166163 (624948), страница 3

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 3)

Металічна ртуть швидко реагує з перманганатом.

При добре проведеному відновленні виділяється незначний шовковисто-білий осад каломелі. Якщо відбулося відновлення до металевої ртуті, - що може трапитися при великому надлишку хлориду олова (II), - то для визначення необхідно взяти нову порцію розчину хлоридів заліза і повторити відновлення. Зіпсовану пробу з осадом металевої ртуті виливають. Так само поступають, якщо від приливу розчину HgCl₂ зовсім не випадає осад (було підлито недостатню кількість SnCl₂).

Титрування. До розчину, що містить залізо в двовалентній формі, підливають 10—15 мл захисної суміші (для приготування захисної суміші (суміш Циммермана — Рейнгардта) розчиняють 70 г MnSO₄*4H₂O в 500 мл води, підливають до розчину 125 мл концентрованої сірчаної кислоти і 125 мл 85%-ной фосфорної кислоти, після чого розчин розбавляють водою до 1 л. Вплив солі двовалентного марганцю і фосфорної кислоти розглянутий раніше. Сірчану кислоту підливають, щоб перешкодити випаданню важкорозчинного осаду фосфориту олова (II) і розбавляють розчин в 2— 3 рази холодною дистильованою водою. Холодний розчин поволі, при хорошому перемішуванні, титрують 0,1 н. розчином КМnО₄ до появи не зникаючого протягом 1 хвилини рожевого забарвлення. На подальше зникнення забарвлення (після закінчення деякого часу) не звертають уваги, оскільки воно пояснюється повільним відновленням перманганату калію осадом каломелі.

3.4. Розрахункова частина.

I) 1. З літературних джерел вміст заліза в магнітному залізняку складає:

w(Fe)=50 %

2. Визначаємо масу наважки. Для цього приймаємо, що у мірній колбі на 100 мл повинен утворитися 0.05 н. розчин Fe²⁺, тоді:

m_T(Fe)= 0.001*0.05*55.8*100=0.28 г

g(сплаву)=0.28*100/50= 0.56 г

3. Розраховуємо теоретичний об’єм перманганату калію, що піде на титрування заліза, прийнявши, що V(Fe²⁺)= 25мл і N(KMnO₄)=0.05 н.:

V(KMnO₄)=25*0.05/0.05 =25мл

II) 1. Нехай, наприклад, на титрування пішло 25.3мл, 25.5мл, 25.2мл.

V(KMnO₄)_сер=25.3 мл

2. Розраховуємо:

N(Fe²⁺)=0.05*25.3/10=0.051 н.

m(Fe)=0.001*0.051*55.8*100=0.285г

3. Обчислюємо масову частку міді у сплаві, абсолютну і відносну похибки:

w(Fe)=0.285*100/0.56 =50.9%

∆=50-50.9=-0.9%

δ=0.9*100/50=1.8%

ВИСНОВКИ

У даній курсовій роботі було розроблено метод відкриття заліза у магнітному залізняку перманганатометричним способом. Даний метод був розроблений на основі відновлення заліза хлоридом олова (II), після чого надлишок SnCl₂ окислюють сулемою, а двохвалентне залізо титрують розчином перманганату калію. Цей метод має суттєві переваги над іншими методам визначення (ваговим та деякими об’ємними), так як в ході аналізу не забирає багато часу, а також цей метод не потребує спеціально обладнаних приміщень. Проте і цей метод має деякі свої недоліки: виникають деякі перешкоди в разі, коли до лабораторних проб потрапляє металічне залізо з приладів при подрібненні руди; невірно встановлена нормальність титру перманганату калію, оскільки він здатний легко розкладатися під впливом відновників; висока можливість виникнення осаду в титрі.

ВИКОРИСТАНА ЛІТЕРАТУРА

1) Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественый анализ.- М.: Высш. шк., 1968.-495с.

2) Кучеренко Н.І. Хімічний аналіз (мінералів, руд, металів і сплавів).- К.: Радянська шк., 1970- 224с.

3) Алексеев В.Н. Количественный анализ.- М.: Химия, 1972.- 504с.

4) Крешков А.П., Основы аналитической химии, Количественый анализ

М. Химия 1971 . – 480 с.

5) Іванов С.В., Войтко І.І., Спаська О.А., Аналітична хімія. Кількісний аналіз: Лабораторний практикум. К.:НАУ,2002.-52с.

6) Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989. 448с.

7) Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. – М.: Мир. 1997- 424 с.

Характеристики

Список файлов курсовой работы