123291 (577567), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

1. подбор стандартных растворов разных концентраций – метод стандартных серий,

2. сравнивание окрасок путём изменения толщины слоя,

3. фотоколориметрия.

Метод стандартных серий. Окраску испытуемого раствора сравнивают с окрасками серии стандартных растворов. Для приготовления такой серии берут десять одинаковых стеклянных цилиндров или пробирок, удобно пользоваться градуированными пробирками. Форма, размер всех сосудов, а также и цвет их стекла совершенно одинаковы.

Пробирки (цилиндры) заполняют стандартным раствором: в первой – объём столбца 0,5 мл, во второй -1 мл, в третьей – 1,5 мл и т.д.; в последней – 5 мл. Растворы разбавляют водой так, чтобы уровень жидкости в каждой пробирке был одинаковым. Вливают в них равные объёмы реактива, окрашивающего раствор с определяемым ионом. Пробирки (цилиндры) плотно закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов на белом фоне (бумаге или пластинке). Растворы должны быть хорошо и равномерно освещены рассеянным светом. Если интенсивность окраски испытуемого раствора окажется средней между двумя стандартными, то это значит, что в анализируемом объеме раствора находится количество растворенного вещества, близкое к среднему значению концентраций стандартных растворов.

Для этого метода необходимо иметь коллекцию стандартных растворов. Поэтому применение его экономически целесообразно только при массовом определении одного и того же вещества. Метод имеет тот недостаток, что по истечении некоторого времени многие растворы изменяют интенсивность окраски. Заготовленные стандартные растворы могут служить относительно короткое время.

Уравнивание окрасок. Метод уравнивания окрасок испытуемого раствора со стандартным производится путем рассматриваемых толщин слоев окрашенных жидкостей. Применяются специальные приборы – колориметры. Метод заключается в следующем. В одну кювету колориметра наливают раствор испытуемого вещества, а в другую – стандартный раствор того же вещества, при чем уровни раствора в обеих кюветах одинаковые, краски растворов оказываются неодинаковой интенсивности. Чтобы интенсивность окрасок в обеих кюветах при наблюдении через толщину слоёв жидкостей была одинаковой, заменяют уровни (высоты) жидкостей таким образом, чтобы интенсивности окрасок уравновесились.

Приборы, служащие для определения концентраций исследуемых растворов, называются колориметрами. Различают визуальные и фотоэлектрические колориметры. При визуальных калориметрических определениях измерение интенсивности окраски или цвета производится непосредственным наблюдением. Фотоэлектрические методы основаны на использовании фотоэлементов – фотоколориметров.

В зависимости от интенсивности падающего пучка света в фотоколориметре возникает электрический ток. Сила тока, вызванная воздействием света, измеряется гальванометром. Отклонение его стрелки показывает интенсивность концентрации раствора.

Силикаты. Кремний встречается в водах в виде окиси, в той или иной степени гидратированной, в виде алюмосиликатов, а также в ионизированной форме, в виде ортосиликат-ионов, преобладание ионизированной или неионизированной формы определяется величиной рН.

Содержание растворенных силикатов в подземных и поверхностных водах зависит от геологических условий и от присутствия некоторых организмов. Количество нерастворенных силикатов в поверхностных водах обусловлено атмосферными осадками, смывами и спуском сточных вод.

Большое значение имеет определение растворенной ортокремневой кислоты и всех растворенных силикатов, для определения их в питьевых, поверхностных и некоторых сточных водах предлагается калориметрический метод с молибдатом. Все растворенные силикаты можно определить колориметрически, реакцией с молибдатом после гидролиза в щелочной среде, или весовым методом после превращения кремневой кислоты в нерастворимую форму.

Колориметрическим методом пользуются при анализе прозрачных и слегка мутных проб; весовой метод применяется при анализе сточных вод, особенно в тех случаях, когда надо определить раздельно растворенную и нерастворенную кремневую кислоту.

Пробы не консервируют; отбор проб производится в полиэтиленовые бутыли или в бутыли из химически устойчивого стекла.

Результаты определения выражают в миллиграммах SiO₂ в 1 л воды.

Кремневая кислота и ее соли – очень слабая кислота. При нагревании она разлагается по уравнению реакции:

H₂SiO₃ = SiO₂ +H₂O

Соли кремневой кислоты называются силикатами. В воде растворяются силикаты натрия Na₂SiO₃ и калия K₂SiO_3:

Na₂ SiO₃ +H₂O= SiO₂ +2 NaOH.

Кремний образует два оксида:

оксид кремния (II) SiO и

оксид кремния (IV) SiO₂

По химическим свойствам оксид кремния (IV) является кислотным остатком. Непосредственно с водой он не реагирует, поэтому кремневую кислоту можно получить только косвенным путем, действуя на соли кремневой кислоты кислотами HCl H₂SO_4, где сначала образуется в растворе, а затем выпадает в осадок.

