Автореферат (1144224), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Впервые построены фазовые диаграммы T-x длянаночастиц твердых растворов (1-x)KH2PO4 – (x)(NH4)H2PO4 (x = 0 - 0.15), полученныхпри внедрении в немагнитные и магнитные щелочно-боросиликатные стекла.4. Установлен критический размер наночастиц KNO3, при котором в условияхограниченной геометрии в нанокомпозитных материалах на основе пористых ЩБСреализуется только сегнетоэлектрическая фаза независимо от метода приготовленияобразцов.5. Разработана принципиально новая технология изготовления магнитныхжелезосодержащих ЩБС методом индукционной плавки и проведена их сертификация.41.2.3.4.5.Методы исследования. Диэлектрическая спектроскопия, дифракция нейтронов ирентгеновского (синхротронного) излучения, магнитометрия, сканирующая электроннаямикроскопия.Научная и практическая значимость работы.
Информация, полученная порезультатам исследования, расширяет представления о микроскопических механизмахпроцессов, происходящих в исследованных мультифункциональных материалах иприводящих к появлению в них принципиально новых макроскопических физическихсвойств. Наличие такой информации необходимо для построения адекватныхтеоретических моделей, описывающих данные механизмы, и позволяет приблизиться кразработке подходов для создания мультифункциональных материалов с заранеепрогнозируемыми параметрами.На защиту выносятся следующие основные положения:Существование при комнатной температуре двух типов локального упорядочения вмонокристаллах одноосного сегнетоэлектрика релаксора SBN-60, описываемых разнымикорреляционными функциями.Температурные зависимости намагниченности, параметры магнитных фазовых переходови величины магнитных моментов марганца в мультиферроиках La0,875Sr0,125MnO3 (LSMO0,125) и La0,93Sr0,07MnO3 (LSMO-0,07).Фазовые диаграммы состояния для НКМ на основе магнитных и немагнитных ЩБС,содержащих внедренные в поры твердые растворы (1-х)KDP-(х)ADP при х=0-0.15.Установление критического размера для наночастиц KNO3, введенных в ЩБС матрицы,меньше которого сегнетоэлектрическая фаза остается стабильной вплоть до 5 Кнезависимо от предыстории образца.Технология изготовления магнитных ЩБС методом индукционной плавки.Достоверность результатов обеспечивается использованием комплексногоподхода, включающего в себя ряд взаимодополняющих экспериментальных методик,таких как: диэлектрическая спектроскопия, рентгеновская дифракция, рассеяниенейтронов, магнитометрия, сканирующая электронная микроскопия, использованиемсовременных методов обработки данных и программного обеспечения, а такжесамосогласованностью экспериментальных данных и полученных результатов ихобработки.Апробация работы.
Результаты диссертационной работы были представлены иобсуждались на различных конференциях, научных школах и форумах, а именно на: XVIIIInternational UIE-congress “Electrotechnologies for material processing” (Hannover, 2017);Научно-практический форум с международным участием «Неделя науки СПбПУ» (СанктПетербург, 2017, 2015, 2014); Региональной научной конференции «Физика:фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Благовещенск, 2017, 2016);XIV Международной конференции «Физика диэлектриков» (Санкт-Петербург, 2017);Школе ПИЯФ по физике конденсированного состояния (Санкт-Петербург, 2017, 2015);Международной молодежной конференции ФизикА.СПб (Санкт-Петербург, 2016, 2015);RACIRI Summer School (Repino, 2016); Polish-Czech seminar “Structural and FerroelectricPhase Transitions” (Hucisko, 2016); V Международной молодежной научной школыконференции «Современные проблемы физики и технологий» (Москва,2016);Международной научной студенческой конференции МНСК (Новосибирск, 2016);Всероссийской молодежной научной конференции «Физика: фундаментальные иприкладные исследования, образование» (Благовещенск, 2014); International conference“Condensed matter research at the IBR-2” (Dubna, 2015).Наряду с этим полученные результаты были доложены на семинарах в InternationalLaboratory of High Magnetic Fields and Low Temperatures (Wroclaw, Poland) и HannoverLeibniz university (Hannover, Germany).5Публикации.
Материалы диссертации опубликованы в 26 печатных работах, в томчисле 7 [1-7] статьях, а также в 18 [8-26] сборниках материалов конференций.Личный вклад автора. Все экспериментальные результаты, их непосредственнаяобработка и анализ, изложенные в диссертации, получены автором лично или всоавторстве при его непосредственном участии.Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав,заключения и списка литературы.
Общий объем диссертации составляет 103 страницы,включая 39 рисунков, 3 таблицы и 126 библиографических наименования.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении определена цель работы и соответствующие научно-исследовательскиезадачи. Рассмотрена научная новизна диссертационной работы и практическая значимостьполученных результатов, сформулированы основные положения, выносимые на защиту, атакже представлены сведения об апробации результатов исследований на различныхконференциях, научных школах, форумах и научных семинарах.В первой главе приведено обоснование выбора объектов исследования ииспользованных методов, и проиллюстрирована процедура подготовки и тестированияобразцов.
