Диссертация (1149859), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Для достижения поставленной цели решеныследующие задачи:1. Разработать методику исследования влияния доли температурногоинтервала прямого или обратного переходов на накопление необратимойдеформацииистабильностьфункциональныхсвойствпритермоциклировании сплавов с памятью формы.2. Исследовать изменение параметров мартенситных превращений иизменения удельного электросопротивления при термоциклированиичерез температурный интервал мартенситных превращений сплаваTi50Ni50 без нагрузки.613. Исследоватьстабильностиособенностинакопленияфункциональныхнеобратимойсвойств,изменениядеформации,удельногоэлектросопротивления при термоциклировании сплава Ti50Ni50 черезразличную долю температурного интервала прямого или обратногомартенситного превращения под напряжением.4.
Произвести расчѐты для апробации модели, описывающей изменениефункциональных свойств и накопления необратимой деформации притермоциклировании сплава TiNi. При необходимости модифицироватьмодель с целью достижения максимального приближения расчѐтныхрезультатов к экспериментальным.622.2.
Объекты и методики2.2.1. Объекты исследованияОбъектом исследования являлись проволочные образцы сплава Ti50Ni50,диаметром d=0,5 мм (изготовитель МАТЕКС - СПФ), подвергнутые отжигу притемпературе 500 °С в течение 1 часа. После указанной термообработки сплависпытывает при охлаждении прямое термоупругое мартенситное превращение изкубической B2 фазы в моноклинную B19´ фазу, при температурах Мн = 64 °С,Мк = 55°С, и при нагревание обратное термоупругое мартенситное превращениеB19´ B2 при температурах Ан = 84°С, Ак = 98°С.
Температуры превращенийопределены методом дифференциальной сканирующей калориметрии.МПа100023 °С140 °С8006004002000051015202530%Рисунок 27 Диаграмма деформирования сплава Ti50Ni50при 23 °С и 140 °С.Для определения упругих констант материала и величины площадкиориентирования мартенсита были проведены испытания на растяжение с помощью63универсальной испытательной машины Lloyd 30 K Plus при температурах 23°С,когда весь объѐм материала находился в мартенсите, и при 140 °С, когда весь объѐмматериала находился в аустенитной фазе. На рисунке 27 представлены, полученныедиаграммы деформирования сплава Ti50Ni50.
По ним были определены следующиепараметры,значениенапряжения,прикоторомнаблюдаетсяплощадкаориентирования мартенсита - 126 МПа, модуль Юнга мартенситной фазыEМ = 25 ГПа, модуль Юнга аустенитной фазы EА = 76 ГПа.642.2.2. Методика измерения удельного электросопротивления.Изменение кинетики мартенситныхпревращенийисследовалиизмеренияпритермоциклированииметодом4-хточечногоэлектросопротивления.Дляэтого был изготовлен измерительныйстенд,электрическаясхемакоторогопредставлена на рисунке 28, состоящий изисточникапостоянногонапряжения,платы АЦП (l-card Е-14-140-М), ЭВМ,термопары,Рисунок 28 Электрическаяизмерительного стенда.схема(R1)иэталонногокрепленийсопротивлениядляустановкиисследуемого образца (R2).ЧерезобразецR2пропускалислабый ток равный 120 мА и измеряли падение напряжения на эталонномсопротивлении R1 и исследуемом образце R2 (частота измерения АЦП 100 Гц) притермоциклировании образца R2через интервал мартенситных переходов от 23 °С до120 °С со скоростью 5 К/мин.
Температуру образца измеряли хромель-капельтермопарой, которая находилась в контакте с поверхностью образца, подключеннойк той же плате АЦП. Точность измерения температуры составляла ±1ºС. Измеряяпадение напряжения, на эталонном сопротивлении R1 и образце R2, вычислялиудельное сопротивление образца по формуле, где S - площадь сеченияобразца, l - длина образца, U1- падение напряжения на эталонном сопротивлении R1,U2- падение напряжения на образце R2. Эта методика позволяла получитьзависимость удельного электросопротивления от температуры.65Для того чтобы оценить изменение плотности дефектов при теплосменах, настенде измеряли приращения удельного электросопротивления при температуре 196 °С. Для этого образец R2 устанавливали в крепление и погружали в жидкий азот.После того, как температура образца достигала -196 °С измеряли падениенапряжение на образце.
