gost_51330.5-99 (523825), страница 2
Текст из файла (страница 2)
По полученным данным строят график зависимоститемпературы самовоспламенения от объема пробы. График должен иметь вид параболы (еслипарабола не вырисовывается, исследуют дополнительные пробы). Объем пробы,соответствующийминимумуполученнойкривой,принимаютзанаиболеелегкосамовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.Заключительные испытания проводят с наиболее легкосамовоспламеняющимся количествомвещества с шагом по температуре 2 °С до тех пор, пока не будет получена наименьшаятемпература, при которой происходит самовоспламенение.5.5 Подтверждающие испытанияДля подтверждения полученного результата проводят пять испытаний при температурена 2 °С ниже наименьшей температуры, полученной в процессе заключительных испытаний,при этом самовоспламенение не должно наблюдаться ни в одном из испытаний6 Температура самовоспламененияНаименьшее значение температуры, при которой происходит самовоспламенение в процессеиспытаний по разделу 5, должно быть зафиксировано в качестве температурысамовоспламенения при условии, что результаты удовлетворяют требованиям раздела 7.Должны быть зафиксированы также период индукции самовоспламенения и давлениеокружающей среды.7 Объективность результатов испытаний7.1 ПовторяемостьРасхождение двух результатов, полученных одним и тем же оператором, не должнопревышать 2 % определяемой величины.7.2 ВоспроизводимостьУсредненные результаты аналогичных испытаний, полученные в различных лабораториях,не должны различаться более чем на 5 %.Примечание — Допуски на расхождение результатов испытаний и воспроизводимость, установленныевыше, являются рекомендуемыми величинами вплоть до накопления большего объема информации.8 Регистрация данныхРегистрационные записи должны содержать название, источник и физические свойствавещества, номер испытания и дату его проведения, температуру и давление окружающей среды,объем пробы, температуру и запаздывание самовоспламенения.9 Требования безопасностиИспытательную установку размещают в вытяжном шкафу.
Рабочее место операторадолжно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарногигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичныекомпоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарныхправил и правил техники безопасности, принятых для работы с токсичными веществами.
Вэтом случае применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.ПРИЛОЖЕНИЕ А(обязательное)ПечиДля испытаний, описанных в настоящем стандарте, подходят печи, сконструированные всоответствии с A.1 иА.2.A.1 Печь схематически показана на рисунках A.1 — А.6. Она содержит:- цилиндр из огнеупорного материала с внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, нанаружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрическийнагреватель мощностью 1200 Вт;- подходящий огнеупорный изоляционный материал и поддерживающий стальной корпус;- крышку в форме кольца и центрирующее кольцо колбы из огнеупорного материала;- нагреватели горловины и основания колбы мощностью 300 Вт.Для измерения температуры печи используют три термопары, расположенные на 25 и 50 ммниже основания нагревателя горловины и под дном колбы его центра.Температура, измеренная каждой термопарой, должна находиться в пределах ±1 °С отожидаемой испытательной температуры путем независимой регулировки каждого из трехнагревателей.А.2 Печь схематически показана на рисунках А.7—А.9.
Она содержит нагревательмощностью 1300 Вт с максимальным током нагрева 6 А.Провод нагревателя диаметром 1,2 мм и длиной 35,8 м из сплава Сr/А1 (30/5) намотан навсю длину керамического цилиндра с шагом 1,2 мм. Нагреватель закреплен с помощьювысокотемпературной мастики и покрыт напыляемым термоизолирующим слоем оксидаалюминия толщиной 20 мм. Цилиндр из нержавеющей стали вставлен в керамический корпус сминимально возможным зазором. Крышка, закрывающая печь, также изготовлена изнержавеющей стали и содержит колбу, расположенную внутри печи. Для этого крышкавключает в себя верхний диск, разъемное изоляционное уплотнение и разъемный нижний диск.Горловину колбы вставляют в крышку с высокотемпературной изоляционной прокладкой иудерживают с помощью сегментов разъемного уплотнения и нижнего диска, которыеобеспечивают уплотнение и крепятся к верхнему диску с помощью двух кольцевых гаек.Нагреватель может работать от сети переменного или постоянного тока с соответствующимспособом управления напряжением.Максимальный ток нагрева 6 А следует использовать для достижения требуемойтемпературы в процессе предварительных испытаний.