В частности, описано изготовление НКМ на основе макропористого ЩБС.Образцы представляли собой пластинки (10*10*0.5 mm3) макропористого магнитного инемагнитного стекла, содержащего твердый раствор KDP-ADP (KADP), внедренный изводного раствора путем тройной рекристаллизации. Средний диаметр пориспользованных пористых матриц был определен методом адсорбции-десорбции азота исоставил ~ 50(5) нм. Общая пористость матриц составляла примерно 45% общего объема.Первоначально для каждого из изготовленных образцов магнитных и немагнитных НКМна основе макропористых ЩБС, содержащих твердые растворы KDP-ADP с низкимиконцентрациями ADP, была изучена кристаллическая структура наночастиц и определеныих характерные размеры. Характеризация образцов была проведена на рентгеновскомдифрактометре Rigaku Smartlab в Инженерном центре Санкт-Петербургскогогосударственного технологического института (Техническийуниверситет)сиспользованием Cu Kα линии и при комнатной температуре.
Было выявлено соответствиеструктуре массивного твердого раствора KDP-ADP при низких концентрациях ADP.Наряду с этим изложены основные положения разработанной технологииизготовления ЩБС методом индукционной плавки. Преимущества нашего методапредставляются в возможности получения достаточно большого количества материала они ограничены только объемом тигля и мощностью генератора.Образцы монокристаллов SBN-60 для исследования структуры представляли собойвысококачественные игольчатые кристаллы толщиной около 100 мкм.НКМ на основе пористых боросиликатных стекол со средним диаметром пор 46 и 7нм, содержащих внедренные наночастицы KNO3 формировались путем заполненияматриц из насыщенного водного раствора.Вторая глава подразделяется на три логические части.
В первой из них рассмотреныимеющиеся в литературе результаты исследований в области диффузного рассеянияодноосных сегнетоэлектриков релаксоров семейства SBN. Объяснен выбор конкретнойконцентрации SrxBa1−xNb2O6 (SBN-x).Во второй части главы представлен обзор работ, посвященных свойствам,структурным особенностям, фазовым переходам и фазовым T-x диаграммам лантанстронциевых манганитов La1-xSrxMnO3 (LSMO-x).
Наряду с этим в данной частисформулированы вопросы, остающиеся без ответа к настоящему моменту времени.6В третьей части рассматриваются исследования НКМ на основе пористыхмагнитных и немагнитных ЩБС матриц, а точнее влияние ограниченной геометрии иинтерфейса на свойства внедренных материалов (KNO3, KDP, ADP) в случаеиспользования в качестве пористой матрицы магнитных и немагнитных ЩБС. В томчисле рассмотрены и свойства самих стекол, а также способы их получения – плюсы иминусы, и возможности, предоставляемые разработанным методом индукционной плавки.В третьей главе представлены результатыисследования структуры монокристаллов SBN-60 прикомнатнойтемпературе.Предварительноетестирование образца проведено на рентгеновскомдифрактометре Agilient Super Nova в НОЦ «ФНК»СПбПУ. Исследования диффузного рассеяния прикомнатной температуре проводились на линии ID29источника синхротронного излучения в геометрииЛауэ, в Европейском центре синхротронногоизлучения (ESRF – European Synchrotron RadiationFacility), во Франции.
Длина волны падающегоизлучения составляла λ = 0,7749 Å, Δλ/λ ≈ 2۰10-4.Двумерные распределения интенсивности рассеянияРис. 1. Сечение обратногоизлучения при комнатной температуре получены припространстваSBN-60помощи детектора PILATUS 6M [12]. Уточнениеплоскостью HHL. Стрелками иматрицы ориентаций и предварительная реконструкцияпунктирнымилиниямиобратногопространствабылипроведенысобозначенынаправленияиспользованием пакета программного обеспечениясканирования для полученияCrysAlis [13].одномерныхраспределенийБыли проанализированы двумерные картиныинтенсивности.рассеяния, полученные при комнатной температурепри сканировании вдоль направлений [1 1 0] (Рис.
1, направления сканирования указаныстрелками [H H 0] и [H H ½]) и [0 0 1] (Рис. 1, направления сканирования – [1.31 1.31 L] и[4 4 L]). В результате мы выявили два различных типа диффузного рассеяния. Первый тип(обозначим его DS1) наблюдается только в окрестности сверхструктурных отражений(пики с полуцелым значением L, например (3.31 3.31 1.5)), второй (DS2) – в окрестностиБрэгговских рефлексов типа (H 0 L) (например (5 0 2)).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
