166376 (599198), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

Ртутний капельний електрод, який являє собою товстостінну капілярну трубку з’єднану з резервуаром для ртуті. Із капіляра з постійною швидкістю витікають крапельки ртуті. Поверхня електроду оновлюється, що гарантує чистоту поверхні, відсутність забруднення постійної площі. Електрод із великою поверхнею служить шар ртуті на дні комірки чи каломейний електрод Hg2Cl2. Ділянка полярографа на якій відбувається підвищення струму називається полярографічною хвилею. Допустимий струм, який визначає швидкість дифузії називається дифузійним струмом. Величина потенціалу середньої точки хвилі називається потенціалом півхвилі. Потенціал півхвилі є характеристикою речовини. Кожна речовина має певний потенціал хвилі – якісний полярографічний аналіз. Висота хвилі зв’язується з концентрацією речовини.

Якщо речовини в розчині мало, то полярографічна хвиля має певну висоту, при збільшенні концентрації речовини висота хвилі росте. Залежність дифузійного струму І від концентрації С описується рівнянням Іньковича

І = К*С К = 607u D * M *r

Кількісний полярографічний аналіз

І – метод калібрувальних аналіз

Полягає в тому, що змінює полярограму ряду точних розчинів і наносимо в систему координат. Будуємо калібрувальний графік, яким користуємось при визначенні концентрації аналізую чого розчину.

ІІ – метод стандартних розчинів

Знімаємо полярограму аналізую чого розчину, а потім будуємо полярограму стандартного розчину близької концентрації до аналізуючої. По відношенню висоти хвилі стандартного і аналізую чого розчину обчислюють концентрації аналізую чого розчину:

Cст/hст=Cан/hан Сан = Сст*hан/hст

ІІІ – метод добавок

Знімають спочатку полярограму аналізуючого розчину, потім додають до нього точну кількість визначаючої речовини і знову знімають полярограму. По збільшенню висоти хвилі в результаті додавання вираховують вміст визначаючої речовини в розчині:

Cх/hх=Cдоб/hдоб Сх = Сдоб*hх/hдоб

Амперометричне титрування

Основане на тому, що кінцеву точку титрування знаходять по зміні сили граничного дифузійного струму, який проходить через розчин при сталій напрузі між індикаторним електродом і електродом порівняння. За результати титрування будують графік залежності струму і об’єму робочого розчину на кривій знаходять точку перетину двох віток кривої, яка відповідає кінцевій точці титрування, тобто вимірюють об’єм розчину, який витратився на титрування і за основною формулою об’ємного аналізу проводять розрахунки.

Урок № 109-110 тема: Методи розподілу і концентрування. Класифікація і характеристика методів розподілу. Екстракція як метод розподілу, її сутність. Величини, які характеризують процес екстракції. Техніка екстрагування. Роль екстрагування в підвищеній чутливості і селективності визначень

Хроматографія як метод розподілу і аналізу речовин. Сутність методу і галузі використання. Основні поняття. Класифікація методів хроматографії в залежності від способу переміщення сорбатів вздовж шару сорбенту. Характеристика елюційного, фронтального витискаючого методу і електрохроматографії. Класифікація методів хроматографії в залежності від механізму сорбції. Характеристика адсорбційної іонообмінної, осадкової, розпридільчої і гель-хроматографії. Класифікація методів хроматографії в залежності від агрегатного стану рухомої і нерухомої фаз. Характеристика газової хроматографії та її варіантів: газо-абсорбційної і газорідинної хроматографії. Сутність рідинної хроматографії і її варіантів: рідинно-рідинної, рідинно-адсорбційної хроматографії. Класифікація методів хроматографії в залежності від техніки хроматографічного розподілу. Характеристика колон очної паперової і тонкошарової хроматографії. Класифікація методів хроматографії в залежності від мети проведення хроматографічного аналізу.

Методи основані на явищі абсорбції і десорбції. Хроматографічні методи основані на неоднаковій здатності компонентів по різному поглинатись і виділятись, при проходженні суміші через абсорбент. Компоненти проходять через колонку, ті що поглинаються гірше переміщаються потоком далі по колонці, а ті що сорбуються міцніше відстають. Процес сорбції і десорбції повторюються багаторазово. Розрізняють такі види хроматографії:

• Адсорбційна

• Осадкова

• Розпридільча

• Окисно-відновна

• Комплексоутворююча

• Іонообмінна

• Паперова

• Газова хроматографія.

