Диссертация (1149735), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Валиевым Р.З. и д.ф.-м.н. Гундеровым Д.В. Чурюмовым А.Ю.(МИСиС,Москва)былипредоставленыобразцыисходногообъёмногометаллического стекла Zr62Cu22Al10Fe5Dy1. Автором осуществлены подготовкаобразцов для структурных исследований и механических испытаний, проведены12механические испытания и их обработка. Данные наноиндентирования полученысовместно с Dr. M.A. Monclús, L.W. Yang, J.M. Molina-Aldareguia (IMDEA MaterialsInstitute, Мадрид, Испания), к.ф.-м.н. Тюриным А.И (НИИ НТНМ ТГУ, Тамбов).Анализданныхнаноиндентированияирасчётизменениямеханизмовдеформирования осуществлён автором.
Данные структурных исследований (ПЭМ,РСА, ДСК) были получены в ресурсном центре Рентгенодифракционные методыисследования,междисциплинарном«Нанотехнологии»,ресурсномресурсномцентрецентрепонаправлениюТермогравиметрическиеикалориметрические методы исследования научного парка Санкт-Петербургскогогосударственного университета (СПбГУ). Анализ данных РСА, ДСК осуществлёнавтором совместно с Гундеровым Д.В. ПЭМ исследования выполнены совместно ск.ф.-м.н.
Убыйвовком Е.В. Анализ данных ПЭМ осуществлён автором совместно сГундеровым Д.В., Убыйвовком Е.В. Измерения плотности выполнены совместно ск.ф.-м.н. Кильмаметовым А.Р. (Institute of Nanotechnology, Карлсруэ, Германия).Анализ данных плотности осуществлён автором совместно с Гундеровым Д.В.Работа выполнена в Лаборатории механики перспективных массивныхнаноматериаловдляинновационных14.В25.31.0017от28.06.2013)инженерныхприложенийСанкт-Петербургского(дог.№государственногоуниверситета при финансовой поддержке Российского научного фонда (№ 14-1200138), грантов Санкт-Петербургского государственного университета (№6.65.43.2017, 6.37.204.2016).Структура и объём работы.
Представленная диссертация состоит извведения, 5 глав, заключения, приложения и списка литературы из 179наименований. Работа изложена на 133 страницах, иллюстрирована 60 рисунками,содержит 6 таблиц.Во введении приводится краткая характеристика работы, обосновывается ееактуальность и достоверность, приводится структура диссертации и ее объем.13В главе 1 содержится аналитический обзор научной литературы по темеисследования. Рассмотрена концепция стеклообразования и методы полученияаморфных сплавов, описаны механизмы деформирования и механические свойствааморфных сплавов, определяющие их практические применения.
Также описаныпринципы получения и механические свойства наностёкол. Представлены данныелитературы по влиянию предварительного пластического деформирования иИПДК на структуру и свойства аморфных сплавов.В главе 2 изложена цель работы и методики исследования. Описаныпринципы и режимы обработки аморфных сплавов методом ИПДК. Дляструктурных исследований использовались РСА, измерение плотности образцов,ПЭМ и СЭМ, ДСК. Исследование механических свойств осуществлялось спомощью наноиндентирования, испытаний на растяжение с последующиманализом фрактографии, расчёт ЗСТ на основе модели совместного сдвига.Глава3содержитданныеструктурныхисследованийобъёмногометаллического стекла Zr62Cu22Al10Fe5Dy1, подвергнутого ИПДК.
Установлено:ИПДК Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС приводит к смещению положения аморфного галов сторону меньших углов и увеличению уширения. Изменение свободного объёма,оценённое по смещению пика и увеличению радиуса первой координационнойсферы, составляет порядка 2% и находится в соответствии с понижениемплотности образцов после ИПДК, измеренной новым прецизионным методом.Согласно данным ПЭМ на ламелях, ИПДК приводит к формированию высокойплотности полос сдвига в Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС.
Среднее расстояние междуполосами составляет порядка 20-50 нм. Полосы сдвига могут быть разделены надва типа: первичные – единичные, хорошо различимые полосы, и вторичные –полосы меньшей толщины, собирающиеся в группы. Морфология полос сдвигазависит от температуры ИПДК-обработки: полосы сдвига однородно распределеныпо всей ламели для состояния ИПДК 20°С; области однородной аморфнойструктуры пересекаются областями, содержащими полосы сдвига для состоянияИПДК 150°С. Согласно данным СЭМ, в торцевую поверхность ИПДК-образца14можно разделить на две зоны: центральную область, содержащую множествокрупных полос сдвига различной ориентации и области безо вяского контраста,прилегающие при ИПДК к бойкам. Можно предположить, что наибольшая степеньдеформации в прибойковых областях приводит к формированию черезвычайновысокой плотсности полос сдвига, что не позволяет их наблюдать методамиоптической микроскопии и СЭМ, в отличии от полос сдвига в центральной частипо сечению ИПДК образца.
