165784 (624872), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

Рис. 1 Градуировочный график зависимости функции Гуревича – Кубелки – Мунка от концентрации нитрит-иона

Видно, что функция Гуревича – Кубелки – Мунка диазотированных пенополиуретанов линейно связана с концентрацией нитрит-ионов в водном растворе (в диапазоне концентраций 0.1 – 2.7 мг/мл), что позволяет применять для их определения спектроскопию диффузного отражения.

2.3.3 Результаты оценки точности визуального тест-определения NO₂^- для разных шкал

По результатам 50 наблюдений, согласно методике 2.2.5, были получены следующие результаты

Табл. 2.3 Результаты наблюдения окраски ППУ для разных шкал

Шкала с шагом «1.5»			Шкала с шагом «2»			Шкала с шагом «3»			Шкала с шагом «ряд Фибоначчи»			Цвет фона
вероятность определения, %	интервалс (NO2-), мг/л	вероятность определения, %		интервалс (NO2-), мг/л	вероятность определения, %		интервалс (NO2-), мг/л	вероятность определения, %		интервал с (NO2-), мг/л
100	0-0.1	100		0-0.1	100		0-0.1	100		0-0.1	белый
100	0.1-0.15	100		0.1-0.2	100		0.1-0.3	100		0.1-0.2	белый
100	0.15-0.23	100		0.2-0.4	100		0.3-0.9	100		0.2-0.3	белый
100	0.23-0.34	100		0.4-0.8	62		0.9-2.7	100		0.3-0.5	белый
92	0.34-0.51	100		0.8-1.6	-		-	100		0.5-0.8	белый
36	0.51-0.76	-		-	-		-	92		0.8-1.3	белый
42	0.76-1.14	-		-	-		-	14		1.3-2.1	белый
70	1.14-1.71	-		-	-		-	-		-	белый
100	0-0.1	100		0-0.1	100		0-0.1	100		0-0.1	голубой
100	0.1-0.15	100		0.1-0.2	100		0.1-0.3	100		0.1-0.2	голубой
100	0.15-0.23	100		0.2-0.4	100		0.3-0.9	100		0.2-0.3	голубой
100	0.23-0.34	100		0.4-0.8	86		0.9-2.7	100		0.3-0.5	голубой
98	0.34-0.51	100		0.8-1.6	-		-	100		0.5-0.8	голубой
44	0.51-0.76	-		-	-		-	100		0.8-1.3	голубой
48	0.76-1.14	-		-	-		-	66		1.3-2.1	голубой
74	1.14-1.71	-		-	-		-	-		-	голубой

Как видно из этой таблицы, все исследуемые шкалы вполне работоспособны, за исключением шкалы с шагом «1.5», которая не подходит для определения нитрит-ионов с концентрациями выше 0.5 мг/л. Использование голубого фона во всех случаях обостряет зрительное восприятие, тем самым увеличивая вероятность определения нитрит-ионов.

Результаты компьютерной обработки данных о диффузном отражении таблеток ППУ представлены на рис. 2.

Рис. 2 Зависимость общего цветового различия таблеток ППУ от концентрации нитрит-ионов для разных шкал

Как видно из результатов цветометрического исследования, хорошо различимые точки на шкале с шагом «2» характеризуются общим цветовым различием ΔΕ = 4÷6; на шкале с шагом «3» - ΔΕ = 8÷12; на шкале с шагом «1.5» - ΔΕ ~ 4; на шкале Фибоначчи - ΔΕ ~ 5. Таким образом, мы видим, что нельзя безоговорочно применять критерий ΔΕ = 10 в качестве универсального. На самом деле шкала становится неработоспособной (глаз не видит различия между соседними её точками) только когда значение ΔΕ падает до 2. Значения же ΔΕ ~ 4÷6 вполне пригодны в качестве нормального цветового различия.

2.4 Техника безопасности

При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать правила техники безопасности, чтобы не допускать несчастных случаев вследствие тепловых и химических ожогов, отравлений ядовитыми веществами, поражения электрическим током, механических ранений, порезов.

