Диссертация (1139923), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Затем образцы были исследованы в лаборатории электронноймикроскопии Центра коллективного пользования Сибирского федеральногоуниверситета1. Для изучения структуры и элементного состава адгезива в дентинешлифы подвергались дополнительной обработке.Рисунок 4 — Шлиф в процессе подготовки.Методика включает два этапа: шлифование и полирование, которыепроводили на установке для изготовления шлифов «Beta Grinder—Polishes, VectorPower Head, Pri Met 3000 Modular dispensing system» (производитель Buehler,Германия) (рисунок 5). Шлифование проводилось с подачей воды на вращающемсяс выбранной скоростью диске (100 об/мин).
Для получения требуемого качестваповерхности на диск наклеивались последовательно 3 типа наждачных бумаг (320,400 и 800 Grit) с постепенным уменьшением размера абразивных частиц. Послешлифования образец промывали проточной водой.1Благодарим за оказанную помощь в проведении исследования доцента кафедры материаловедения итехнологий обработки материалов ПИ СФУ к.т.н. Зеер Галину Михайловну.32Рисунок 5 — Установка для изготовления шлифов «Beta Grinder—Polishes,Vector Power Head, Pri Met 3000 Modular dispensing system»Полирование осуществлялось на этой же установке на специальныхсуспензиях "Polycrystalline diamond suspension" (9, 3F, 1 μm). Подача суспензииосуществлялась с помощью специального дозатора (рисунок 6).
Для удаленияпродуктов полирования образец промывали в среде этилового спирта вультразвуковой ванне в течение 10 минут (рисунок 7).Рисунок 6 — Суспензии «Рolycrystalline diamond suspension».Рисунок 7 — Ультразвуковая ванна BRANSON 3510.33После каждого этапа обработки шлифа проводили контроль поверхности наоптическом микроскопе NIКON ECLIPS LV 100 (рисунок 8).Рисунок 8 — Оптический микроскоп NIКON ECLIPS LV 100.Для предотвращения зарядки образца на его поверхность на установке JEOLJEE 420 наносили электропроводящее покрытие из золота (Au – 99,99) толщиной20 нм (рисунок 9, 10).Рисунок 9 — Вакуумный пост JEE-420.Рисунок 10 — Вид образцов с нанесенным электропроводящим слоем.34Исследованиемикроструктурыиэлементногосоставапроводилисиспользование сканирующего электронного микроскопа JEOL JSM 7001F иэнергодисперсионного спектрометра фирмы «Oxford Instruments», позволяющегоанализировать химические элементы от B до U (рисунок 11).
Сканированиеэлементного состава проводили точечным методом, в результате которогополучали спектры характеристического рентгеновского излучения от всеххимических элементов, находящихся в области возбуждения (рисунок 12).Рисунок 11 — Сканирующий электронный микроскоп JEOL JSM 7001F.Рисунок 12 — Электронно-микроскопическое изображение образца №1 смаркерами спектров характеристического рентгеновского излучения. Увеличениех2500.Проводилось два сравнения. Первое сравнение — по алгоритму тотальноготравления при одном виде антибактериальной обработки: при обработке ФДТмежду образцами групп №1 и №3, при обработке препаратом «Consepsis» между35образцами групп №2 и №4. Второе сравнение — по виду антибактериальнойобработки при одинаковых алгоритмах тотального травления: по стандартномуалгоритму между образцами групп №1 и №4, по новому алгоритму — междуобразцами групп №2 и №3.2.1.2 Испытание на смещение для определения адгезионной прочностиДля исследования прочности адгезионного соединения композитногоматериала и дентина большое значение имеют испытания на разрыв и на смещение.Данные методы успешно применяются в стоматологических исследованиях.Учитывая особенности движения нижней челюсти в процессе жевания, кклинической ситуации в полости рта применимо испытание на смещение.Для решения вопроса об адгезионной прочности необходимо не толькоопределение силы, затраченной на смещение, но и микроскопический контроль повыявлению области отрыва материала.Для проведения эксперимента образцы направлялись в лабораториюмеханических и климатических испытаний образцов, материалов и компонентовавиационнойтехникиООО«ИсследовательскийКомплексЦентраТехнологического Обеспечения» (ИЛ «ИК ЦТО») Технопарка НовосибирскогоАкадемгородка.Для проведения испытаний было создано съемное приспособление дляразрывной машины Bi-00-201 Nano (рисунок 13).
