Диссертация (1149607), страница 15
Текст из файла (страница 15)
4.11: Эволюция состояния магнитного вихря в квазикубе при приложении поля направления [100]. Величина поля составляет 400 мТл (а), 160мТл (б) и 40 мТл (в). Поле убывает.964.3. Основные выводыУчет размагничивающего поля, связанного с формой образцов ИО, позволил провести сопоставление вычисленных и экспериментальных кривыхгистерезиса. Было получено количественное согласие между результатамирасчетов и экспериментов.Результаты экспериментов по малоугловому рассеяния нейтронов наИО, выполненных из кобальта, были объяснены при помощи вычисленияФурье-образа распределения намагниченности в элементарной ячейке ИО.Эксперименты и расчеты были выполнены для трех наиболее важных направлений приложения внешнего магнитного поля [100], [121] и [111], соответствующих случаям кооперации, независимости и конкуренции правиласпинового льда и зеемановской энергии квазитетраэдров.
Сравнение экспериментальных данных и расчетов позволило определить магнитное состояние ИО в характерных полях. Все полученные результаты находятся в согласии с моделью спинового льда. Интерпретация результатов экспериментов по малоугловому рассеянию нейтронов на трехмерно-упорядоченныхнаноструктурах при помощи вычисления магнитного форм-фактора былапроведена впервые.Было обнаружено существование диапазона значений внешнего поля,в котором эволюция магнитного состояния ИО определяется в основномнеоднородным магнитным состоянием в квазикубе. Таким образом, ИОимеют дополнительные степени свободы по сравнению с атомными спиновыми льдами.Глава 5.Теоретическое иэкспериментальноеисследование структуры имагнитных свойств тонкихпленок инвертированныхопалов с помощьюповерхностночувствительныхметодовВ предыдущей главе были представлены результаты исследований магнитного строения ИО при помощи интегральных методик.
Поверхностночувствительные методы изучения магнитных свойств наноструктур позво-98ляют непосредственно определить состояния отдельных элементов, составляющих систему. Однако успешное применение данных методов возможнотолько в случае достаточно высокого качества поверхности исследуемыхобразцов.В связи с этим структура поверхности ИО была аттестована посредством АСМ и метода малоуглового рассеяния синхротронного излучения вскользящей геометрии (GISAXS).
Применение данных методик позволилоустановить саму возможность дальнейшего изучения магнитных свойствповерхности ИО и выбрать образцы, подходящие для последующих исследований. Метод GISAXS был впервые применен для аттестации поверхности ИО.Магнитные свойства поверхности ИО исследовались при помощи МСМ.Результаты измерений были интерпретированы посредством микромагнитного моделирования. Исследования ИО методом МСМ ранее не проводились.5.1. Аттестация качества поверхности образцов ИО5.1.1. Атомно-силовая микроскопияПредварительные исследования поверхности ИО были проведены с помощью АСМ.
Изображения поверхности ИО на основе никеля и кобальта представлены на рис. 5.1. Толщина образцов составляла 0.5 монослоя(рис. 2.1(г)). В таких тонких структурах еще не сформирована элементарная ячейка ГЦК структуры. Они представляют собой двумерные системы.Как было отмечено в разделе 2.5.2, ИО, исследованные в данной работе, выполнены из никеля, имеющего ГЦК атомную структуру, и кобальта,упорядоченного в ГПУ фазу. Вследствие наличия выделенного направления в ГПУ структуре кобальта ИО на его основе обладают более шероховатой поверхностью (рис.
5.1(б)). Сильная шероховатость поверхности можетприводить к значительным шумам при проведении МСМ измерений.99Рис. 5.1: Изображение поверхности ИО, выполненных из никеля (а) и кобальта (б). Толщина образцов составляет 0.5 монослоя. Изображение получено методом АСМ. Стрелками обозначены основные направления двумерной гексагональной структуры поверхности ИО.Период структуры и степень ее упорядочения удобно исследовать в обратном пространстве, выполнив Фурье преобразование АСМ-изображения.Типичный вид Фурье образа топографического изображения поверхностиИО размером 50 · 50 мкм2 (рис. 5.2(а)) показан на рис. 5.2(б).
Позициимаксимумов указывают на гексагональное расположение полостей на поверхности ИО. Период структуры, определенный по положениям пиков,составил 490 нм и 570 нм для ИО на основе никеля и кобальта соответственно.Отсутствие колец на Фурье образе АСМ-изображения является следствием структурной монодоменности исследуемой области образца. Можнопредположить, что вся поверхность ИО является монодоменной. Проверкаданного утверждения были проведена с помощью исследования образцовметодом GISAXS [13].5.1.2.
Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения в скользящей геометрииТипичный вид картины GISAXS рассеяния (рис. 2.4) на ИО показан нарис. 5.3. Карта интенсивности состоит из параллельных полос, ориенти-100Рис. 5.2: Изображение поверхности ИО, выполненного из кобальта (а) и егоФурье-образ (б). Толщина образца составляет 0.5 монослоя. Изображениеполучено методом АСМ.рованных вдоль компоненты вектора рассеяния q. Полосы не обладаюткакой-либо структурой в вертикальном направлении, что означает двумерный характер дифракции.