Адсорбційна хроматографія – основана на вибірковій адсорбції окремих компонентів суміші твердим порошкодібним адсорбентом (силікагель, активоване вугілля, молекулярні сита).

Осадкова хроматографія – основана на утворенні осадів при проходженні аналізуючої речовини через колонку з адсорбентом.

Розпрдільча хроматографія – основана на використанні процесів розприділення речовин між двома розчинниками, що не змішуються один з одним. Закон розприділення:

Kp=C1/C2

С1 – концентрація речовини в розчині,

С2 – концентрація речовини в розчиннику.

Виконується колонковим, паперовим і тонкошаровим методами, папір N 1–2 швидкий, папір Nc 3-4 повільніший.

Окисно-відновна хроматографія – основана на неоднаковій швидкості окисно-відновних реакцій, що протікають між речовинами, які містяться в колонці і іонами хроматографуючого розчину.

Адсорбційна комплексоутворююча – основана на використанні різних величин констант нестійкості комплексних сполук, що утворились.

Йонообмінна хроматографія – основана на обміні йонів між розчином і адсорбентом. Адсорбенти – це іонообмінні смоли, які являють собою неорганічні чи органічні сполуки, що містять активні групи здатні обмінюватись на іони, катіони, аніони. Катіообмінні смоли володіють рухомими катіонами і обмінюють їх на катіони з аналізую чого розчину. Вони містять активні групи COOH, SO3H, OH. При взаємодії розчину, який містить катіони металів з кат іонообмінною смолою проходить така реакція:

RCOOH + K = RCOOK + H

Катіонообмінні смоли марки КУ-1 та КБ-4.

Іонообмінні смоли – це анааніти містять активні групи, які здатні обмінюватись на аніон. NO3 , NH3OH та інші. Реакція йоного обміну протікає за рівнянням:

RNH3OH + An = RNH3An + OH

Марки аніонітів АВ-17, АН-2.

Катніоніти настоюють при перемішуванні з 3% розчином хлоридної кислоти протягом 12 год, а потім промивають дистильованою водою. Аніоніти залишають на 12 год в №% розчині хлоридної кислоти, промивають дистильованою водою, обробляють 2-4 год 2% розчином NaOH і промивають водою. Сорбентом заповнюють колонку для хроматографування, на дно поміщають тампон, або скляну пористу пластинку, заповнюють адсорбентом з дистильованою водою і зверху тампон.

Визначення кухонної солі (NaCl)

Пропускають через колонку 5-10 мл (точно аналізуючого розчину) рідину, що витікає, збираємо в колбу разом із промивними водами. Одеожаний розчин титруємо лугом, проводимо розрахунки.

RCOOH + HCl = RCOONa + HCl

HCl + NaOH = NaCl + H2O

Урок № 111-112 тема: Апаратурне оформлення процесу газової хроматографії. Системи реєстрування. Хроматограми. Техніка хроматографії. Методи обчислення хроматограф. Застосування газової хроматографії для автоматизації виробничих процесів. Вимоги з охорони праці при виконанні аналізу

Газова хроматографія

Принципова схема газового хроматографа: газохроматографія основана на різній властивості компоненту поглинатись і виділятись при проходженні через абсорбент. Вся система безперервно продувається газом носієм (H2N2CO2) із балона. Проба аналізую чого газу вводиться в газовий потік за допомогою пристрою для вводу газу. Газ носій просуває суміш через колонку і детектор, в колонці газова суміш розділяється на складові компоненти. Пропускаючи в детектор, який фіксує (виявляє) їх , падає сигнал, який записує на стрічці автоматичного реєстратора.

