66700 (687700), страница 2
Текст из файла (страница 2)
1.5.3 Требуемая точность и достоверность определения характеристик.
Точность и достоверность определения характеристик определяется четырьмя составляющими: погрешность инструментальная, погрешность методики, погрешность окружающей среды, погрешность оператора.
Относительная погрешность средств измерения для определения щелочности 0,1%; средств измерения сахара 0,3 % .
Погрешность методики: определения щелочности 0,1%, средств измерения сахара 0,4 %.
Погрешность окружающей среды не должна превышать 0,5 %, т.к испытания проводятся в лабораторных условиях.
Допустимая погрешность оператора не должна превышать 0,3% от значения измеряемой величины.
1.5.4 Требования к условиям испытаний
Испытания должны проводиться в аккредитованной испытательной лаборатории. Атмосфера внутри лаборатории должна соответствовать ГОСТ Р 50021, т.е. (22±1)0 С и относительной влажности воздуха (60±2)%.
1.5.5 Требования к менеджменту образцов
Из партии случайным образом отбирают печенье в соответствии с ГОСТ 5904-82. Из проб взятых из партии составляют объединенную пробу и используют для анализа.
1.5.6 Требования к испытательному оборудованию
1.5.6.1 Испытательное оборудование для определения щелочности.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бутылки типа 1-500 или 2-500 по ГОСТ 15844.
Бюретки 1-2-25-0.1 или 1-2-50-0.1. ИЛИ 3-2-25-0.1. или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки В-56-К0 ХС или В-75- 110 ХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2 -50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-250 ТС или В-2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Ступки 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Цилиндры отливные 1 -250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий (1 г растворяют в 100 см3 этилового спирта).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (НCI) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (НCI) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962
1.5.6.2 Испытательное оборудование для определения сахара
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Воронки по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2 и 1-1000-2 или 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 и 2-2-100 по ГОСТ 29227.
Плитка электрическая нагревательная.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ 21400.
Стекло часовое диаметром 50—60 мм.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Термометр с диапазоном измерения 0-150 0С с иеной деления 1 0С ТЛ-2 1-Б 2-3 по ГОСТ 28498.
Холодильник ХШ-3-200 ХС или ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры отливные 1-5, 1-10, 1-25, 1-100, 1-250 или 3-25, 3-100, 3-250 по ГОСТ 1770.
Часы песочные на 2,5 и 10 мин.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4220, стандарт-титр (фиксанал в ампулах концентрации с (1/6 K2Cr2O7) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.
Калия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 24363.
Кислота лимонная, моногидрат и безводная, х.ч. по ГОСТ 3652.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная, х.ч. но ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Медь (II) сернокислая 5-водная, х.ч. по ГОСТ 4165.
Метиловый оранжевый, 0,1 г растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 или стандарт-титр с(Na2S2O3) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий углекислый 10-водный, ч.д.а. по ГОСТ 94 паи натрий углекислый, ч.д.а. по ГОСТ 83.
Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Цинк сернокислый 7-водный, х.ч. по ГОСТ 4174.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.
1.5.7 Требования к процедурам испытаний
1.5.7.1 Определение щелочности.
Определение щелочности должно выполняться в нижеприведенной последовательности операций:
1 Произвести измельчение продукта.
2 Смещать продукт с дистиллированной водой и оставить на 30 мин.
3 Отфильтровать получившийся раствор через фильтровальную бумагу.
4 К 50 см3 фильтрата вносят 2-3 капли бромтимолового синего и титруют раствором серной кислоты концентрации
5 Произвести обработку результатов.
1.5.7.2 Определение содержания сахара.
Определение содержания сахара должно выполняться в нижеприведенной последовательности операций:
1 Произвести измельчение продукта.
2 Приготовить щелочно медно-нитратноы раствор.
3 Приготовить раствор серноватистокислого натрия концентрации с(N2S2O3•5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
4 Определить поправочный коэффициент
5 Приготовить раствор двухромовокислого калия концентрации c (1/6 K2Cr2O7) = 0.1 моль/дм3
6 Приготовить раствор сернокислого цинка
7 Приготовить раствор гидроокиси натрия (гидроокиси калия) концентрации с (NaОН или КОН) = 1 моль/дм3.
