методичка к 1 лабораторной (553296), страница 2

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 2)

Исследование структуры кристаллов на атомном уровне, как правило, производят на основе дифракции волн, длины которых сравнимы с межатомным расстоянием в кристаллах 10 ^-8 см. Излучение с большей длиной волны не может выявить деталей структуры на уровне атомов, а более коротковолновое излучение дифрагирует только при очень малых углах, что составляет определенные трудности для проведения достоверного эксперимента.

Для исследования кристаллов необходимо использовать рентгеновское излучение с энергией квантов от 10 до 50 эВ. Такое излучение можно получить как за счет торможения быстрых электронов в металлических мишенях (тормозное излучение), так и за счет неупругого взаимодействия их с внутренними электронами атомов мишени (характеристическое излучение). Тормозное излучение имеет широкий непрерывный спектр, характеристическое - линейный спектр с узкими линиями.

Когда на атом падает волна, она может частично или полностью рассеяться электронами этого атома. Частота излучения в этом случае не изменяется. Для оптического диапазона волн (  ⁰  суперпозиция упруго рассеянных отдельными атомами кристаллов волн приводит к обычному оптическому преломлению.

Если длина волны падающего излучения сравнима с постоянной решетки или меньше ее, то можно получить один или более дифрагированных пучков, направления которых сильно отличаются от направления падающего пучка.

Длина волны и энергия Е кванта рентгеновского излучения связаны соотношением:

 (⁰) = .

Энергия и длина волны де-Бройля для нейтрона зависят от массы и импульса и в более простых единицах связаны соотношением

 (⁰) 

.

Нейтроны характеризуются наличием магнитного момента, поэтому взаимодействуют с “магнитными” электронами твердого тела. Наибольшую ценность дифракция нейтронов представляет для структурного анализа магнитных кристаллов. В немагнитных материалах нейтроны взаимодействуют с ядрами атомов, которые образуют решетку.

Длина волны де-Бройля для электрона и его энергия связаны уравнением:

= ,

где m = 0.911 10^-27 г- масса электрона. Тогда в более удобных для инженерной практики единицах получим соотношение:  (⁰)  .

Электроны сильно взаимодействуют с твердыми телами, поскольку являются заряженными частицами. Однако глубина их проникновения в кристалл сравнительно невелика. Поэтому метод дифракции электронов при структурном исследовании используется обычно для изучения поверхностей твердых тел, пленочных структур, очень тонких кристаллов и газов.

Рассмотрим семейство параллельных, равностоящих друг от друга атомных плоскостей в кристалле, межплоскостное расстояние которых равно d . Пусть падающий пучок лежит в плоскости чертежа (рис.1.4). Для лучей, отраженных от соседних плоскостей, разность хода равна 2 d sin , где  - угол, отсчитываемый от атомной плоскости.

Излучение, отраженное от соседних плоскостей, будет при интерференции усиливаться в том случае, когда разность хода равна целому числу n длин волн . Условие интерференционного максимума при отражении представляется в виде соотношения, которое называют законом Вульфа - Брэгга:

2 d sin  = n .

По закону Вульфа - Брэгга для отражения необходима определенная связь между  и  , так как в общем случае рентгеновские лучи с длиной волны , падающие на трехмерный кристалл под произвольным углом, отражаться не будут.

Закон Вульфа - Брэгга является следствием периодичности пространственной решетки. Он не связан с расположением атомов в ячейке или с базисом в каждом узле решетки. Расположение атомов в базисе определяет лишь относительную интенсивность дифрагированных пучков в различных порядках для данного семейства параллельных плоскостей.

Брэгговское отражение имеет место лишь при длинах волн  2 d. Вот почему для этих целей не может быть использован видимый свет. Чтобы выполнить условия закона Вульфа - Брэгга, необходимо подбирать или длину волны  или углы падения . В настоящее время в технике физического эксперимента для исследования структуры твердых тел применяют три основных метода: метод Лауэ, метод вращения кристалла и метод порошка. Методы могут быть реализованы различными способами.

