Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Выяснение зависимости светопоглощения раствора от времени и температуры

Фотометрический анализ обычно проводят при одинаковой комнатной температуре, так как изменение температуры раствора во многих случаях вызывает соответствующее изменение светопоглощения. Если даже небольшое изменение температуры (на 2—3 °С) приводит к значительному изменению оптической плотности фотометрируемого раствора, то измерения последней производят после предварительного термостатирования.

Для выяснения устойчивости светопоглощения фотометрируемого соединения во времени измеряют оптическую плотность раствора через некоторые промежутки времени и строят график зависимости оптической плотности от времени. Для последующей работы выбирают такой интервал времени, в течение которого максимальное значение оптической плотности раствора сохраняется неизменным или меняется незначительно. Кроме того, на протяжении всех измерений строго выдерживают время между измерением оптической плотности и приготовлением фотометрируемого раствора.12-14

Связь концентрации ионов хрома Сr⁺⁶ с параметрами, влияющими на ее измерение можно представить в виде системы (1).

где Ссr – концентрация хрома;

Ф – отраженный поток;

рН – уровень рН;

Сн₂ – концентрация водорода;

Т – значение температуры.

Чтобы обеспечить метод экстракции необходима подсистема подготовки проб, которая должна периодически, дозируя экстракт, обеспечивать дополнение его в рабочую кювету. Необходимо установить наиболее благоприятные условия образования окрашенного соединения, то есть стабилизировать температуру, расход жидкости, расход экстракта, времени. Установление концентрации происходит спустя интервал времени, равный восьмикратному обновлению жидкости кюветы (3-5 мл³). Объем пробы – не более 50 мл.

Предполагается производить измерения с интервалом в 1 час.

В результате построена конструктивная схема измерительной автоматизированной системы контроля сточных вод, имеющей 3 канала измерения:

- канал измерения температуры;

- канал измерения рН;

- канал измерения концентрации ионов хрома Сr⁺⁶.

Данная конструктивная схема представлена на рисунке 4.

Рисунок 4 – Конструктивная схема измерительной автоматизированной системы контроля сточных вод.

Для реализации используемого метода создается световой поток (поток излучения), часть которого проходит через кювету с заранее подготовленной окрашенной жидкостью, а часть отражается и преобразуется в электрический сигнал.

Также предусмотрена возможность обработки полученного сигнала и выдачи результатов контроля объекта для их дальнейшего анализа. Вся система обеспечена питанием.14-16

Экстракционное концентрирование фенола и крезолов с применением бутиловых спиртов17

Фенол и крезолы в больших количествах содержатся в очищенных сточных водах коксохимических и нефтехимических предприятий. Предельно допустимые концентрации фенола и крезолов в водах находятся на уровне (1-4)^.10^-3 мг/л, их определение в природных и очищенных сточных водах включает стадию экстракционного концентрирования.

В качестве экстрагентов нами применены частично и неограниченно растворимые в воде бутиловые спирты - н. бутиловый, изобутиловый, вторбутиловый и третбутиловый. Для наиболее полного выделения органического растворителя в самостоятельную фазу вводили высаливатель (сульфат аммония). Концентрация фенола, м- и п-крезолов в исходных водных растворах 0,005-0,50 мг/мл.

Равновесную концентрацию фенолов в водной фазе после экстракции (С_в) находили спектрофотометрически по реакции с диазотированным 4-нитроанилином. Концентрацию фенолов в органической фазе (С_о) вычисляли по разности (С_исх-С_в). Коэффициент распределения D рассчитывали по формуле: D=(С_о/С_в)^.r, где r- соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Установлены коэффициенты распределения фенола и крезолов между бутиловыми спиртами и водно-солевыми растворами. Положение алкильного радикала (крезолы) существенно влияет на D гомологов вследствие индукционного эффекта и эффекта сопряжения. п-Крезол характеризуется большими коэффициентами D, чем м-изомер в системах с частично растворимыми в воде спиртами. При экстракции неограниченно растворимым в воде третбутиловым спиртом максимальный коэффициент D получен для фенола.

