Релаксационная сквид-магнитометрия ансамблей магнитных наночастиц (1104682), страница 2
Текст из файла (страница 2)
На примере наночастиц Fe3O4 продемонстрирована эффективность и адекватностьпредложенного релаксометрического метода диагностики. В результате аппроксимацииэкспериментальных данных по релаксации намагниченности теоретическими кривыми,рассчитанными с использованием разработанного алгоритма, определены значенияпараметров Ku и MS исследованных наночастиц Fe3O4.Практическая ценность.В работе подробно рассмотрены методика сборки СКВИД-релаксометра и техникаизмерения и калибровки релаксационных кривых.
Данная информация, опубликованная вдвух известных реферируемых журналах, является руководством для наладки и освоенияновой методики СКВИД-релаксометрии, которую можно успешно внедрять в научноисследовательских институтах и передовых компаниях, занимающихся разработкой ипроизводством высокотехнологичной продукции на основе магнитных наноматериалов.Также в работе детально описана оригинальная технология эффективного ивоспроизводимого изготовления ВТСП СКВИД-сенсоров с высокой чувствительностью помагнитному потоку (< 10–5 Ф0/Гц1/2). Данная технология может быть взята на вооружениемногими производителями ВТСП СКВИД-магнитометров, используемых в широком спектрезадач: от магнитокардиографии до геомагнитных исследований.Описанный алгоритм расчета релаксационных кривых является мощным аппаратомаппроксимации измеряемых релаксационных кривых, позволяющим адекватно и эффективнодиагностировать магнитный наноматериал, приготавливаемый в виде разбавленногоансамбля однодоменных частиц.Ориентируясь на передовые исследования в области сверхплотной записи информации(до 1 Тбит/дюйм2), предложенный релаксометрический метод диагностики может бытьприменен для оценки константы одноосной магнитокристаллической анизотропии Kuмагнитных нанообъектов, разрабатываемых для перспективных магнитозаписываемых сред.Достоверность результатов, приведенных в диссертации, подтверждается тем, что онибылиполученыавторомсиспользованиемпередовоговысокотехнологическогооборудования, современных методов обработки экспериментальных данных, а также6адекватного математического аппарата построения расчетных данных.
Полученныерезультаты находятся в соответствии с имеющимися литературными данными.Личный вклад. Автором лично была предложена и развита инновационная идеярелаксационной диагностики магнитных наночастиц. Для достижения поставленной цели имна базе имеющегося сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра был разработан и собрануникальный прибор – СКВИД-релаксометр, позволяющий детектировать релаксационныйсигнал магнитных наночастиц в беспрецедентно широком временном диапазоне (от 6 мкс донескольких минут).Для повышения предельной чувствительности СКВИД-сенсоров по магнитному потоку(< 10–5 Ф0/Гц1/2) с целью регистрации магнитных полей рассеяния сильноразбавленных(~ 0.2 об.%) ансамблей магнитных наночастиц им была разработана оригинальнаятехнологиявоспроизводимогоизготовленияВТСПСКВИД-сенсоров,содержащихджозефсоновские переходы субмикронной ширины (0.7–1 мкм).Основная часть экспериментальных данных (релаксационные кривые, гистограммы ифункции распределения частиц по размеру), а также расчетные аппроксимационные кривыеполучены автором лично.Объекты исследования синтезировались автором совместно с научной группойхимического факультета МГУ им.
М.В. Ломоносова. Расчеты начальной намагниченностиобразцов с целью дальнейшей калибровки измеренных релаксационных кривых выполнялисьсовместно с сотрудниками института земного магнетизма и распространения радиоволнРАН.Апробация работы.Основные материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались нанаучных семинарах Физфака МГУ и ИЗМИРАН. Основные положения и результатыдиссертации докладывались на 11 международных конференциях и симпозиумах.