8 Приготовить раствор метилового оранжевого
9 Приготовить раствор серной кислоты концентрации с (1/2 Н2S04) = 4 моль/дм3
10 Определить массовую долю общего сахара (сахара после инверсии).
10.1 Вычислить массу навески
10.2 Растворить навеску в стакане в дистиллированной воде нагретой до 60-70 0С
10.3 Охладить раствор, прибавить 10 см3 1 моль/дм3 раствора сернокислого цинка, взболтать.
10.4 Довести дистиллированной водой до метки, перемещать и отфильтровать в сухую колбу.
10.5 В колбу 250 см3 вносят 25 см3 щелочного цитратного раствора меди, 10 см3 исследуемого раствора, 15 см3 дистиллированной воды, нагревают и кипятят 10 мин.
10.6 Приливают 2-3 см3 раствора крахмала и титруют пока жидкость не станет молочного цвета.
10.7 Внести в колбу вместимостью 100 см3 50 см3 полученного отфильтрованного раствора.
10.8 Прибавить 5 -10 см3 концентрированной соляной кислоты.
10.9 Нагревают до 67 0С – 70 0С и выдержать 5 мин.
10.10 Быстро охладить раствор, нейтрализовать соляную кислоту раствором гидроокиси натрия или калия.
10.11 Рассчитать массовую долю общего сахара.
10.12 Рассчитать массовую долю общего сахара, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество.
1.5.8 Требования к методам обработки и форме представления результатов испытаний
1.5.8.1 Обработка результатов измерений щелочности.
Щелочность (X4) в градусах вычисляют по формуле
X4 = 
где К — поправочный коэффициент раствора соляной или серной кислоты с концентрацией 0.1 моль/дм3, используемого для титрования, по ГОСТ 25794.1;
V - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3:
V1, — объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см3:
100 — коэффициент пересчета на 100 г продукта;
V2, — объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
m — масса навески продукта, г;
10 — коэффициент пересчета раствора серной или соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 в 1 моль/дм3.
Щелочность (X5) в градусах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
X5 = 
Где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,2 градуса, а выполненных в равных лабораториях - 0.3 градуса.
1.5.8.2 Обработка результатов измерений содержания сахара.
Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле
m = 
где b - оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора навески, г/см3;
V - вместимость мерной колбы, см3;
Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии. %.
Массовую долю редуцирующих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески изделия, г;
m1, — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V1 — объем исследуемого раствора, взятый дня анализа, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле
Где g - оптимальная концентрация общего сахара раствора навески, г/см3;
V - вместимость мерной колбы, см3;
Р - предполагаемая массовая доля общего сахара в исследуемом изделии, %.
Массовую долю общего сахара (X1) в процентах, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле
X1
где т — масса навески изделия, г;
m1 — масса инвертного сахара, определенная по табл. 1, мг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
V1, — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;
V2 — вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;
V3 — объем раствора, взятый для инверсии, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов инвертного сахара в граммы.
Массовую долю общего сахара (Х2) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X2
где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии. %.
Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.
изготовление сахарный печенье испытание
2. Программа испытаний печенья
2.1 Общие положения.
2.1.1 Наименование и назначение объекта испытаний.
Объектом испытаний является печенье сахарное квадратной формы.
2.1.2 Нормативный документ, согласно которому изготавливается объект испытаний.
Сахарное печенье должно изготавливаться в соответствии с требованиями ГОСТ 24901-89 «Печенье. Общие технические условия»
2.1.2.1 Технические требования к изготовлению сахарного печенья
Печенье должно изготовляться в соответствии с требованиями стандарта ГОСТ 24901-89 по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Показатели качества печенья должны соответствовать нормам, указанным в таблице 3,4.
Красящие, ароматизирующие вещества, заменители сахара, применяемые для изготовления печенья, должны быть разрешены к применению Министерством здравоохранения России.
Печенье выпускают фасованным и весовым.
Печенье фасуют в коробки, металлические банки, пачки и пакеты.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