При попадании кислоты на кожу или в глаза необходимо смыть её большим количеством воды.

При работе с вредными веществами эксперимент проводят под тягой с опущенными стёклами.

Используемые в работе электроприборы должны быть заземлены.

Все операции по проведению анализа выполняют в соответствии с основными правилами техники безопасности в химической лаборатории.

ВЫВОДЫ

Для тестового хемосорбционного определения нитрит-иона на основе пенополиуретана:

- уточнены условия определения;

- проведена оценка предела определения;

- построен градуировочный график для определения нитрит-ионов с применением спектроскопии диффузного отражения;

- проведена оценка точности определения для стандартных цветовых шкал с различным шагом;

- изучена зависимость точности определения от выбора фона, на котором сравниваются элементы цветовых шкал.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. В.Ф. Волынец, М.Л. Волынец. Аналитическая химия азота. М.: Наука, 1977. – 308 с.

2. А.П. Крешков. Теоретические основы количественного анализа и количественный анализ. М.: Химия, 1970. – 254 с.

3. Д. Скуг, Д. Уэст. Основы аналитической химии, т.1. М.: Мир, 1979. – 480 с.

4. И.М. Кольтгоф, Е.Б. Сэндэл. Количественный анализ. М.: Химия, 1975. – 823 с.

5. В.Н. Алексеев. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. – 501 с.

6. А.П. Крешков. Основы аналитической химии. М.: Химия, 1977. – 483 с.

7. У.Дж. Уильямс. Определение анионов. М.: Химия, 1982. – 620 с.

8. Ю.А. Золотов, В.М. Иванов, В.Г. Амелин. Химические тест-методы анализа. М.: УРСС, 2002. – 304 с.

9. О.А. Запорожец, О.М. Гавер, В.В. Сухан. Успехи химии. 1977, т.66, №7, с. 702 - 710.

10. Braun T., Navratil I., Farad A.B. Polyurethane foam sorbents in separation science. – Boca Raton: СRC Press, 1985. – 220 p.

11. С.Г. Дмитриенко. Пенополиуретаны в химическом анализе: сорбция различных веществ и её аналитическое применение. Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора химических наук. М., 2001.

12. Д.Ж. Саундерс, К.К. Фриш. Химия пенополиуретанов. М.: Химия, 1968. – 470 с.

13. В.М. Островская. Журнал аналитической химии. 1999, т.54, №11, с. 1126-1133.

14. S.G. Dmitrienko, O.A. Sviridova, L.N. Pyatkova, V.A. Zhukova, Yu.A.Zolotov. Analitica Chimica Acta. 405 (2000), р. 231 – 237.

15. О.А. Свиридова. Пенополиуретаны – новый тип полимерных хромогенных реагентов для спектроскопии диффузного отражения и тест-методов анализа. Автореферат на соискание учёной степени кандидата химических наук. М., 2002.

16. Д.Джадд, Г. Вышецки. Цвет в науке и технике. М.: Мир, 1978. – 592 с.

17. А.А. Бугаевский, М.С. Кравченко. Журнал аналитической химии. 1983. Вып. 1, с. 17-21.

18. S.G. Dmitrienko, O.A. Kozeva, V.K. Runov, Yu.A. Zolotov // Mendeleev Commun. 1991. №2. р.752.

19. Химическая энциклопедия. Т.5, под ред. Н.Ф. Зефирова. М.: БРЭ, 1998.- 750 с.

20. Иванов В.М., Кузнецова О.В. Химическая цветометрия: возможности метода, области применения и перспективы // Успехи химии. – 2001. – Т. 70, № 5. – С. 411-428.

21. Экспериандова Л.П., Химченко С.В. Ряд Фибоначчи в тест-анализе и граница зрительного восприятия // МОХА. – 2008. – Т. 3, № 1. – С. 113-116.

Характеристики

Список файлов курсовой работы