Калориметрический метод на КФК-3 основан на том, что при определенной кислотности ион SiO₂ ^– взаимодействует с молибдатом аммония ((NH₄)₂MoO₄ 5%) и образует комплексное соединение окрашенное в желтый цвет. При восстановлении этого соединения хлористым оловом (1% SnCl₂), образуется соединение окрашенное в синий цвет.

Опасна кремневая кислота:

– происходит отложение кремния на лопастях турбин и пароперегревателях;

– удаляется только механическим путем.

Определение концентрации кремневой кислоты фотоколориметрическим методом. Калориметрический метод определения концентрации силикатов основан на том, что при определении? кислотности ион SiO₃^-2 взаимодействует с молибдатом аммония и образует комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. При восстановлении этого соединения образуется новое соединение, окрашенное в синий цвет. Интенсивность окраски образующего соединения пропорциональна содержанию ионов SiO₃^-2 в определяемом растворе.

Для определения концентрации SiO₃^-2 необходимо создать условия, устраняющие возможность влияния иона РО₄^-3, который образует с молибдатом аммония аналогичные комплексы. Это достигается проведением следующих операций:

1. образование жёлтых комплексов как фосфорной, так и кремневой кислот низкой кислотности: 0,1–0,25H H₂SO₄;

2. разрушение жёлтого фосфорного комплекса путём повышения кислотности до 2,6 -3H H₂SO_4;

3. восстановление хлористым оловом жёлтого кремнево-молибденового комплекса до синего комплекса при создании высокой кислотности.

Назначение фотометра фотоэлектрического КФК-3

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градировки фотометра потребителем.

Условиями работы фотометра являются:

температура окружающей среды 10–35⁰

относительная влажность воздуха 65–15%

напряжение питающей сети 220 ± 22В, 50 ГЦ

Проведение анализа

В три мерные колбы на 100 мл тщательно промыть обезкремненой дистилированой водой и налить по 50 мл пробы. Во все колбы добавить из бюретки по 1 мл. серной кислоты и по 5 мл раствора молибдата аммония. Колбы закрыть пробками, тщательно перемешать и оставить стоять на 5 мин. Затем добавляем по 20 мл. Н₂SO₄ и 2–3 капли хлористого олова. После перемешивания, полученные окрашенные растворы колориметрируем на фотоколориметре КФК-3–01,

Обработка результатов

При провидении испытания ставятся три параллельные пробы и правильным считается их среднее арифметическое. По таблице определяем концентрацию (а сама таблица появляется по расчетам калиброванного графика, который проверяется один раз в квартал (три месяца)).

Мл.	С мкг/л	А
1	10	0,013	0,010	0,012
2,0	20	0,023	0,021	0,024
3	30 40	- 0,053	0,038 0,053	0,061	0,046	0,036
5	50 60	0,075 0,072	0,062 0,080	0,079	0,060	0,059
7	70 80	0,089 0,096	0,086 0,099	0,094
10	100	0,129	0,122	0,126	0,118	0,119
20	200	0,257	0,239	0,271		0,242
1,5	300	0,374	0,370
2	400	0,492	0,495
3	600	0,732	0,736
4	800	0,970	0,975
5	1000	1,214	1,220

SiO₃

М(Si) = 28,085

М(SiO₃) = 28,085 + 48 = 76,085

Из 1 мг/мл. → 10 мг/л → 0,5 мг/л

Общие положения техники безопасности

Техника безопасности перед началом работ

– Приступая к работе, лаборант химического анализа должен надеть спецодежду, спецобувь.

– При приёме смены лаборант обязан:

– Принять устный рапорт от лаборанта, сдающего смену, о состоянии оборудования, приборов, хим. посуды для проведения анализов и отбора проб, о наличии реактивов и реагентов.

– Проверить исправность и работоспособность приборов-анализаторов, электронагревательные приборы, наличие и исправность заземления, работу вентиляции.

– Проверить наличие противопожарного инвентаря, средства защиты.

– Проверить состояние пешеходных дорожек в зимнее время.

– Все недостатки записать в вахтовый журнал и доложить оператору по сбору и очистке конденсата и старшему смены.

Требования безопасности во время работы

– В своей работе лаборант хим. анализа руководствуется инструкциями.

– При приготовлении реактивов и выполнении анализов, где есть опасность отравления работу проводить только в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках и фартухе.

– Работать разбитой или треснувшей химической посудой запрещается.

– При работе с электронагревательными приборами пользоваться предназначенной инструкцией.

– При обнаружении неисправности оборудования, устройств, приспособлений, инструмента, средств защиты, а также при возникновении вредных и опасных факторов, угрожающих жизни и здоровью работников сообщить оператору по сбору и очистке конденсата, мастеру участка.

Требования безопасности по окончании работы

– По окончанию работ привести рабочее место в порядок. Произвести в помещение влажную уборку.

– Отработанную кислоту необходимо собирать, в течение смены, в специальную посуду, выливать в канализацию только после предварительной нейтрализации.

Требования безопасности в аварийных ситуациях

Характеристики

Список файлов ответов (шпаргалок)