Рекомендованы системы, обеспечивающие практически полное (92-95 %-ное) извлечение фенола и крезолов из водно-солевых растворов.15, 17

Экстракция 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов смесями углеводородов с бутанолом-118

1-Нафтолмоносульфокислоты (НМСК) - продукты многотоннажного производства, применяемые в синтезе реагентов, красителей, при получении кино- и фотоматериалов. Контроль содержания НМСК в природных объектах, в том числе в водных бассейнах, - актуальная задача, решение которой осложняется содержанием НМСК в водах на уровне микроконцентраций.

Изучена экстракция 1-нафтол-4-сульфокислоты и 1-нафтол-5-сульфокисло-ты смесями гидрофобного (гексан-нонан) и гидрофильного (бутанол-1) растворителей. Для снижения гидротропного эффекта спирта экстракцию проводили в присутствии соли (хлорид натрия, сульфат калия).

Независимо от природы распределяемого соединения, высаливателя и инертного растворителя (углеводород) при экстракции наблюдается синергетический эффект. Изотермы имеют четко выраженный максимум, соответствующий содержанию в смеси растворителей 0,1 мол. доли углеводорода и 0,9 мол. доли бутанола-1. Коэффициенты распределения (D) изомера, содержащего сульфогруппу в 5-положении (OH- и SO₃H-группы расположены в сопряженных кольцах нафталинового ядра), в 1,8 - 2 раза выше, чем для 1-нафтол-4-сульфокислоты (оба заместителя находятся в одном кольце).

НМСК в отличие от нафтолов хорошо растворимы в воде, поэтому их экстракция из водных растворов затруднена. При экстракции смесями углеводородов с бутанолом-1 коэффициенты D на 2-3 порядка меньше, чем при экстракции 1-нафтола. Природа соли не оказывает существенного влияния на экстракцию НМСК, незначительное уменьшение коэффициентов D в присутствии K₂SO₄ объясняется различной степенью высаливания гидрофильного спирта.

Изучена экстракция НМСК смесями гексан - бутанол-1 и нонан - бутанол-1 (по 0,5 мол. доли каждого компонента) при разных значениях рН водного раствора. На графиках зависимости коэффициентов D от рН для каждой экстракционной системы имеется параллельный оси абсцисс участок, где коэффициенты D практически постоянны (рН 3-5). Коэффициенты распределения НМСК при рН 3-5 в среднем в 3-4 раза выше, чем при рН 2.

Исследование процессов комплексообразования и применение мышьяксодержащих азореагентов для фотометрического определения pB(ii), cU(ii) И fE(ii, iii) 19

В настоящее время одним из направлений в аналитическом контроле содержания элементов является разработка методов анализа с использованием окрашенных органических соединений, обладающих высокой контрастностью реакций и низким пределом обнаружения. Такими реагентами являются азосоединения, в состав которых входят одна или несколько арсогрупп.

Исследована возможность определения свинца(II), меди(II), кадмия(II) и железа(II, III) с применением арсеназо I, III и сульфарсазена. Найдены оптические характеристики металлоиндикаторов в водных растворах с  =0,1 (NаCI), а также исследованы процессы комплексообразования с исследуемыми ионами металлов. Установлены значения оптимальных длин волн, изучена зависимость оптической плотности растворов от кислотности среды и от концентрации компонентов. Определен мольный состав образующихся комплексных соединений: для свинца(II), меди(II) и кадмия(II) - 1:1, для железа (II, III) - 1:2.

С помощью дифференциальных кривых зависимости А=f(рН) рассчитаны константы равновесий процессов комплексообразования и константы устойчивости образующихся комплексов с использованием разработанной программы SFKOMML.BAS.

Образование яркоокрашенных комплексов с изученными реагентами позволило рекомендовать их в качестве проявителей в методе тонкослойной бумажной хроматографии. Предложены системы растворителей для совместного обнаружения таких ионов как медь(II) и кадмий(II), железо(II) и железо(III). Построены градуировочные зависимости, позволяющие обнаруживать низкие содержания ионов этих металлов в водных растворах.

