Диссертация (1173087), страница 25
Текст из файла (страница 25)
Разработана установка для нанесения локального диффузионногопокрытия на режущий инструмент.3. Разработана технология нанесения локального диффузионногопокрытиядляустановки«УИВ-1».Даннаятехнологияпозволяетформировать тонкое оксидное покрытие, имеющее нестехиометрическуюструктуру, что способствует увеличению прочности поверхностной пленкипокрытия на инструментальном материале, не изменяя структуру основы.4. Получены оптимальные параметры процесса нанесения локальногодиффузионного покрытия на инструмент (рв =0,2 МПа; Iк = 400мкА)увеличивающие долговечность и износостойкость режущего инструмента.181ГЛАВА 5.
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ СОСТАВА ИСТРОЕНИЯ ДИСКРЕТНОГО ДИФФУЗИОННОГО ПОКРЫТИЯ5.1 Распределение концентрации элементов дискретного диффузионногопокрытия на различные материалыХарактерраспределенияконцентрацииэлементовлокальногодиффузионного покрытия, таких как кислород, азот и других элементов поглубине проникновения показаны на рисунках 5.1 – 5.3.В результате исследований образцов были полученные данные,свидетельствующие о распределении концентрации элементов локальногодиффузионного покрытия по глубине приповерхностного слоя (атм. %), (см.таблицы к рисункам 5.1 – 5.3) .182I.а183I.б184II.а185II.
б.Рисунок 5.1 – Спектр рассеяния элементов ячеистого покрытия поглубине образца из быстрорежущей стали: I – спектр рассеяния ионов гелияНе+ до 1 мкм; II – спектр рассеяния ионов водорода Н+ до 10 мкм; а – донанесения локального диффузионного покрытия; б – после нанесениялокального диффузионного покрытия186I.а187I. б188II.а189II. бРисунок 5.2 – Спектр рассеяния элементов ячеистого покрытия поглубине образца из твердого сплава: I – спектр рассеяния ионов гелия Не+ до1 мкм; II – спектр рассеяния ионов водорода Н+ до 10 мкм; а – до нанесениялокального покрытия; б – после нанесения локального диффузионногопокрытия190I.а191I.б192II.а193II.бРисунок 5.3 Спектр рассеяния элементов ячеистого покрытия поглубине образца из титанового сплава: I – спектр рассеяния ионов гелия Не+до 1 мкм; II – спектр рассеяния ионов водорода Н+ до 10 мкм; а – донанесения локального диффузионного покрытия; б - после нанесениялокального диффузионного покрытияВ ходе исследований было получено, что при использовании ионовраспределение элементов было не одинаково.
Так например, при воздействииионов Не+ на образец из быстрорежущей стали (см. рисунок 5.1) на глубине40нм выявлено изменение содержания элементов, а при воздействии ионовН+-изменение содержания элементов отмечено на глубине 300нм. Привоздействии ионов Не+ на образец из твердого сплава (см. рисунок 5.2) наглубине 25нм выявлено изменение содержания элементов, при воздействииионов Н+ заметного изменения содержания элементов не отмечено. Привоздействии ионов Не+ на образец из титанового сплава (см.
рисунок 5.3) на194глубине 50нм отмечено изменение содержания элементов, а при воздействииионов Н+ изменение содержания элементов отмечено на глубине 700нм.Спектр рассеяния представленный на рисунках 5.1 – 5.3 отражает,различную глубину проникновения ионов гелия и водорода в материалы(ионы Не+ на глубину до1мкм, а ионы Н+ на глубину до10мкм), что даетвозможностьсудитьодинамикепроцессанасыщениякислородомповерхностных слоев субстрата, образуя оксидное покрытие типа МехОу–О2.Послойный спектральный анализ дает типичную картину проникновенияионов кислорода по глубине, а также дает основание утверждать, что процесспереноса положительный ионов кислорода происходит диффузионнымпутем. При нанесении локального диффузионного покрытия происходятфизические и химические процессы.5.2 Исследование химического состава дискретного диффузионногопокрытия на различные материалыМикрорентгеновскийспектральныйанализхимическогосостававыполнен методом МРСА, который позволяет определить содержаниеэлементовлокальногосканированиемобразцадиффузионногоэлектроннымпокрытиязондомсвпошаговымнаправленииперпендикулярном боковой поверхности образца в сечении микрошлифа.Количество шагов сканирования определяет толщину покрытия.
Вкачестве образцов были исследованы быстрорежущие и твердосплавныепластины. На рисунке 5.4 показана спектральная структура покрытиябыстрорежущей стали, а результат химического анализа содержанияэлементов локального диффузионного покрытия в образцах (контрольныйобразец без покрытия – спектр 10) и (образец с локальным диффузионнымпокрытием – спектр 11) представлен на рисунке 5.5.195Спектр 10Спектр 11аНазвание спектраСпектр 10Спектр 11O010,41%V3,84%3,74%бCr4,62%4,06%Fe73,75%67,67%Mo7,52%5,96%W10,27%8,16%Рисунок 5.4 Микроструктура поверхности образца после нанесениялокального диффузионного покрытия (увеличение а - х300, б - х500)а)б)Рисунок 5.5 Результат микрорентгеновского спектрального анализабыстрорежущей пластины Р6М5: а – без локального диффузионногопокрытия; б – с локальным диффузионным покрытием196На рисунке 5.6 показана спектральная структура покрытия твердогосплава, а результат химического анализа содержания элементов локальногодиффузионного покрытия в образцах (контрольный образец без покрытия –спектр 1) и (образец с локальным диффузионным покрытием – спектр 2 испектр 4) представлен на рисунке 5.7.а)б)в)Рисунок 5.6 Микроструктура поверхности образца с локальнымдиффузионным покрытием (увеличение а - 25х, б - 500х и в - 5000х)Название спектраСпектр 1Спектр 2Спектр 4O0%9,6%14,72%W89,79%82,66%76,28%Cо9,69%7,74%9,01%197а)б)в)Рисунок 5.7 Результат микрорентгеновского спектрального анализатвердосплавной пластины ВК10ХОМ: а – без локального диффузионногопокрытия; б, в - с локальным диффузионным покрытиемРентгеноспектральным анализом получено распределение элементов поглубине материала покрытия.