ИПДК приводит к незначительному понижениюзначений температур стеклования и кристаллизации в сравнении с исходнымсостоянием.Глава 4 содержит результаты исследований механических свойств методомнаноиндентированияZr62Cu22Al10Fe5Dy1сплава,подвергнутогоИПДК.Установлено: ИПДК при комнатной температуре приводит к понижению значенийупругого модуля и твёрдости. ИПДК при комнатной температуре изменят характеркривой индентирования Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС с зубчатого на гладкий, что можетбыть объяснено формированием высокой плотности полос сдвига, являющихсяисточником формирования множества мелких полос сдвига при нагружении.Таким образом, ИПДК подавляет или значительно понижает локализациюдеформации в магистральных полосах сдвига при деформировании, что приводитк более однородному деформированию при индентировании; ИПДК прикомнатной температуре и температуре в 150°C приводит к повышению значенияскоростной чувствительности с 0.014 в исходном состоянии до 0.036 и 0.020,соответственно.
Основываясь на МСВ по данным наноиндентирования былиопределены размеры ЗСТ в исходном Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС и состояниях послеИПДК. ИПДК при комнатной температуре и температуре 150ºС приводит куменьшению размеров ЗСТ от 4.2 нм3 в исходном состоянии до 1.8 и 2.8 нм3,соответственно, также наблюдается уменьшение значений барьера потенциальнойэнергии активации.Глава 5 содержит данные механических свойств по испытаниям нарастяжениеZr62Cu22Al10Fe5Dy1сплава,подвергнутогоИПДК.Показано:15Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС в исходном состоянии и после ИПДК деформируетсяхрупко при растяжении, предел прочности для ИПДК состояний ниже в сравнениис исходным, что может быть объяснено наличием некоторых несплошностей илитрещин; фрактографический анализ позволил установить изменение в характереповерхностей разрушения.
Происходит увеличение расстояние между гребнямиотрыва материала при ИПДК. Состояние Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС после ИПДК прикомнатной температуре также характеризуется наличием внутреннего рельефамежду основными гребнями, а гребни ямок разрушения становятся болееразвитыми. Состояние Zr62Cu22Al10Fe5Dy1 ОМС после ИПДК при температуре в150°C характеризуется разделением поверхности разрушения на две области – свенозным и ямочным узором.В заключении сформулированы основные результаты диссертации.16ГЛАВА 1.
АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР1.1. Металлические стёкла: история открытия, концепциястеклообразования, методы получения, механические свойства1.1.1. Концепция стеклообразованияПервое металлическое стекло Au75Si25 было получено группой подруководством Duwez [1] в Caltech, USA в 1960 году. Группой был разработан методбыстрой закалки переохлаждённого металла с очень большими скоростями: 105 –106 К/с. В работе было показано, что процесс зарождения и роста кристаллическойфазы может быть обойдён при очень большой скорости закалки (порядка одногомиллионаК/с),чтоприводиткформированиюзамороженнойжидкойконфигурации, т.е.
металлического стекла. Важным следствием это былоограничение на форму получаемых металлических стёкол: одна из геометрическихразмерностей должна было быть как можно меньше, чтобы обеспечитьнеобходимую для аморфизации высокую скорость отвода тепла при охлаждении.Образцы первых металлических стёкол имели толщину в несколько десятковмикрометров и могли быть получены только в форме лент, фольг, проволок. В 60ыхChen и Turnbull получили аморфные сплавы Pd-Si-Ag, Pd-Si-Cu, Pd-Si-Au.
В 1974году были получены аморфные сплавы Pd-Cu-Si, Pd-T-P (где T = Ni, Co, Fe) [2] ввиде стержней диаметром 1 – 3 мм. Эти сплавы считаются первыми объёмнымиметаллическими стеклами (ОМС). В начале 1980 группа Turnbull пересмотрелапроизводство Pd-Ni-P металлического стекла. Подвергая поверхность образцовтравлению с последующими попеременными циклами нагрева и охлаждения имудалось получить стеклянные стержни Pd40Ni40P20 диаметром 5 мм. В 1984 годуэтой же группе удалось получить аморфные стержни Pd40Ni40P20 диаметром до 1 см[3], используя поток оксида бора B2O3 для очищения расплава и подавленияпроцессов зарождения кристаллической фазы (скорость охлаждения составляла17примерно 10 К/с).
Из-за высокой стоимости Pd ОМС привлекали только научныйинтерес. Однако исследовательская деятельность, направленная на поиск иразработку новых систем ОМС, не прекращалась. В поздних 1980 группа подруководством Inoue (Tohoku University of Japan) занималась поиском новых ОМСсистем на основе редкоземельных элементов с Al и чёрными металлами. Изучая ихбыстрое затвердевание, была обнаружена хорошая стеклообразующая способностьу сплавов La-Al-Ni и La-Al-Cu [4]. Аморфные цилиндрические образцы диаметромдо 5 мм (или листы такой же толщины) получались литьём расплава La55Al25Ni20 вмедный тигель. В 1991 году этой же группой исследовались системы Mg-Cu-Y, MgNi-Y.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