Принцип дії детектора по теплопровідності катетометра

Має дві камери – камери порівняння туди поступає чистий газ-носій, і вимірювальна камера туди поступає газ-носій з аналізуючою пробою. Поки через дві камери іде чистий газ носій, вимірювальна схема і реєструючий прилад пером самописця на паперовій стрічці записує нульову лінію, коли із колонки потоком газу-носія виноситься в детектор перший компонент аналізуючої проби, рівновага виміряної суміші порушується, сигнал поступає на записуючий пристрій і фіксується пером самописця, як відхилення від нульової лінії – поява піку.

Способи розшифровки хроматограф

Основні складові хроматографа: кришка, азбестова ватка, металічний корпус, вигоди терморегулятора, ізолюючі втулки, газовий пальник.

Обчислювання результатів аналізу проводять по хроматографі по порядку і часу виходу піків встановлюють якісний склад суміші. Хімічний склад суміші визначають, по площі чи висоті піку. Площу обчислюють, як добуток на висоту та ширину. Обчислюють площу кожного піку, потім знаходять їх суму, а від суми знаходять процент до кожного піку, що відповідає вмісту визначаючих компонентів. Для багатьох газів існує коефіцієнти на яких

Sст/Cст = Sан/Cан Caн = Сст*Sан/Sст

hcт/Cст = hан/Cан Cст = Cан*hан/hст

Тема:

Технічний аналіз

Рівне - 2010

Урок № 113-114 тема: Технічний аналіз неорганічних речовин. Його значення у виробничо- технічному оцінюванні сировини і визначення хімічних, фізичних і експлуатаційних властивостей кінцевих продуктів виробництва. Методи технічного аналізу

Технічний аналіз – це сукупність хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів дослідження сировини напівпродуктів і готової продукції, їх відповідність, встановленим нормам і стандартам.

Методи технічного аналізу: хімічні, фізичні, фізико-хімічні.

Види технічного аналізу залежно від об’єкту контролю і мети аналізу розрізняють маркерувальні і швидкісні аналізи. Маркерувальні аналізи проводять для дослідження хімічного складу і властивостей матеріалів, які поступають на підприємництво (завод). Це дуже важливе завдання так як тільки про використанні доброякісної вихідної сировини можна забезпечити виробництво стандартної продукції при мінімальних затратах сировини, палива і робочої сили. Маркерувальний аналіз також призначений для об’єктивної оцінки результатів роботи підприємництва. По результатам аналізу визначають якість напівпродуктів і готової продукції, її відповідність встановленим нормам. Маркування аналізу повинні відрізнятися високою точністю, так як на основі даних аналізу виконують технологічні, а також фінансові розрахунки. До маркувальних аналізів також відносять арбітражні аналізи.

Арбітражні аналізи за своїм характером являється контрольними аналізами. Вони виконуються третьою незацікавленою стороною. При виконанні претензій споживача до постачальника в результаті розходження результатів аналізу, які визначають якість продукції. Арбітражні аналізи виконують висококваліфіковані робітники, при чому, як правило тими ж методами, що й маркерувальні.

Швидкісні-експресні аналізи проводять для внутрішнього заводського контролю і спостереження за протіканням процесу підприємництва на найбільш відповідальних стадіях може забезпечити прийняті режими роботи і відповідно нормальний вихід продукції, яка відповідає стандарту. Крім необхідної точності ці аналізи повинні визначатися швидким виконанням.

Урок № 117-118 тема : Аналіз води. Показники контролю якості води: сухий залишок, твердість, завислі частинки, окислюваність, лужність кислотність вміст хлоридів, сірчистих сполук, азотовміістких сполуки. Методика визначення

Показники контролю якості води:

Органолептичні показники якості води:

• Колір – залежить від наявності в ній органічних і неорганічних домішок;

• Запах – за походженням може бути пов'язаний з наявністю в ній живих і мертвих організмів, вплив берегів і дна, з потраплянням у воду інших речовин та об’єктів;

• Смак – вода має бути приємною на смак, освіжаючою, що зумовлено розчинними в ній мінеральними солями і газами. Неприємний смак чи присмак зазвичай залежить від великого вмісту в воді деяких солей і органічних речовин;

• Присмак – буває гірко-солоний, кисло-солоний, гірко-солодкий;

• Прозорість – визначається кількістю завислих в ній речовин. Чим більше мінеральних і органічних речовин у воді, тим вона каламутніша. Дуже каламутна вода малопридатна до споживання без попередньої обробки. Вона може спричинити шлунково-кишкові захворювання.