Сущность метода Лауэ заключается в том, что узкий немонохроматический пучок рентгеновских лучей (или нейтронов) направляется на неподвижно закрепленный монокристаллический образец, где в соответствии с законом Вульфа - Брэгга дифрагирует только излучение с дискретным набором длин волн, для которых межплоскостные расстояния d и углы падения  удовлетворяют соотношению:

 = arc sin ( n  / 2 d ).

Метод Лауэ прост и удобен для быстрого определения симметрии кристалла и его ориентации. Данный метод используется также для определения искажений и дефектов, возникающих в кристалле при термической и механической обработке. Лауэграммы (рис. 1.5) широко используются для ориентации кристаллов при экспериментальном изучении различных твердых тел, а также в производстве интегральных полупроводниковых микросхем.

Рис. - 1.5. Лауэграмма кристалла берилла.

Метод Лауэ практически никогда не применяется для определения кристаллической структуры, поскольку одна плоскость может давать несколько отражений. Из-за широкого спектра  отдельные пятна на лауэграмме могут оказаться результатом наложения отражений различных порядков. Это затрудняет определение интенсивности данного отражения, что, с другой стороны, затрудняет определение базиса.

Метод вращения кристалла позволяет проводить анализ структуры с использованием монохроматических пучков рентгеновских лучей (или нейтронов). При вращении кристалла вокруг фиксированной оси различные атомные плоскости занимают положения, соответствующие углам , при которых происходит отражение данного монохроматического излучения в соответствии с условием Вульфа – Брэгга. На практике применяют несколько разновидностей (способов) метода вращения кристалла. Так, способ колебаний предусматривает колебание кристалла в некотором ограниченном интервале углов вместо вращения вокруг оси. Это снижает вероятность наложения отражений различных порядков. Для регистрации картины структурного анализа используются пленки, дифрактометры и методы автоматической регистрации и расшифровки результатов.

Широкое применение имеет метод порошка, который реализуется с помощью монохроматических пучков излучения и не требует вращения образца, поскольку ориентация различных плоскостей у кристаллов (частиц порошка) будет неодинаковой.

Для всех кристаллов существуют таблицы данных о межплоскостных расстояниях .

Методика определения фазового состава пленки.

Чтобы определить фазовый состав пленки, т.е. определить набор межплоскостных расстояний d/n = / 2 sin, надо выполнить следующие операции:

1. Рассчитать теоретические рентгенограммы, т.е. по известным из таблиц расстояниям d/n определить углы _теор для предполагаемого состава исследуемого образца.

2. Определить положение всех интерференционных максимумов на рентгенограмме, построив гистограммы относительной интенсивности J_%. Для каждого значения _{теор .}

3. Сравнить  _эксп с _теор и сделать вывод о структуре образца, пользуясь данными рис.4.3.

Состав отчета.

1. Введение: цель работы.

2. Таблица результатов расчета _теор.

3. Гистограмма значений J_% для рассчитанных _теор.

4. Вывод о типе кристаллической решетки исследуемого вещества.

Контрольные вопросы.

1. Что можно изучать с помощью электронной микроскопии?

2. Каково должно быть соотношение длины волны излучения и исследуемых параметров кристаллов?

3. Методы получения рентгеновского излучения?

4. Каков спектр тормозного излучения?

5. Каков спектр характеристического излучения?

6. Для каких целей используется метод Лауэ?

7. Разновидности метода вращения, их достоинства?

8. Чем объясняется множественность полос на рентгенограмме?

9. Когда используются нейтроны?

10. Как определить степень кристалличности полимеров по рентгенограмме?

Задания.

Вариант 1.  = 0.7135 А

Вариант 2.  = 0.709 А^о

Вариант 3.  = 0.701 А^о

Вариант 4.  = 0.709 А^о

Вариант 5.  = 0.7153 А^о

Вариант 6.  = 1.544 А^о

Ф-3. Термоэлектродвижущая сила.

Характеристики

Список файлов книги