А именно:международных конференциях по прикладной сверхпроводимости (Applied SuperconductivityConference, ASC) в 2000, 2002 и 2004 годах; международных европейских конференциях поприкладной сверхпроводимости (European Conference on Applied Superconductivity, EUCAS)в 2001, 2003 и 2005 годах; международных симпозиумах по магнетизму (Moscow InternationalSymposium on Magnetism, MISM) в 2002 и 2005 годах; международных конференциях“Chemistry of Solid State and Modern Micro- and Nanotechnologies” в 2004 и 2005 годах;международном семинаре по проблемам прикладной криоэлектрики (Challenges of AppliedCryoelectrics) в 2006 г.7Публикации.По результатам вошедших в диссертацию исследований имеется 10 печатных работ,опубликованных в ведущих отечественных и зарубежных реферируемых журналах.Объем и структура диссертации.Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, 2 приложений, спискаиспользуемых аббревиатур, списка публикаций автора по теме диссертации и спискацитируемой литературы.
Объем диссертации составляет 114 страниц, включая 48 рисунков,3 таблицы, список публикаций автора по теме диссертации из 10 наименований и списокцитируемой литературы из 112 наименований.СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВовведенииобоснованаактуальностьвыбраннойтемыисследования,сформулированы цели исследования, раскрыты научная новизна, практическая ценность иличный вклад автора.Глава 1. Обзор проблемы исследования.В параграфе 1.1 дан обзор наиболее широко распространенных датчиков магнитногополя и задач, в которых они используются.
В Таблице 1 приведены наименования этихдатчиков, их характерные чувствительности (на уровне белого шума) и размеры.Таблица 1. Параметры датчиков магнитного поля.Тип сенсораСКВИД(T = 4.2–77 K)Чувствительностьпо магнитномуполю, Тл/Гц1/210–11–10–15Чувствительностьпо магнитномумоменту, emu/Гц1/2Характерныйразмер сенсораИндуктивныйдатчик(T ~ 300 K)ГМС-элемент(T ~ 300 K)Датчик Холла(T ~ 300 K)10–9–10–1110–4–10–750–500 нм50–500 нм10–5–10–60.1–10 мм2–5 см8Как видно из Таблицы 1, СКВИДы обладают очень высокой чувствительностью, чтопозволяет использовать их в задачах регистрации сверхмалых магнитных полей. Так,СКВИД-магнитометры успешно применяются для детектирования магнитных полей,порождаемых токами мозга (магнитоэнцефалография) и сердца (магнитокардиография)человека [14].
С середины 90-х годов СКВИД-магнитометрия стала активно использоватьсядля изучения фундаментальных свойств магнитных наночастиц [8, 13], в биомединскихисследованиях на базе магнитных наномаркеров [15], а также в исследовании ядерногомагнитного резонанса (ЯМР) [16]. В настоящей работе был развит метод СКВИДрелаксометрии, позволяющий диагностировать магнитный наноматериал, приготавливаемыйв виде разбавленного ансамбля однодоменных частиц.Впараграфе1.2краткорассмотреныособенностивысокотемпературныхсверхпроводников (ВТСП) и СКВИДов на их основе.
Показаны преимущества и недостаткиВТСП СКВИДов. В параграфе 1.3 подробно описаны характеристики джозефсоновскихпереходов,составляющихосновуСКВИДов.РассмотреныособенностиВТСПджозефсоновских переходов, формируемых на бикристаллических подложках. В параграфе1.4 подробно описаны характеристики ВТСП СКВИДов постоянного тока, используемых внастоящемисследовании.ПриведенабазоваясхемаСКВИДапостоянноготока,представлены типичные вольт-амперные и вольт-полевая характеристики такого СКВИДа.Дано определение чувствительности СКВИДа в единицах эквивалентного шумового потока,составившего в данной работе значение < 10–5 Ф0/Гц1/2.Параграф 1.5 посвящен методу СКВИД-релаксометрии, основными приложениямикоторого являются: 1) импульсная ЯМР-спектроскопия, активно развиваемая группой подруководством Кларка [16]; 2) релаксометрическая диагностика магнитных наночастиц,впервые реализованная в настоящем диссертационном исследовании. В первой частипараграфа приведены общие сведения по ЯМР-спектроскопии и некоторые результаты,полученные группой Кларка методом НТСП СКВИД-релаксометрии.
