Диссертация (1104845), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Ограничиваясь только первыми двумя слагаемыми в формуле(4.1), функция отражения от такой системы может быть записанаR12 = R1 (τ1 ) + T1+ (τ1 ) R2 (τ2 → ∞) T1+ (τ1 ) .(4.4)Заменим нижний слой из материала 2 на идентичный из материала 1R11 = R1 (τ2 → ∞) = R1 (τ1 ) + T1+ (τ1 ) R1 (τ2 → ∞) T1+ (τ1 ) ,(4.5)вычтем (4.5) из (4.4)R12 = R1 (τ2 → ∞) + T1+ (τ1 ) [R2 (τ2 → ∞) − R1 (τ2 → ∞)] T1+ (τ1 ) .(4.6)В результате получается формула, в которую входят только экспериментально измеримыефункции отражения и функции пропускания T + [106], которые могут быть посчитаны численноили приближенно.
Наиболее простым способом описания функции пропускания является приближение «прямо вперед», тогда уравнение (4.6) может быть записано в виде:(R12 = R1 (τ2 → ∞) + Lτ1µ0)( [R2 (τ2 → ∞) − R1 (τ2 → ∞)] Lτ1µ).(4.7)91Формула (4.7) пренебрегает процессами многократного упругого рассеяния и ожидаемо будет иметь все большую погрешность с ростом зарядового числа рассеивающего материала и,как следствие, увеличения сечения упругого рассеяния. Для учета процессов упругого рассеяния функции пропускания в выражении (4.6) могут быть посчитаны в малоугловом приближении(3.12)++R12 = R1 (τ2 → ∞) + TSA1(τ1 ) [R2 (τ2 → ∞) − R1 (τ2 → ∞)] TSA1(τ1 ) .(4.8)Стоит отметить, что предложенный метод может быть масштабирован на системы из произвольного числа слоев.
Рассмотрим систему, состоящую из трех слоев. С учетом замены индексовфункция отражения от нижних двух слоев может быть рассчитана по формуле (4.6), тогда отражение от все системы в целом будет отписываться функциейR123 = R1 (τ2 → ∞) + T1+ (τ1 ) [R23 (τ2 → ∞) − R1 (τ2 → ∞)] T1+ (τ1 ) .4.1.2 ЭкспериментЭкспериментальное исследование проводилось на уникальном модуле электронно-ионнойспектроскопии на базе платформы «НаноФаб 25», установленном в НОЦ «Нанотехнологии»МЭИ. Данная экспериментальная установка состоит из загрузочной и аналитической камер, работающих в условиях сверхвысокого вакуума.
Рабочее давление остаточных газов в аналитическойкамере не превышает 2 × 10−8 Па.Экспериментальный стенд позволяет реализовывать широкий набор стандартных методик,применяемых в современной физике поверхности:– рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия на алюминиевом и магниевом анодах;– Оже-спектроскопия;– ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия;– спектроскопия рассеяния медленных ионов.Также технические характеристики установки позволяют проводить анализ поверхности, используя передовые и наиболее перспективные методы, такие как спектроскопия отраженных электронов и спектроскопия пиков упруго отраженных электронов (СПУЭ) [107].Универсальность модуля электронной и ионной спектроскопии НаноФаб25 заключается ввысоких характеристиках используемого энергоанализатора SPECS PHOIBOS 225. Он способенизмерять спектры отраженных электронов от поверхности мишени в диапазоне энергий от 0 до15000 эВ с абсолютным разрешением 0.03 эВ.