Если применяют системуавтоматического управления температурой, периоды нагрева и охлаждения должны бытьодинаковы и, по возможности, только часть тока нагрева должна регулироваться такимспособом.Измерительные термопары устанавливают на внешней поверхности стенок колбы нарасстоянии (25±2) мм от ее дна и в центре нижней поверхности дна.1 — основной нагреватель; 2 — кольцо крышки; 3 — обогреватель горловины; 4 — крышкаиз огнеупорного материала; 5 — колба вместимостью 200 см3; 6 — керамическая опора;7 — поддерживающий цилиндр; 8 — электрический тигель печи; 9 — основной нагреватель;10 — термопарыРисунок A.1 — Испытательное оборудование (сборка)Рисунок А.2 — Сечение А-А (колба не показана)1 — паз размером 1,5х1,5 мм на боковой поверхности диска;2 — способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 2,5 мРисунок А.3 — Основной нагреватель (корпус — из огнеупорного материала)Рисунок А.4 — Центрирующее кольцо колбы (корпус — из огнеупорного материала)1 — паз размером 1,5х1,5 мм на внешней и внутренней боковых поверхностях кольца;2 — способ укладки никель-хромового провода диаметром 0,4 мм и длиной 4,5 мРисунок А.5 — Обогреватель горловины (корпус из огнеупорного материала)1 — огнепреградитель; 2 — предохранительная мембрана; 3 — пластинки из спеченногостекла (перегородки); 4 — герметичный шприц; 5 — резервуар с газом; 6 — предкамераРисунок А.6 — Введение газообразной пробы1 — высокотемпературная изоляция; 2 — зажимные втулки; 3 — термопары;4 — верхняя часть крышки; 5 — изоляционное кольцо; 6 — нижняя часть крышки;7 — теплоизоляция; 8 — нагреватель; 9 — керамическая трубка; 10 — стальной цилиндр;11 — высокотемпературная мастика; 12 — контрольные точки; 13 — соединениенагревателя на напряжение 220 В; 14 — изоляционный диск; 15 — металлическое основаниеРисунок А.7 — ПечьРисунок А.8 — Крышка стального цилиндраРисунок А.9 — Крышка стального цилиндраПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное)Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров*Наименование веществаУксусный ангидридАцетонБензол1,3-БутадиенИзобутанол (бутанол-2)СероуглеродХлорбензолЦиклогексанЦиклогексанон1,4-ДиоксанЭтилбензолн-Гептанн-ГексанМетилальНафталинн-Нонан2,2,4-Триметилпентан (изооктан)н-ТетрадеканТетрагидрофуранТолуолТрихлорсиланВинилацетатн-КсилолХимическая формула(СН3СО)2О(СН3)2СОС6Н6СН2=СН СН=СН2СН3СН (ОН) СН2СН3CS2С5Н6ClС6Н12C6H10OCH2CH2OCH2CH2OС5Н6C2H5C7H16C6H14CH2(OCH3)2C10H8C9H20СН3СН (СН3) СH2С (СН3)3СН3(СН2)12СН3С4Н8ОС6Н5СН3SiHCl3СН2 = СН СООСН3С6Н4(СН3)2Температурасамовоспламенения, °С334535560430408102637259419379431215233236528205411201224535230385528Примечания1 Значения температуры самовоспламенения определены методом по МЭК 60079-4 не менее чем вдвух независимых лабораториях разных стран, с расхождением результатов не более 5 %, в соответствии с7.2.2 Даже незначительное количество примесей может заметно изменять значение температурысамовоспламенения.
Так температура самовоспламенения трихлорсилана, равная 230 °С, определяетсятолько при испытании на свежей пробе. После старения пробы (вследствие окисления и возможногоизменения влажности пробы) значение температуры самовоспламенения может снизиться до 185 °С._______________* Настоящее приложение содержит аутентичный текст публикации МЭК 60079-4А-70.ПРИЛОЖЕНИЕ В(справочное)Классификация взрывоопасных смесей газов и паров по температуресамовоспламененияВзрывоопасные смеси газов и паров подразделяют на группы в зависимости от значениятемпературы самовоспламенения согласно таблице В.1Таблица B.1Группа взрывоопасных смесейТ1Т2Т3Т4Т5Т6Температура самовоспламенения, °ССв.