Установлено, например, для быстрорежущегоинструмента, что в покрытии присутствуют Fe, Cr, W, V, Mo, Co, O, C, (см.198рисунок 5.1). На глубине 300нм содержание Fe составляет 76%, тогда как наглубине 5 000нм - 84%. Содержание Cr, W, V, Mo, Co практически неизменялось, в то ж время установлено, что кислород присутствует только вповерхностном слоепокрытияи содержание кислорода составляет,примерно, 0,08% (см. рисунок 5.1 и 5.5).
Таким образом, можно утверждать,что уменьшение содержания, Fe в поверхностном слое обусловленопротеканиемпроцессаокисленияиобразованияоксидовFeхОу.Микрорентгеноспектральным анализом (см. рисунок 5.5) подтвержденосущественноеуменьшениесодержанияFeвпокрытии.Микрорентгеноспектральный анализ, проводившийся на сканирующемэлектронном микроскопе, показал, что покрытие, полученное диффузионнымспособом, имеет поликристаллическую структуру (см.
рисунок 5.4), при этомразмер зерна составляет примерно 4 мкм.Рентгеноспектральным анализом получено распределение элементов поглубине материала покрытия, например, для твердосплавного инструмента,что в покрытии присутствуют W, Co, O, (см. рисунок 5.2 и 5.7). На глубине250нм содержание W составляет 76%, тогда как на глубине 4 000нм - 90%.Содержание Co практически не изменилось, в то же время установлено, чтокислород присутствует только в поверхностном слое покрытия и содержаниекислорода составляет, примерно, 0,09% (см. рисунок 5.7).
Таким образом,можно утверждать, что уменьшение содержания, W в поверхностном слоеобусловлено протеканием процесса окисления и образования оксидов WхОу.Микрорентгеноспектральным анализом (см. рисунок 5.6) подтвержденосущественноеуменьшениесодержанияWвпокрытии.Микрорентгеноспектральный анализ, проводившийся на сканирующемэлектронном микроскопе, показал, что покрытие, полученное диффузионнымспособом, имеет локальную структуру (см. рисунок 5.6), при этом размерзерна составляет примерно 4 мкм.На рисунке 5.8 показана спектральная структура покрытия титановогосплава, а результат химического анализа содержания элементов локального199диффузионного покрытия в образцах (контрольный образец без покрытия –спектр 4) и (образец с локальным диффузионным покрытием – спектр 5)представлен на рисунке 5.9.а)б)Спектр 4Спектр 5в)Название спектраOAlTiCrMoСпектр 405,96% 91,24% 0,8%2%Спектр 524.21% 5.96% 67.3% 0,8 %2%Рисунок 5.8 Микроструктура поверхности образца с локальнымдиффузионным покрытием (увеличение а - 25х, б - 500х и в - 3000х)200а)б)Рисунок 5.9 Результат микрорентгеновского спектрального анализатитанового сплава ВТ3-1: а –без локального диффузионного покрытия; б – слокальным диффузионным покрытиемРентгеноспектральным анализом было также получено распределениеэлементов по глубине материала покрытия нанесенного на «образец детали».Установлено,например,длятитановогосплава,чтовпокрытииприсутствуют Ti, Cr, Mo, Al, O, (см.
рисунок 5.3 и 5.8). На глубине 50нмсодержание Ti составляет 67,3%, тогда как на глубине 1 000нм - 91,2%.Содержание Cr, Mo, Al практически не изменялось, в то же времяустановлено, что кислород присутствует только в поверхностном слоепокрытия и содержание кислорода составляет, примерно, 0,3% (см. рисунок5.3 и 5.8). Таким образом, можно утверждать, что уменьшение содержания,Ti в поверхностном слое обусловлено протеканием процесса окисления иобразования оксидов TiхОу.
Микрорентгеноспектральным анализом (см.рисунок 5.9) подтверждено существенное уменьшение содержания Ti в201покрытии.Микрорентгеноспектральныйанализ,проводившийсянасканирующем электронном микроскопе, показал, что покрытие, полученноедиффузионнымспособом,имеетполикристаллическуюструктуруальфированного типа (см. рисунок 5.9).5.3 Исследование фазового состава дискретного диффузионногопокрытия на различные материалыБылипроведеныметаллографическиеисследованияпоцветампобежалости для установления оксидов, которые могут быть получены придиффузионном сетчатом покрытии на твердосплавном материале ВК10ХОМибыстрорежущейсталиР6М5.Врезультатеисследованиянатвердосплавном материале видно, что в состав покрытия входят следующиеоксиды: триоксид вольфрама WO3 (α); WO3(β), WO3 (); диоксид вольфрамаWO2(δ); оксид кобальта (II, III) Co3O4 и оксид кобальта (II) CoO, о чемсвидетельствуют цвета побежалости, (см.