Одновременно спектры могут измеряться не тольков одном направлении, но и в заданном диапазоне углов ±15◦ относительно оси входной щелианализатора для энергии 0 − 1000 эВ и ±7◦ и для энергии 0 − 15000 эВ.Для реализации указанных методик в аналитической камере экспериментального стендаустановлен ряд источников излучения:92– две высокостабильные электронные пушки с разбросом энергии менее 0.3 эВ, расположенные под углами 45◦ и 120◦ к оси входного отверстия энергоанализатора;– ионная пушка (Ar+ ) с регулируемым размером пучка в диапазоне 0 − 5000 эВ;– рентгеновская пушка, оснащенная спаренным анодом Al/Mg для реализации двух значений энергии сканирования поверхности;– для устранения зарядки поверхности установлен электронный прожектор.Исследуемый образец был изготовлен методом плазменного осаждения золота на кремниевуюподложку, которая предварительно была очищена в дистиллированной воде и изопропиловомспирте в ультразвуковой ванне.
Для нанесения покрытия применялась установка SPI SputterCoater. Покрытие наносилось в атмосфере аргона при давлении 300 Па и токе разряда 23 мА.Время напыления составляло 10 с.После погружения установки образца в аналитическую камеру, поверхность очищалась втечение одной минуты с помощью ионного пучка аргона с энергией 800 эВ. Остаточное давлениев камере при ионной чистке опускалось до 1×10−5 Па. Контроль элементного состава изготовленного покрытия осуществлялся методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС).На спектре РФЭС присутствовали лишь золото, пик кремния различить не удалось.Измерения полученного образца методами электронной спектроскопии проводились с помощью электронной пушки при геометрии рассеяния 120◦ .
Спектры отраженных электронов измерялись при энергии электронного пучка 5 кэВ, токе пучка 70 нА в широком энергетическомдиапазоне 2000–5000 эВ. Диаметр пятна электронного пучка не превышал 1.5 мм. Энергия пропускания анализатора составляла 100 эВ, апертура углов относительно оси входного отверстияанализатора ±15◦ . Диаметр точки измерения спектра отраженных электронов 0.1 мм.Спектры упруго отраженных электронов измерялись при энергии электронного пучка14 кэВ и токе пучка 58 нА.
Электронная пушка работала в режиме стабилизации тока эмиссии,который составлял 4.4 мкА. Энергоанализатор измерял спектры с апертурой углов ±1◦ и энергией пропускания 40 эВ. Диаметр точки измерения спектра упруго отраженных электронов наисследуемой мишени 0.1 мм. Вид спектра упруго отраженных электронов, разложенный на двапика, представлен на рис. 4.2. Во время измерения мишень была заземлена для предотвращениязарядки поверхности.
Ток пучка измерялся пикоамперметром, подключенным к держателю образца, при вытягивающем напряжении 90 В. Размер пятна электронного пучка значительно превышал область зондирования спектра энергоанализатором, чтобы выполнялись условия приближения широкого пучка. Совмещение положения электронного пучка с точкой измерения спектраэнергоанализатором осуществлялось по максимальной интенсивности пика упруго отраженныхэлектронов.93Рисунок 4.2 — Энергетический спектр упруго отраженных электронов, измеренный на модулеэлектронно-ионной спектроскопии на базе платформы НаноФаб 25, с энергетическимразрешением 0.03 эВ. Энергоанализатор установлен по нормали к поверхности мишени, уголрассеяния 120◦ , энергия зондирующего пучка Е0 = 14 кэВ.
Точки – эксперимент, линии –профили функции Гаусса.4.1.3 Обработка экспериментальных данныхЗависимость величины отношения площадей под пиками упруго отраженных электроновзолота и кремния при энергии 14 кэВ, полученной в рамках классического квазиоднократного приближения [77] для разной толщины слоя золота в односкоростной модели показаны на рис.
4.3. Пополученному отношению площадей была выполнена оценка максимальной глубины измерениясигнала упруго отраженных электронов при энергии 14 кэВ. Исходя из геометрии экспериментаи значения средней длины неупругого пробега электронов с соответствующей энергией, глубиназондирования не превышает 5 нм. Экспериментальному значению отношений ≈ 38 соответствуеттолщина слоя 3.6 нм.Энергетические спектры электронов, отраженных от полубесконечных мишеней золота,кремния и двухслойной системы золото-кремний представлены на рис. 4.4. На представленныхспектрах пики упруго отраженных электронов обрезаны, чтобы лучше были видны особенности,сформированные потерями энергии электронов на возбуждение плазмонных колебаний.