Экстракционно-фотометрическое определение алюминия (III) в объектах окружающей среды 20

Актуальность проблемы определения алюминия (III) в последнее время приобрела особую остроту в связи с тем, что данный элемент оказывает негативное влияние на здоровье людей, которые непосредственно не принимают участие в его производстве или производстве изделий на его основе, в частности, различных сплавов. В быту основным источником поступления алюминия (III) в организм человека является использование кухонной посуды. Кроме того, человек потребляет его с растительными продуктами и с питьевой водой. 32, 33

Основными последствиями воздействия алюминия на человеческий организм являются изменения в клетках мозга и средней нервной системы, анемия, нарушение функции щитовидной железы, болезни печени и почек. У людей, имеющих контакт с алюминием на производстве, наблюдаются различной степени тяжести легочные заболевания. В настоящее время весьма важное значение имеет контроль объектов окружающей среды на содержание в них токсичных металлов, в т. ч. алюминия (III), попадающих в них вследствие загрязнения окружающей среды. В документации по безопасности зафиксированы данные о предельно допустимой концентрации (ПДК) алюминия (III) только в питьевой воде. В последнее время в литературе появились отдельные публикации, посвящённые разработке методик анализа воды, физиологических жидкостей и растительного сырья на содержание Al (III). Основными недостатками предложенных методик является невозможность определения микроколичеств алюминия (III) и длительность анализа. В результате систематического литературного поиска было установлено, что одним из наиболее перспективных методов определения микроколичеств Al (III) является спектрофотометрия, в частности экстракционно-фотометрический метод. Основные достоинства этого метода - высокая чувствительность, точность, селективность, экспрессность, доступность оборудования, простота выполнения анализа. В связи с этим, целью настоящего исследования является разработка методики экстракционно-фотометрического определения алюминия (III) в объектах окружающей среды на основе одной из существующих методик. Для фотометрического определения Al (III) предложено большое количество органических реагентов. Более перспективным оказалось использование ксиленолового оранжевого (R). Этот реагент имеет в составе молекулы комплексоновые группировки. Благодаря им R образует очень прочные комплексы с Al (III). R широко используется в спектрофотометрии и имеет низкую себестоимость, поэтому для разработки методики определения Al (III) в качестве фотометрического реагента был выбран именно ксиленоловый оранжевый.

В ходе проведения настоящего исследования были решены следующие задачи22, 23:1) оптимизация условий проведения фотометрической реакции; 2) оптимизация условий проведения измерения; 3) выбор наиболее рационального приёма нахождения неизвестной концентрации по величине аналитического сигнала.

Исследования проведены на модельных растворах алюминия (III) в области концентраций 10 - 200 мкмоль/л с использованием метода добавок. Линейность соблюдается при концентрации до 4,2 мг/л (155 мкмоль/л). Предел обнаружения составляет 0,07 мг/л Al (III). Время, затрачиваемое на анализ серии из 5 - 6 проб, составляет около 3 ч без учета времени на подготовку пробы. Методика была апробирована на питьевой и водопроводной воде.26, 29

Экстракционно-фотометрические реакции – метод анализа природных объектов на содержание галогенид-ионов 21