Фізичні показники води:

• Температура – вимірюють комбінованими чи максимальними термометрами. Вона залежить від температури навколишнього середовища, а також від низки умов і від походження і глибини водних джерел. У відкритих і мілких водоймах температура води протягом року змінюється, тоді як у глибоких підземних джерелах вона стала;

• Густина – залежить від вмісту в ній органічних і мінеральних сполук. Її вимірюють за допомогою ареометра.

Хімічні показники води: лужна реакція води, сухий залишок, твердість, наявність розчинного кисню, аміаку, нітритів і нітратів, хлоридів, сульфітів феруму.

Реакція води. Вода, забруднена органічними речовинами тваринного походження і продуктами гниття, часто має лужну реакцію, а вода, забруднена стічними водами промислових підприємств — кислу. Кислу реакцію мають води болотного походження, кислотність яких зумовлена наявністю нешкідливих органічних гумінових кислот. Добра вода повинна мати нейтральну або слабколужну реакцію (рН 6,5-8,0). Кисла або лужна реакція вище згаданої норми свідчить про забруднення водного джерела.

Сухий залишок — густий залишок, одержаний при випаровуванні одного літра профільтрованої води, свідчить про загальну кількість розчинених у воді речовин мінерального та органічного походження. Б добрій воді залишок світло-сірого або білого кольору, тоді як сухий залишок води, забрудненої органічними речовинами або сполуками феруму і мангану, має жовто-буре або темно-буре забарвлення.

Густий залишок може бути показником мінералізації води. Для визначення загальної кількості мінеральних речовин у сухому залишку води його прожарюють. Сухий залишок води не повинен перевищувати 1000 мг/л. Слід зазначити, що прямої залежності між кількістю сухого залишку і забрудненням води немає.

Твердість води зумовлюють наявні в ній солі кальцію і магнію (Са і Мg) здебільшого вуглекислі та сірчанокислі. Тверда вода небажана для господарських і технічних потреб. У ній погано прати, бо збільшується витрата пральних засобів, погано розварюються плоди. Тверда вода утворює на стінках котлів твердий накип, зменшуючи їхню теплопровідність до 15% і більше. Перехід від м'якої води до твердої, особливо якщо вона містить багато сульфатів магнію (МgSO₄), при напуванні тварин часто спричиняє розлад шлунково-кишкового тракту (проноси). М'яка вода також небажана для напування тварин, оскільки вона не забезпечує їх необхідними солями, тому тварини п'ють її неохоче. Твердість води визначають у повних одиницях — градусах твердості. Останнім часом її визначають в умовних одиницях — градусах твердості. Нині твердість визначають у міліграм-еквівалентах на літр води. Один міліграм-еквівалент твердості відповідає наявності 20,04 мг Са або 12,16 мг Мg у літрі води (де 20,04 і 12,16 — еквівалентні маси Са і Мg, рівні половині їх атомних мас). Твердість доброї води має відповідати 7 мг-екв./л, іноді допускається до 14-18 мг-екв./л.

Вода з твердістю до 10° м'яка, від 10 до 20' — помірно тверда, понад 20° — тверда. Твердість питної води повинна становити не більше 30-40', для тварин можна використовувати і твердішу воду.

Окиснюваніеть води. У воді з різних джерел можуть міститись різні органічні речовини рослинного і тваринного походження, а також мікроорганізми. Наявність у воді великої кількості органічних речовин свідчить про забрудненість води в санітарному відношенні. Кількість органічних речовин у воді визначають непрямим методом за потрібним для окиснення киснем. Звідси, чим більше у воді органічних речовин, тим більше кисню витрачається на окиснення, тим більша окиснюваніеть води. Але слід зазначити, що при аналізі не повністю окиснюють-ся органічні речовини, водночас можуть частково окиснитися деякі мінеральні сполуки (нітрати, сульфати І закис заліза). У зв'язку з цим окиснюваніеть води дає тільки уявлення про наявність у ній легко окиснюваних речовин, не вказуючи на їхню природу.

Характеристики

Список файлов книги