Отметим, что в рассматриваемой ситуации средняя длина неупругого и транспортного пробега равныlin = 4.28 нм и ltr = 14.2 нм соответственно, следовательно влияние упругого рассеяния на формирование спектра весьма значительно. При интерпретации спектров упруго отраженных электронов влияние многократного упругого рассеяния не учитывается.94Рисунок 4.3 — Зависимость отношения площади под пиками упруго отраженных от золота икремния электронов от толщины слоя золота (E0 = 14 эВ). Расчет выполнен в классическомквазиоднократном приближении.Рисунок 4.4 — Энергетические спектры отраженных электронов: сплошная линия – отражениеот полубесконечной мишени золота, штриховая линия – отражение от полубесконечной мишеникремния; пунктирная линия – отражение от двухслойной мишени из слоя золота на кремниевойподложке.95Рисунок 4.5 — Сопоставление экспериментальных и расчетных спектров.
Расчеты выполненына основе формулы (4.6) для толщины слоя 4.1 нм. Расчетная кривая 1, идущая в областиотносительно больших потерь энергии чуть выше экспериментальной кривой, получена с учетомпроцесса многократных упругих потерь энергии (расчеты велись с использованием (4.8)).Расчетная кривая 2, идущая в области относительно больших потерь энергии ниже всех кривых,получена без учета процессов многократного упругого рассеяния (расчеты велись сиспользованием (4.7)).Рисунок 4.6 — Сопоставление экспериментального и расчетных спектров отраженныхэлектронов.
Пунктир – эксперимент, сплошные кривые – расчет: 1 – d = 3.6 нм, 2 – d = 4.1 нм, 3– d = 4.6 нм.96На рис. 4.5 представлены расчетные спектры СОЭ для мишени Au/Si, полученные как с учетом, так и без учета процессов многократнго упругого рассеяния. Представленные расчеты наглядно демонстрируют, что процессы многократного упругого рассеяния при условии lin ∼ ltr играютопределяющую роль. Наряду с экспериментальными данными на рис. 4.6 представлена «сетка»расчетных спектров, полученная в приближении однородного слоя золота постоянной толщины.Представленные данные позволяют оценить толщину напыленного слоя золота d = 4.1 ± 0.5 нм,погрешность составляет около 20%.
Этот результат хорошо согласуется с оценкой, сделанной методом спектроскопии пиков упруго отраженных электронов.Погрешность определения толщины можно объяснить следующими факторами:– исследуемый слой не является идеально плоским;– погрешностью, с которой известны сечения упругих и неупругих потерь энергии;– экспериментальные погрешности, связанные с не монохромотичностью электронногопучка, а также с малыми флуктуациями начальной энергии пучка во времени.Подробнее результаты исследования образца описаны в работе [106].4.2 Восстановление сечений неупругого рассеяния алюминия и ниобияИнформация о дифференциальном сечении неупругого рассеяния в толще веществаxin (E0 ,∆), именуемого в иностранной литературе как Differential Inverse Inelastic Mean FreePath (DIIMFP), и в приповерхностных слоях xSin (E0 ,∆), Differential Surface Excitation Parameter(DSEP), необходимо для количественной интерпретации спектров ХПЭЭ, РФЭС и Ожеспектроскопии.
Спектры ХПЭЭ сформированы в основном частицами, испытавшими несколько неупругих рассеяний. Восстановление xin (E0 ,∆) из спектра многократных неупругих рассеяний дополнительно усложняется наличием приповерхностных эффектов. На практике экспериментальные данные описывают, рассматривая мишень, как многослойную систему с различнымиxin (E0 ,∆).Рассмотрим методику восстановления DIIMFP и DSEP из спектров ХПЭЭ и РФЭС на примере обработки спектров от образцов алюминия, бериллия, магния, кремния, вольфрама и ниобия.Также будут исследованы приповерхностные потери энергии для ниобия.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
