87743 (676619), страница 2
Текст из файла (страница 2)
г
де х – содержание галогенида в процентах;
А – количество мл. AgNO3 0,1 М, израсходованного на титрование;
– титр галогенида;
Н – навеска в граммах,
учитывая количество AgNO3, расходуемое на реакцию с радонидом железа (0,1М)
Этим методом определяется витамин В1.
2.6 Метод Кольтгофа
Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.
К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO3 0,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.
KJO3 +5KJ + 3H2SO4 3J2 +3K2SO4 +3H2O
Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания
Синее окрашивание присуще комплексу J2 +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.
KJ + AgNO3 AgJ +KNO3 – синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.
Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.
Примечание.
Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (NH4)2CO3
Методом Кольтгофа определяют йодиды в смеси с эуфиллином, эфедрином.
2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.
К раствору йодида прибавляют 20-30 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и тируют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку не будет больше вызывать ее посинения. Если в тируемом растворе еще содержится йодид, то индикаторная бумага синеет, вследствие выделения йода:
2NaNO2 +2NaJ +2H2SO4 J2 + 2NO +2Na2SO4 + 2H2O
Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.
Для получения более точных результатов при титровании с внешним индикатором, необходимо предварительно рассчитать количество титрованного раствора нитрата серебра, которое должно пойти на титрование взятой навески йодида или провести вначале ориентировочное титрование, а затем при повторном титровании уточнить результаты.
Примечание.
Определению йодидов с внешним индикатором не мешают хлориды и бромиды.
3. Заключение
В своей работе я применяла все методы аргентометрического титрования, но чаще всего пользуюсь методом Фаянса.
Эти методы дают хорошие результаты, укладывающиеся в нормы отклонений не только в простых лекарственных формах, но и в сложных сочетаниях лекарственных веществ. Методы аргентометрического титрования весьма разнообразны, что дает возможность выбрать тот метод, который подходит для данного сочетания лекарственных веществ.
Из изложенного материала видно, что
-
Аргентометрические методы анализа технологически просты в исполнении;
-
Они не требуют больших затрат времени;
-
Конец титрования определяется ярко выраженными осадками или окрашиваниями;
-
Эти методы дают возможность количественного определения большого количества лекарственных веществ.
Поэтому аргентометрические методы анализа нашли широкое применение в аптечной практике
4. Литература
-
М.Н. Бушкова. Анализ лекарств в условиях аптеки. Киев, «Здоровье», 1975.
-
А.В. Архипова и др. Практическое руководство по фармацевти-ческой химии. М., «Медицина», 1967.
-
В.П. Зенлик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1971.
-
Ф.Е. Каган. Анализ многокомпонентных лекарственных смесей с галогенидами и другими препаратами. Минск.
9