Показания усредняли за 10 мин и вычисляли удельноеэлектросопротивлениетермоциклирования,образца.чтоИзмеренияпозволялопроводиливычислитьдоотносительноеипослеизменениеэлектросопротивления, которое линейно связано с изменением плотности дефектов.662.2.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия.Изменение параметров (температур и последовательности) мартенситныхпревращений исследовали методом дифференциальной сканирующей калориметрии(ДСК), основанным на непрерывной регистрации разности теплового потока междуобразцом и эталоном как функции температуры образца [110]. Посколькумартенситные превращения являются фазовыми переходами первого рода, то онисопровождаются выделением тепла (при прямом переходе) и его поглощением (впроцессе обратного перехода) [83].
Это регистрируется в виде аномалийзависимости теплоѐмкости от температуры. По положению и величине аномалийопределяют наличие в материале структурных переходов и их температуры, а такжевеличину энергии, выделившейся или поглощѐнной во время мартенситногопревращения.Вдиссертационнойкалориметрическихработеисследованияхвобразцыимели массу 5 мг, изменение теплового потока вобразцах исследовали при охлаждении и нагревеот 140 °С до 0 °С со скоростью 10 °С /мин вкамереРисунок 29 Выделение пиков спомощью ПО Origin.диффиренциальногокалориметра(ДСК)MettlerсканирующегоToledo822e.Температуру и теплоту переходов определяли постандартным методикам, используя ПО STARe.
Температуры превращенийопределяли методом касательных (стандарт ASTM 2004 - 05), энергию, как площадьпод калориметрическим пиком. В случае если пики невозможно было разделитьвизуально применяли метод разделения пиков, с помощью ПО Origin Peak Analyser.Положение пиков определяли, из условия локального экстремума - равенства нулюпервойпроизводной,изатемпоследовательнымиитерациямидостигалимаксимального совпадения огибающей и исходной кривой (Рисунок 29). Форму67пиков определяли по формуле, где A площадь под пиком, w- ширина на полувысоте пика, (xc,yc) - координаты вершины пика, y0 базовая линия(Рисунок 30).Рисунок 30 Параметры пика.682.2.4.
Методика исследования изменения деформации в сплаве с памятьюформы при термоциклировании в температурном интервале мартенситныхпревращений под постоянным напряжением.Дляисследованиявлияниятермоциклированияподнапряжениемвтемпературном интервале мартенситных превращений на функциональные свойствасплава Ti50Ni50 была использована испытательная машина Lloyd 30 K Plus,оснащенная термокамерой. Образец с рабочей длиной 50 мм, на поверхностькоторого крепили хромель-капелевую термопару, устанавливали в захваты машины.Показания термопары автоматически регистрировались цифровым вольтметром,который передавал данные на ПК через интерфейс RS-232 → USB.
Синхронизируяпо времени данные вольтметра и испытательной машины, получали зависимостьдеформации от температуры. Образец нагревали до температуры T1, при которойвесь объем сплава находится в аустенитном состоянии, нагружали до напряжения 50или 200 МПа и проводили многократное термоциклирование под постояннымнапряжением в интервале температур мартенситного превращения T1 ÷ T2. Есливеличина напряжения составляла 50 МПа, то T1=130 °С, если 200 МПа, тоT1=180 °С.Вне зависимости от действующего напряжения T2= 30 °С.Для того, чтобы исследовать изменения функциональных свойств сплаваTi50Ni50 при термоциклировании в температурном интервале неполного прямогомартенситного превращения по данным термоциклирования через полный интервалмартенситного превращения определяли величину температурного интервалапрямого перехода в первом цикле Т= Мн - Мк и вычисляли TП1= Мн - ¾Т, TП2= Мн- ½Т, TП3= Мн - ¼Т.
Схема определения температур TП1, TП2, TП3 притермоциклировании в температурном интервале неполного прямого мартенситногопревращения представлена на рисунке 31. Образец сплава Ti50Ni50 нагревали до T1,когда весь объѐм сплава находился в аустенитной фазе, нагружали напряжением 5069или 200 МПа, начинали охлаждать, затем по кривой деформации определяли началопрямого превращения, и продолжали охлаждение до температуры TП1, TП2 илиTП3,Рисунок 31 Схема определения температур TП1, TП2, TП3при термоциклировании втемпературном интервале неполного прямого мартенситного превращения.после чего опять нагревали до T1.Для того, чтобы исследовать изменения функциональных свойств сплаваTi50Ni50 при термоциклировании в температурном интервале неполного обратногомартенситного превращения по данным термоциклирования через полный интервалмартенситного превращения определяли величину температурного интервалаобратногопереходаТо= Ак - АнивычислялиTО1 = Ан + ¼То,TО2 = Ан + ½То,TО3 = Ан + ¾То.