При этом вследствие сильного поглощения синхротронного излучения в никеле и кобальте и ухудшении качества поверхности образцов с ростом толщины дифракционная картина наблюдаласьтолько на ИО, толщины которых не превосходили 4 монослоев. Скользящий угол падения излучения на образец, при котором было возможно обнаружение дифракционный картины, был близок к углу полного внешнегоотражения для никеля и кобальта (≈ 0.26o ).
Таким образом, измеренныекарты интенсивности связаны с рассеянием синхротронного излучения наповерхности ИО.В случае структурной монодоменности поверхности все наблюдаемыедифракционные полосы должны быть эквидистанты. Однако на картинеGISAXS рассеяния от ИО, выполненного из никеля и имеющего толщину0.5 монослоя, можно видеть систему дополнительные слабых максимумов(рис. 5.3(б)). Аналогичные но гораздо менее интенсивные промежуточныемаксимумы присутствуют и в случае рассеяния излучения на ИО, выпол-101Рис. 5.3: Картина GISAXS рассеяния на ИО, выполненных из кобальта (а) иникеля (б).
Толщина образцов составляет 0.5 монослоя. Красным и зеленымпунктиром отмечены линии = const и = const. Угол поворота образцов равен 30o . Показана половина дифракционной картины, расположеннаясправа от поглотителя прямого пучка. Длительность экспозиции составила600 с.102ненном из кобальта (толщина 0.5 монослоя) (рис.
5.3(а)). В то же времякачество поверхности ИО на основе кобальта существенно хуже, чем у ИО,выполненных из никеля (рис. 5.1). В этом случае можно предположить, чтопромежуточные слабые максимумы связаны не с полидоменностью поверхности образцов, но с вкладом форм-фактора в картину рассеяния.Для выяснения природы данных максимумов было проведено моделирования GISAXS рассеяния на ИО в пакете "ISGISAXS" [263].
Был выполнен расчет рассеяния излучения на массиве гексагонально упорядоченных усеченных сфер. Изображение обратного пространства данной системы приведено на рис. 5.4(а). Серые кольца и белые точки представляютвклад соответственно форм-фактора усеченных сфер и структурного фактора. Рассчитанные и экспериментальные кривые зависимости интенсивности рассеяния от величины показаны на рис. 5.4(б). Небольшой сдвигмежду кривыми, полученными для ИО на основе никеля и кобальта, связан с различными периодами данных структур.
Расчеты были проведеныдля ИО, выполненных из никеля. Наблюдаемое согласие между вычисленными и измеренными зависимостями позволяет заключить, что промежуточные слабоинтенсивные максимумы действительно связаны с вкладомформ-фактора в картину рассеяния. Данные максимумы практически полностью исчезают в случае ИО на основе кобальта и более толстых образцовИО, выполненных из никеля, в результате возрастания флуктуации формыструктурных элементов поверхности.Выделение вкладов форм-фактора и структурного фактора в картину рассеяния позволяет провести анализ структуры поверхности ИО. Дифракционная картина оставалась неизменной при повороте образцов наугол равный 60o вокруг вертикальной оси oZ (рис.
2.4), что указывает наналичие оси симметрии шестого порядка. Значение угла отсчитывалось оториентации образца, при которой кристаллографическая ось [10] гексагональной решетки, образованной полостями на поверхности образца, быланаправлена вдоль падающего луча и перпендикулярно плоскости детектора. При изменении угла поворота от 0o до 30o период чередования√дифракционных полос, как и ожидалось, изменялся в 3 раз (рис. 5.5).Таким образом, поверхность тонких ИО действительно представляет со-103Рис. 5.4: Модель обратного пространства поверхности ИО (а). Вертикальная красная линия – след сферы Эвальда при повороте образца на угол = 30o . Экспериментальная (верхний график) и вычисленная (нижнийграфик) зависимость интенсивности рассеяния от компоненты вектора рассеяния (б) (угол поворота = 30o ).
Экспериментальные данные приведены для ИО на основе никеля и кобальта толщиной 0.5 монослоя. Расчетыбыли выполнены для ИО на основе никеля.104Рис. 5.5: Вычисленная и измеренная зависимость периода чередования дифракционных полос, обусловленных структурным фактором, от угла поворота образца вокруг вертикальной оси.бой гексагональную монодоменную решетку. Измеренный период структуры составил 490 ± 10 нм и 570 ± 10 нм и находится в согласии с даннымиАСМ.Размер области когерентного рассеяния был найден с помощью определения полной ширины дифракционных максимумов на половине высоты△ (рис. 5.6)(а). Он составил = 2/△ ≈ 6±1 мкм для всех изученных ИО.Величину можно рассматривать как корреляционную длину, описывающую скорость убывания корреляционной функции форм-факторов [291].Неизменность величины корреляционной длины для всех образцов можетозначать, что процесс инвертирования коллоидных кристаллов не вносит дополнительных дефектов в структуру образцов.
Вид корреляционнойфункции связан с формой максимумов. Лоренцевой форме пиков соответствует экспоненциальная корреляционная функция [291] (рис. 5.6(а)).Величину шероховатости поверхности между полостями ИО можно оценить с помощью анализа распределения интенсивности вдоль дифракционных полос. Предполагая, что вариация высоты поверхности относительнонекоторого среднего значения может быть представлена с помощью распределения Гаусса ∝ exp (− 2 /2 2 ) и выполнив соответствующее Фурье пре-105Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
