении мощности максимальное значение напряжения 300 В.
Основные технические характеристики комбинированного прибора приведены в табл.2 и ниже.
Таблица 2 – Основные характеристики комбинированного прибора Ф4852.
| Поддиапазон измерений, мА | Входное сопротивление, Ом | Предел допускаемой основной погрешности δ, % | Время измерения, с |
| 100 | 0,2 |
| 0,2 |
Время установления рабочего режима не более 30 мин. Время работы без калибровки не менее 8 ч. Время измерения не более 2 с.
Выбор и переключение диапазонов измерений ручной, при измерении постоянного и переменного напряжения ручной и дистанционный с помощью управляющих сигналов в двоично-десятичном коде.
Логической «1» соответствует напряжение от 2,4 до 5,25 В, логическому «0» — от О до 0,4 В.
Режимы работы прибора: ручной, автоматический внутренний и внешний от управляющих сигналов с периодом не менее 2 с амплитудой от 2,4 до 5,25 В при длительности не менее 5 мс.
Внешнее магнитное поле частотой 50 Гц напряженностью до 400 А/м и колебание напряжения питания в пределах от 187 до 242 В не вызывают дополнительных погрешностей измерений.
Прибор обеспечивает вывод информации о числовом значении измеряемого параметра в двоично-десятичном коде. Параметры этих сигналов аналогичны параметрам сигналов управления.
Питание прибора осуществляется от сети переменного тока частотой (50 + 1) Гц напряжением 220 В с допускаемым отклонением от + 10 до —15%. Потребляемая мощность не превышает 80 ВА.
Габаритные размеры прибора в стоечном варианте 520 х 160 х 396 мм, в настольном варианте 490 х 170 х 396 мм; масса 17 кг.
Наработка на отказ не менее 3000 ч. Средний срок службы не менее 6 лет.
Предел допускаемой дополнительной погрешности измерений не превышает 0,5 δ при отклонении температуры окружающего воздуха от (20±2) ºС до любой температуры в пределах рабочих температур на каждые 10 К отклонения температуры и при отклонении напряжения питания от 220 В±2% до 220 В±10%.
,
.
Источник питания постоянного тока Б5-70.
Прибор предназначен для выдачи стабилизированных напряжений и токов различных уровней до 30 В, работает в режиме стабилизации напряжения и в режиме стабилизации тока, имеет цифровую индикацию уровня выходного напряжения и тока и возможность измерения внешнего постоянного напряжения до 100 В.
Погрешность установки контроля толщины проводящего рисунка ПП с учетом метрологических характеристик выбранных СИ:
;
(м).
5. Расчет контрольных допусков, обеспечивающих при данной погрешности установки контроля нулевой риск потребителя
Для уменьшения вероятности ошибки второго рода РБГ (риска потребителя) необходимо ужесточение допуска, что приводит к увеличению вероятности ошибки первого рода РГБ (увеличению доли брака), но бракование происходит относительно новых границ допуска:
м
Расчет условных вероятностей ошибок первого рода.
Расчет по результатам контроля проводится с помощью графического интегрирования условных плотностей вероятности годных и бракованных изделий. Плотность вероятности, функция распределения погрешности установки и плотности вероятности, годных и бракованных изделий, построенные по данным табл.4, имеют вид, показанный на рис.3
Таблица 4.
| Q | Qк - Δ | Qк – Δ/2 | Qк | Qк + Δ/2 | Qк + Δ |
| 18,24 10-6 | 18,43 10-6 | 18,62 10-6 | 18,81 10-6 | 19 10-6 | |
| f(Q) | 0,039 | 0,035 | 0,032 | 0,028 | 0,025 |
| F(Q) | 0 | 0,25 | 0,5 | 0,75 | 1 |
| f∙F(Q) | 0 | 0,009 | 0,016 | 0,021 | 0,025 |
| 1-F(Q) | 1 | 0,75 | 0,5 | 0,25 | 0 |
| f∙(1-F(Q)) | 0,039 | 0,026 | 0,016 | 0,007 | 0 |
Вероятность ошибки первого рода (доля фактически годных изделий, которые по результатам контроля признаны бракованными):
где
- условная плотность вероятности бракованных изделий;
где
.
;
номинального значения.















