Диссертация (1149639), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Таким образом, ионы с соответствующей частотой, а значит и массой, собираются в центре ловушки и могут свободно пройтичерез диафрагму.Вначале необходимо настроить захват ионов в ловушку. В принципе, управляющая программа MM6 позволяет автоматически рассчитать временной интервал пропорциональномассе иона, если уже была проведена настройка для ионов другой массы. Но в любомслучае желательна проверка.Производится центрирование ионов подачей импульса квадрупольного возбуждения наистинной циклотронной частоте для интересующих ионов. При это производится сканирование момента открытия ловушки (см. рисунок 4.1) и определяется оптимальный моментоткрытия исходя из максимального числа захваченных ионов.
По результату данной проверки можно установить время задержки в данном случае равным 88 мкс.Рисунок 4.2: Зависимость числа ионов от амплитуды дипольного возбуждения намагнетронной частоте при времени возбуждения 10 мс при настройке подготовительнойловушки для углеродного кластера 12 C+22 на установке TRIGA-TRAP.После захвата в ловушку, ион некоторое время свободно движется и за счет вязкоготрения в газе теряет энергию аксиального движения, зависящую от продольной скоростииона в момент закрытия ловушки.На установке TRIGA-TRAP время пассивного охлаждения составляет 0,3 с.
На SHIPTRAP же из-за более высокого давления в ловушке и меньшего перепада потенциалов онодостигает 5 мс. При слишком малом времени пассивного охлаждения перед приложениемвозбуждения возникает необходимость увеличения амплитуды дипольного возбуждения,что связанно с тем, что при большой амплитуде аксиального движения ион находится72меньше времени внутри секционированного центрального электрода, к которому и прикладывается возбуждение.Затем производится настройка дипольного возбуждения на магнетронной частоте.
Врезультате его приложения все ионы должны оказаться на магнетронном радиусе, превышающим размер диафрагмы между ловушками для отсечения нежелательных ионов. Из-затого, что магнетронная частота практически не зависит от массы иона и малой длительности подстройки частоты не требуется. Так как проще производить подстройку амплитуды,то выбирается некоторое время возбуждения, в данном случае равное 10 мс, а затем производится определение требуемой при этом времени амплитуды.Для этого производится сканирование амплитуды и строится зависимость числа зарегистрированных ионов, то есть прошедших диафрагму, по отношению к установленнойамплитуде (см.
рисунок 4.2). В данном случае устанавливается значение 1,5 В с некоторым запасом на случай уменьшения радиуса движения от потери энергии при рассеяниина буферном газе.Рисунок 4.3: Зависимость числа ионов от амплитуды квадрупольного возбуждения наистинной циклотронной частоте при времени возбуждения 1 с при настройкеподготовительной ловушки для углеродного кластера 12 C+22 на установке TRIGA-TRAP.Далее производится настройка квадрупольного возбуждения. Обычно необходимая частота примерно известна. Время её приложения определяется, с одной стороны, ширинойчастотного распределения = 1/. и степенью охлаждения и, с другой стороны, длительностью цикла. На TRIGA-TRAP квадрупольное возбуждение прикладывается в течение 1 с после окончания воздействия дипольного возбуждения на магнетронной частоте.Обычно амплитуда циклотронного возбуждения выбирается такой, при которой происходит центрирование большинства ионов и зависимость числа ионов от амплитуды выходит на плато (см.
рисунок 4.3). Для улучшении разрешающей силы подготовительной73ловушки выбирается минимально допустимое значение амплитуды. Если требуется улучшить охлаждение, то используются большие, примерно в 2 раза, значения, соответствующие максимуму распределения, если он виден. Для приведенного графика была выбранаамплитуда 0,14 В.Рисунок 4.4: Зависимость числа ионов от частоты квадрупольного возбуждения привремени возбуждения 1 с при настройке подготовительной ловушки для углеродногокластера 12 C+22 на установке TRIGA-TRAP.После выбора амплитуды циклотронного возбуждения производится точная настройкаего частоты. Для этого производится сканирование частоты квадрупольного возбужденияоколо предполагаемой величины истинной циклотронной частоты иона в подготовительнойловушке и снимается зависимость числа зарегистрированных ионов от частоты (см.
рисунок 4.4).Ширина распределения увеличивается с увеличением давления газа в ловушке и увеличением амплитуды квадрупольного возбуждения, так как при этом даже частичной конверсии достаточно для центрирования очищаемых ионов относительно выходной диафрагмы.В качестве частоты квадрупольного возбуждения выбирается частота, соответствующаяцентру распределения. В рассматриваемом случае была взята частота, равная 407199 Гц.Так как при торможении за счет вязкого трения в буферном газе быстрого модифицированного циклотронного движения часть энергии может перейти и в аксиальное движение,перед открытием ловушки ионы еще дополнительное время находятся в газонаполненнойподготовительной ловушке для его уменьшения. В системе SHIP-TRAP на это выделено0,2 мс, на TRIGA-TRAP же из-за меньшего давления газа в ловушке и неприменении активного подавления аксиального движения в измерительной ловушке используется 0,1 с.На установке SHIP-TRAP используется позиционно-чувствительный детектор, что позволяет несколько оптимизировать процесс.