Во второй частипараграфанагляднорассмотренысуществующиеметодыдиагностикимагнитныхнаночастиц и кратко описана суть предлагаемого релаксометрического метода диагностики,основанного на анализе кривых релаксации намагниченности ансамблей магнитныхнаночастиц, измеряемых с помощью ВТСП СКВИД-релаксометра.9Глава 2. Изготовление сенсоров и сборка релаксометра.В параграфе 2.1 детально описана разработанная автором технологическая схемавоспроизводимогоизготовлениявысокочувствительныхВТСПСКВИД-сенсоровнабикристаллических подложках.
Показано, что для повышения чувствительности СКВИДовпо магнитному потоку необходимо использовать малоугловые подложки; при этом СКВИДыдолжны содержать джозефсоновские переходы субмикронной ширины. В данной работеиспользовались бикристаллические подложки SrTiO3 с углом разориентации границы 24°.Восновепредложеннойтехнологическойсхемылежитпринципвторичнойэлектронной литографии с результирующим ионным травлением ВТСП пленки черезуглеродную маску. Поэтапно данная схема включает в себя: 1) лазерное напыление пленоквысокотемпературного сверхпроводника YBa2Cu3OX (YBCO); 2) выполнение традиционнойфотолитографии с формированием предварительных СКВИДов с джозефсоновскимипереходами шириной 10 мкм, 3) последовательное нанесение слоев углерода, германия иэлектронного резиста; 4) электронную литографию с экспозицией боковых участковпереходов предварительных СКВИДов; 5) последовательное травление слоев германия,углерода и ВТСП с результирующим формированием СКВИДов с субмикроннымиджозефсоновскими переходами.
Совмещение поля электронной экспозиции с переходамипредварительных СКВИДов выполняется при помощи вспомогательных ВТСП меток сценой деления 2 мкм, располагающихся по бокам СКВИДа.Внешний вид ВТСП СКВИД-сенсора с джозефсоновскими переходами шириной0.8 мкм, изготовленного по указанной технологической схеме, и структура чипа,содержащего два сенсора, представлены на Рис. 1.a)б)Рис. 1. Изображение ВТСП СКВИД-сенсора, полученное с помощью просвечивающегооптического микроскопа (а) и структура чипа, содержащего два СКВИД-сенсора (б).Положение бикристаллического шва показано вертикальной штриховой линией. КаждыйСКВИД имеет четыре контактные площадки.10В параграфе 2.2 детально изложен принцип сборки СКВИД-релаксометра для задачиизмерения релаксационных кривых суперпарамагнитных объектов.
СКВИД-релаксометрреализован на базе имеющегося в совместном центре криогенной магнитометрии “ФизфакМГУ/ИЗМИРАН” сканирующего ВТСП СКВИД-магнитометра [17]. В состав СКВИДрелаксометра помимо указанного магнитометра входят следующие компоненты: 1) схемаэлектронной2)коммутацииоптимизированнаятокацепьсмещениякатушкичерезкатушкуподмагничивания;3)подмагничивания;усовершенствованнаяширокополосная СКВИД-электроника. На Рис. 2 представлена схема регистрирующей частиразработанного СКВИД-релаксометра.77 KРис. 2.
Схема регистрирующей части СКВИД-релаксометра. СКВИД-сенсор локализованвблизи скошенного края чипа (см. Рис. 1б).Схема электронной коммутации реализована на твердотельном ключе микросхемыКР590КН4. Максимально допустимый коммутируемый ток данного ключа составлял 20 мА,а время срабатывания – 300 нс. Помимо твердотельного ключа схема коммутации включалав себя схему подавления дребезга управляющей кнопки.Цепь катушки подмагничивания оптимизировалась по критерию наискорейшегозатухания остаточного тока в катушке подмагничивания с момента выключения токасмещения через нее. Целью данной оптимизационной задачи являлось достижениебеспрецедентно малого (< 100 мкс) в задаче релаксометрии магнитных наноматериалов11времени затухания остаточного поля подмагничивания, статическое значение которого (прификсированном токе смещения) вместе с тем позволяло бы чувствовать магнитные полярассеяния образцов со сверхнизким содержанием магнитного компонента (< 1 об.%).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
