166059 (599172), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.
Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.
Ход работы
Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+
Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.
Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.
Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.
Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.
Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:
– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;
– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.
Опыт №1.
Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.
К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.
Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.
Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)
Полученные данные занесите в таблицу:
| Что делали | Что наблюдали | Уравнения реакций | Вывод |
Тема 1.2 Вторая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №3.
«Проведение частных реакций катионов 2 аналитической группы
(Ag+, Pb2+)».
Цель работы: выявить катионы калия, натрия, аммония.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, водяная баня, растворы нитрата серебра и нитрата свинца, соляная кислота, раствор иодида калия, аммиак, этиловый спирт, дист. вода, раствор уксусной кислоты, гидроксид натрия.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика второй аналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля
Групповой реактив и условия его применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условие образования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).
Ход работы
Групповой реагент – раствор НCl.
Приготовление анализируемых растворов солей.
К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов серебра.
Реакция с хлоридами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и столько же 2 М НС1. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с иодидами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и по 2–3 капли раствора йодистого калия. Наблюдайте образование осадка. Отметьте цвет осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с гидроксидами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра. Прибавьте в одну пробирку 3–4 капли раствора гидроксида натрия, а в другую – 3 капли разбавленного раствора аммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте во вторую пробирку избыток аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Опыт №2. Реакции катионов свинца.
Реакция с хлоридами. Поместите в пробирку 3–4 капли раствора нитрата свинца и 3–4 капли этилового спирта, 2–3 капли 2н раствора НС1. Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему 5–6 капель дистиллированной воды и перемешайте. Изменилось ли количество осадка? Нагрейте содержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит? Почему? Охладите раствор до комнатной температуры. Что вы наблюдаете в пробирке? Добавьте несколько капель – этанола. Объясните, почему вновь наблюдается выделение РЬС12 из раствора. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с гидроксидами. К 3–4 каплям раствора нитрата свинца медленно, по каплям, прибавляйте раствор гидроксида натрия. Рассмотрите выпавший осадок и проследите за его растворением. Напишите уравнения реакций.
Реакция с иодидами. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора нитрата свинца. Прибавьте 1 мл дистиллированной воды, 3 капли раствора иодида калия и несколько капель разбавленного раствора уксусной кислоты. Нагрейте пробирку на водяной бане, а затем охладите полученный раствор под струей воды. Что при этом наблюдаете? Кристаллы какого вещества выпадают в осадок? Напишите уравнения реакции.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Определяемый | Среда | Условия | Реактив | Наблю- | Уравнение |
| ион | реакции | даемое | реакции | ||
| явление | |||||
Лабораторная работа №4.
«Анализ смеси катионов 2 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 2 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, 2н НС1 и С2Н5ОН, 0,1М НС1, вода, иодид калия, К2СгО7, концентрированный раствор аммиака, концентрированная азотная кислота, водяная баня, спиртовка, держатель, пробирки, фильтровальная бумага, индикаторная бумага.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей). Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующими факторами:
• растворимость хлоридов в воде различна (наибольшей является растворимость хлорида свинца, которая сильно увеличивается при повышении температуры);
• осадок хлорида серебра растворяется в аммиаке с образованием комплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиака чернеет с выделением металлической ртути;
• практически нет реактива, позволяющего открывать тот или иной катион 2 группы в присутствии других катионов.
Опыт №1.
Систематический анализ.
К 15 каплям анализируемого раствора прибавьте двойной объем 2н НС1 и С2Н5ОН. Полученную смесь отфильтруйте.
Осадок промойте 2–3 раза 0,1М НС1, а затем обработайте несколькими каплями кипящей воды. Промывную жидкость исследуйте на присутствие РЬ2+ реакцией с иодидом калия или с К2СгО7. Если ионы РЬ2+ обнаружили, то осадок обработайте кипящей водой до полного удаления РЬС12 (до прекращения образования желтого осадка при действии иодидом калия или с К2СгО7 на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС12 обработайте концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса к фильтрату но каплям прибавляйте концентрированную азотную кислоту до кислой реакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов Аg+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| Что делали | Что наблюдали | Вывод (уравнения реакций) |
Практическая работа №5.
«Вычисление произведения растворимости»
Цель работы: научиться вычислять произведения растворимости.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо усвоить материал:
Произведение растворимости. Условия образования осадков.
Ход работы
Произведение растворимости – это произведение активностей ионов малорастворимого электролита в его насыщенном растворе. При данной температуре эта величина постоянная.
Произведение растворимости малорастворимых веществ при 25 °
| Соединение | ПР |
| BaCrO4 | 2,0•10-10 |
| CaCO3 | 4,8•10-9 |
| CaCrO4 | 7,0•10-9 |
| CaC2O4 | 2,6•10-9 |
| CaSO4 | 9,1•10–6 |
| Ca3(PO4)2 | 2,0•10-29 |
| Mg(OH)2 | 5,0•10-12 |
| PbI2 | 1,1•10-9 |
| PbCl2 | 1,7•10-5 |
| PbCrO4 | 1,8•10-14 |
| PbSO4 | 2,2•10-8 |
| Pb3 (PO4)2 | 7,9•10- |
| SrSO4 | 3,2•10- |
Пример: Произведение растворимости иодида свинца при 20 °С равно 8•10-9. Вычислите растворимость соли (моль/дм3 и г/дм3) при указанной температуре.
Решение Обозначим искомую растворимость через х (моль/дм3). Тогда в насыщенном растворе PbI2 содержится х моль/дм3 ионов Pb2+ и 2х моль/дм3 ионов I- Откуда:
ПР(PbI2) = [Pb2+] [I-]2 = х(2х)2 = 4х3,
х= 3ПР(PbI2)/4 = 3 810-9 /4 = 1,3• 10-3 моль/дм3.
Поскольку мольная масса РbI 2 равна 461 г./моль, то растворимость PbI 2, выраженная в г/дм3, составит 1,3•10-3•461 = 0,6 г/дм3.
Пример: Вычислите растворимость Pb3(PO4)2 и выразите ее в моль/дм 3 и г/дм 3, если ПР [Pb3 (PO4)2] = 1,50•10-32.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