Загрязнение среды, в особенности химическими веществами, один из наиболее сильных факторов разрушения компонентов биосферы. Среди всех химических загрязнений микроэлементы рассматриваются как имеющие особое экологическое, биологическое и здравоохранительное значения. Микроэлементы, выделяясь из антропогенных источников, поступают в окружающую среду и вовлекаются в нормальные биогеохимические циклы. К микроэлементам с высокой химической и физиологической активностью относятся фтор, бром и йод, которые являются необходимыми для организма человека микроэлементами. Фтор содержится главным образом в зубах и костях, а также во многих других тканях – в мышцах, железах, нервной ткани, хрящах, сухожилиях, волосах, ногтях, коже. Наименьшее количество фтора содержится в мозгу и внутренних органах. Тормозя действие одних ферментов, усиливая в малых концентрациях действие других, фтор может влиять на скорость и направление биохимических процессов. Большое значение имеет уровень фтора в крови. Он влияет на активность ферментов крови, на эндотелий капилляров и их проницаемость. Известно, что фтор является первым фактором, способным значительно изменять частоту заболеваемости кариесом. Фториды широко используются в медицине, растениеводстве и животноводстве. С ними связывают перспективу лечения рака и регулирование наследственности, создание мощных психотропных антибиотиков. Но этот физиологически активный элемент имеет довольно резкую границу перехода от полезных свойств к вредным. Государственный стандарт на питьевую воду ограничивает верхний предел содержания фтора в ней на уровне 1,5 мг/л, а ориентировочная граница минимума – 0,8 -1,0 мг/л воды. В столь узком диапазоне концентраций не находится ни один элемент. Отсюда чрезвычайно важной является роль фторидного мониторинга.

В организме человека содержится около 0,2 г брома. В организм он поступает с жидкостями и пищей в количестве 7,5 мг/сут. Предполагается, что бром сопутствует хлору во всех процессах, происходящих в организме. Бром входит в число незаменимых элементов и концентрируется в гипофизе, крови, щитовидной железе, надпочечниках. Бромиды неодинаково действуют на различные ферменты, препятствуют поступлению йодидов в щитовидную железу, а также задерживают поступление гормона из щитовидной железы в кровь. Бромиды медленно выводятся из организма, накапливаясь вызывают явления хронического отравления – бромизма, что проявляется общей заторможенностью, нарушением памяти, поражением кожи. Положительное влияние брома проявляется в определенных концентрациях. Избыток или недостаток микроэлемента отрицательно влияет на физиологические процессы, поэтому необходимо уделять большое внимание изучению участия бромид-ионов в этих процессах, а также определять содержание его в почвах, атмосфере, водах, растительных и животных объектах.

Содержание йода в организме человека составляет 20-30 мг, причем около 10 мг находится в щитовидной железе. Основным источником йода для организма является пища, главным образом растительная. Попавшие в ток крови йодид-ионы избирательно захватываются щитовидной железой (17%) и почками. Около 90% усваемого организмом йода поступает с продуктами питания, вклад водного и атмосферного пути около 5%. Среднее содержание йода в растениях суши составляет 0,42 мг/кг. Для большинства сельскохозяйственных растений, выращиваемых на территории Калининградской области, содержание йода считается достаточным. Однако в отдельных хозяйствах на бедных йодом почвах может быть получена продукция с низким содержанием йода. В растительных тканях большая часть йода находится в виде иодид-иона, который способен окисляться до молекулярного йода, поэтому при хранении продуктов, так и при их кулинарной обработке происходят потери йода. До 10% йода поступает в организм человека с водой. Исследования показали, что водопроводная вода обеднена йодом по сравнению с водой колодцев в 3-4 раза . Иодид-ионы теряются из воды на стадии ее очистки в результате их окисления.

Методика определения фторид-ионов. В мерную колбу вместимостью 50,0 см³ вводили 5,00-25,00 мл элюата и прибавляли растворы реагентов в следующей последовательности: 10,00 мл 510^-4 М раствора ализаринового красного С (АКС), 1мл ацетатного буфера до рН 4,7; 10,00 мл 5*10^-4 М раствора La(NO₃)₃6Н₂О и доводили объем до метки. Раствор тщательно перемешивали и оставляли на 25 мин в темном месте. Оптическую плотность измеряли в кювете с толщиной слоя 1,0 см при 590 нм относительно растворителя. Содержание фторид-ионов в воде (мг/л), вычисляли по формуле:С(F^-)=С·V(K)K/V(A), где С-концентрация фторид-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/мл; V(k) –объем, до которого была разбавлена проба, мл; V(А) – объем пробы, взятой для анализа, мл; К – коэффициент концентрирования. 22, 24

Методика определения бромид-ионов

Характеристики

Список файлов курсовой работы