Приспособление изготовлено изстали 30ХГСА и закалено.Для проведения испытаний применена сервогидравлическая испытательнаямашина Bi-00-201 Nano (рисунок 14).36Рисунок 13 — Приспособление для испытания на смещение.Рисунок 14 — Сервогидравлическая испытательная машина Bi-00-201 Nano.Для исследования подготовили 20 зубов и разделили их на 4 группы по 5зубов.
Все образцы проходили обработку по стандартной схеме. Сразу послеудаления проводилась подготовка образцов – производился поперечный распилвращающимся алмазным диском с водяным охлаждением таким образом, чтобыплоскость была параллельна своду полости зуба. Корни зуба также отпиливались.Далее сошлифовывали твердые ткани зуба с щечной, небной, медиальной идистальной поверхностей до получения образца с площадью 49 мм2 (7мм*7мм) итолщиной 5 мм.Для проведения тотального травления – гель «Травекс» («ВладМиВа»,Россия),содержащийфотодинамической37%ортофосфорнойтерапиииспользоваликислоты.Дляпроведениягель—фотосенсибилизатор«Фотодитазин» («Вета—Гранд», Россия) и аппарат «Латус» («Аткус», Россия).
Вкачествепрепаратадлямедикаментознойантисептическойобработки37использовали 2% раствор хлоргексидина биглюконата «Consepsis» («Ultradent»,США). Для реставрации использовали композитный реставрационный материал«SpectrumTPH3» («Dentsply», США).Шлифы каждой группы обрабатывали соответственно схеме на странице 3031.После подготовки образцов алмазным диском с водяным охлаждением былиубраны излишки материала для придания образцам формы параллелепипеда(рисунок 15).Рисунок 15 — Заготовленный образец. Пульпарная камера заполненакомпозитом.Образцы приклеивались к приспособлению до момента полимеризации клея,затем конструкция собирается и устанавливается в испытательную машину(рисунок 16).Рисунок 16 — Приспособление с образцом в испытательной машине.38При растяжении конструкции приспособления образец работает на сдвиг, приэтом фиксируются значения сдвиговой нагрузки до наступления разрушения.2.1.3.
Испытание на разрыв для определения адгезионной прочностиДля исследования было подготовлено 20 зубов. По предыдущей схемеизготавливались образцы – проводился поперечный распил вращающимсяалмазным диском с водяным охлаждением таким образом, чтобы плоскость былапараллельна крыше пульповой камеры. Корни зуба также отпиливались. Далеесошлифовывали твердые ткани зуба с щечной, небной, медиальной и дистальнойповерхностей до получения образца с площадью 40 мм2 (5мм*8мм) и высотой 6 мм.Для проведения тотального травления – гель «Травекс» («ВладМиВа»,Россия),содержащийфотодинамической37%ортофосфорнойтерапиииспользоваликислоты.Дляпроведениягель-фотосенсибилизатор««Фотодитазин»» («Вета-Гранд», Россия) и аппарат «Латус» («Аткус», Россия).
Вкачествепрепаратадлямедикаментознойантисептическойобработкииспользовали 2% раствор хлоргексидина биглюконата «Consepsis» («Ultradent»,США). Для реставрации использовали композитный реставрационный материал«Spectrum TPH3» («Dentsply», США). Шлифы каждой группы обрабатывалисоответственно схеме на странице 30-31. После подготовки образцов алмазнымдиском с водяным охлаждением были убраны излишки материала для приданияобразцам формы параллелепипеда.Испытание на разрыв проводили на кафедре обработки материалов давлениемв Институте Цветных Металлов и Материаловедения Сибирского ФедеральногоУниверситета2. В качестве образца испытания использовали ГОСТ 1497–84 наиспытательной машине Walter+Bai АGLFM 400 kN («Walter + Bai AG»,Швейцария) (рисунок 17), методом статических испытаний на растяжение прикомнатной температуре по ГОСТ 1497–84.39Механическая прочность материалов определяется следующими основнымихарактеристиками: пределом прочности (временным сопротивлением разрыву,пределом текучести (условным) и твердостью.Предел прочности σв –это напряжение, которое отвечает наибольшемузначению усилия растяжения во время испытания, определяемое по формуле:В =в, кгс/мм20где Рв –максимальное усилие, выдержанное образцом при испытании нарастяжение, кгс [в системе СИ –в ньютонах (н) –1 кг*с=9,80665 н];F0 – начальная площадь поперечного сечения образца, мм2.Рисунок 17 — Универсальная разрывная машина Walter+Bai АGLFM400 kN.Подготовленный образец устанавливается в креплениях испытательноймашины.