Амплитуда квадрупольного возбуждения под74Рисунок 4.5: Распределение ионов на позиционно-чувствительном детекторе послемасс-селективного охлаждения ионов 40 Ca+ в подготовительной ловушке установкиSHIP-TRAP.бирается по минимуму распределения ионов в изображении точки после подготовительнойловушки (см. рисунок 4.5).
При этом измерительная ловушка не закрывается и после открытия подготовительной ионы насквозь пролетают к детектору.Времена пассивного охлаждения перед возбуждением и перед перезагрузкой ионов вдругую ловушку также оптимизируются по неувеличению пятна изображения.Время квадрупольного возбуждения на установке SHIP-TRAP устанавливается равным150 мс при амплитуде 1,3 В.
Магнетронное возбуждение подается в течение на 5,4 мс самплитудой 1,5 В.754.2Настройка измерительной ловушкиПосле настройки подготовительной ловушки и, соответственно, получения стабильного пучка ионов, проходящего через открытую измерительную ловушку, начинается еенастройка.4.2.1Настройка ловушки для проведения измерений методом времяпролетного ионного циклотронного резонансаНастройка измерительной ловушки начинается с оптимизации захвата ионов.
Послеэтого производится настройка дипольного и квадрупольного возбуждений. Основным фактором является оптимизация разности времен пролета соответствующих резонансному инерезонансному случаю, но, при этом надо стараться потерять минимальное количествоионов.Большое влияние на параметры конверсии радиального движения в аксиальное оказывает время нахождения иона в области градиента магнитного поля. Слишком сильноеторможение приводит к рассеянию и, соответственно, потере ионов.
Поэтому также требуется оптимизация этого параметра.Для достижения высокой точности измерений периодически требуется проверка и, принеобходимости, подстройка напряжений коррекционных электродов.Рисунок 4.6: Зависимость числа ионов от времени задержки закрытия измерительнойловушки для иона 197 Au+ на установке TRIGA-TRAP.Сначала настраивается захват ионов в ловушку. Входная часть измерительной ловушкиоткрывается одновременно с выходом подготовительной.
Но, например, в случае установки76TRIGA-TRAP, подготовительная ловушка остается открытой намного дольше необходимого времени, в течение 50 мс, тогда как ионы оказываются в районе центра измерительнойуже через 80 мкс.На TRIGA-TRAP задержка захвата для удобства разбита на две части – постоянную, используемую для введения коррекции, и автоматически масштабируемую пропорциональноквадратному корню от массы заданного иона, то есть его скорости.Таким образом, при перестройке ловушки на другую массу начальные настройки хронометража достаточно близки к корректным, и обычно захват ионов изначально работает.
Нодля точной настройки производится сканирование времени захвата и определяется числозахватываемых в измерительную ловушку ионов (см. рисунок 4.6). В качестве оптимального времени захвата выбирается середина распределения, в данном случае 53 мкс.Рисунок 4.7: Зависимость времени пролета из ловушки до детектора от частотыдипольного возбуждения при времени возбуждения 2 с при настройке гармоничностиизмерительной ловушки для углеродного кластера 12 C+22 на установке TRIGA-TRAP.При возможности захвата в измерительную ловушку можно проверить гармоничностьэлектрического поля.
В случае правильной настройки напряжений на корректирующихэлектродах частоты движения иона не должны зависеть от амплитуды аксиального движения. Так как при отклонении потенциала от гармонического изменяются как модифицированная циклотронная, так и магнетронная частоты, то удобнее измерять не истиннуюциклотронную, то есть их сумму, а отдельно модифицированную циклотронную частоту.При настройке пролетной секции аналогично случаю измерения истинной циклотронной частоты методом времяпролетного ионного циклотронного резонанса, производитсядипольное возбуждения и сканируется его частота около модифицированной циклотронной частоты + . Измеряется время пролета ионов до детектора (см.
рисунок 4.7).77Рисунок 4.8: Зависимость модифицированных циклотронных частот для времен захвата11 и 12 мкс от напряжения на корректирующих концевых электродах на ловушкеTRIGA-TRAP.Для подачи возбуждения используется тот же генератор, что и использовался для подачи магнетронного возбуждения. Но, так как для повышения точности время возбужденияувеличивается до 2 с, после генератора добавляется дополнительный аттенюатор на 20 дБ.Производится сканирование и определяется частота, при которой время пролета минимально, а значит радиус модифицированного циклотронного движения максимален ичастота движения иона равна выставленной на генераторе частоте. Эти частоты таким образом измеряются при различных временах захвата.Для этого производится сканирование постоянной части, определяющей время открытия ловушки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
