Диссертация (1104133), страница 15
Текст из файла (страница 15)
41. Температурная зависимость относительной величины «невозвращения» (TFIN –TINIT)/∆T (T) в области магнитного перехода АФМ – ФМ образца Fe50,4Rh49,6.Измерения при более высоких скоростях (до 5 Тл/с) изменения магнитного поляпоказывают, что величины ∆T и (TFIN – TINIT) не зависят от скорости изменениямагнитного поля.83Рис. 42. Зависимости ∆T(H) для сплава Fe50,4Rh49,6 при температуре 323,3 К при различныхскоростях изменения магнитного поля (1 Тл/с, 1,5 Тл/с, 2 Тл/с, 2,5 Тл/с, 3 Тл/с, 4 Тл/с, 5Тл/с).
При скоростях до 2,5 Тл/с были проведены измерения в течение 1-го циклаизменения магнитного поля, при скоростях 3 Тл/с и более проводилось по 3 циклаизменения магнитного поля.На Рис. 42 показаны полевые зависимости адиабатического изменения температурыдля сплава Fe50,4Rh49,6 при различных скоростях изменения магнитного поля в диапазоне 1– 5 Тл/с. Все измерения проводились при температуре 323,3 К (около максимума назависимости ∆T(T)). В результате этих измерений было обнаружено, что величина«невозвращения» (TFIN – TINIT) не зависит от скорости изменения магнитного поля (по84крайней мере в интервале скоростей 1 – 5 Тл/с, достижимых на используемой установке) идля всех скоростей, при которых проводились измерения составляла значение -4 К (см.Рис. 43).
Также, стоит отметить, что величина адиабатического изменения температуры висследуемом интервале скоростей не менялась с изменением скорости изменениямагнитного поля и для всех скоростей составляла значение -7,5 К (см. Рис. 43).Рис. 43. Величина адиабатического изменения температуры ∆T и «невозвращения» (TFIN –TINIT) при различных скоростях изменения магнитного поля в диапазоне 1 – 5 Тл/с притемпературе 323,3 К.Характер сохранения величин адиабатического изменения температуры ∆T и«невозвращения» (TFIN – TINIT) наблюдался и при других значениях температуры изобласти 308 К – 335 К. В частности, на Рис.
44 показано, что величина ∆T и«невозвращение»(TFIN–TINIT)неизменяютсяприизменениискоростиувеличения/уменьшения магнитного поля при температуре 325,7 К, и для всех скоростейиз диапазона 1 – 5 Тл/с составляют около -4,5 К и -3 К, соответственно (Рис. 44).85Рис. 44. Величина адиабатического изменения температуры ∆T и «невозвращения» (TFIN –TINIT) при различных скоростях изменения магнитного поля в диапазоне 1 – 5 Тл/с притемпературе 325,7 К.Стоит отметить результаты измерения полевых зависимостей ∆T образца Fe50,4Rh49,6в течение нескольких циклов изменения магнитного поля.
На Рис. 42 для скоростейизменения магнитного поля 3 Тл/с и выше показаны зависимости ∆T(H), полученные втечение трех циклов изменения магнитного поля. Используемая установка имеетограничение на выполнение измерений при нескольких циклах изменения магнитногополя, которое связано с ограничением внутренней памяти гауссметра, используемого всоставе установки по измерению МКЭ. Так, изменение при трех циклах возможно прискоростях изменения магнитного поля 3 Тл/с и более.
По этой причине измерения принескольких циклах изменения магнитного поля выполнялись только при скоростях 3 Тл/си более.На Рис. 45 показана кривая изменения температуры образца Fe50,4Rh49,6 ∆T в течениетрех циклов магнитного поля при температуре 323 K, близкой к температуре перехода Ttr.В результате было обнаружено, что если во время первого цикла максимальная величина∆T1 достигает значения -7.5 K, то за время 2-го и 3-го циклов изменение температурывследствие МКЭ ∆T1 и ∆T2 примерно в два раза меньше (-3.4 K) (Рис. 46).86Вид кривой позволяет предположить, что уменьшение величины ∆T в циклах 2 и 3связано с наличием невозвращения температуры объемного FeRh.
В работе [163] показаноподобное поведение для сплава с магнитным фазовым переходом первого рода LaFeSi, вкотором уменьшение МКЭ в циклах намагничивания авторы связывают с наличиемсосуществования двух фаз в материале; доля каждой из двух фаз в каждый моментвремени зависит от объемов областей каждой фазы при предыдущих значенияхмагнитного поля и температуры.
Важно отметить, что в сплавах FeRh также проявляетсятемпературная область сосуществования двух фаз АФМ-ФМ [2,60,167,199–204].Для перспективы практического применения МКЭ в сплавах FeRh это означаетпадение эффективности охлаждения материала при его использовании на многих циклахработы. Таким образом, выяснение природы эффекта «невозвращения» температурыобразца при полном цикле изменения магнитного поля может быть важно с практическойточки зрения для разработки материала с высокими магнитокалорическими свойствами,сохраняющимися в течение многих циклов магнитного поля.Рис.
45. Полевая зависимость ∆T для сплава Fe50,4Rh49,6, полученная при измерениях втечение трех циклов изменения магнитного поля при температуре 324 K около Ttr. Направую сторону вынесены изменения температуры вследствие МКЭ в течение 1-го цикла(∆T1), 2-го и 3-го циклов (∆T2, ∆T3).87Рис. 46. Величина адиабатического изменения температуры ∆T для сплава Fe50,4Rh49,6 завремя 1-го, 2-го и 3-го циклов изменения магнитного поля со скоростью 3 Тл/с, 4 Тл/с и 5Тл/с при температуре 323,3 К.С использованием протокола измерений, представленного в настоящей работе, былипроведены измерения МКЭ при обратном переходе ФМ – АФМ при охлаждении образца.Перед каждым измерением образец нагревался до температуры 350 К (до температурыФМ состояния), после чего охлаждался до требуемой температуры измерения.Наиболее интересным результатом измерений по схеме измерений 2 являетсяобнаружение отсутствия эффекта «невозвращения» на всех кривых ∆T(H).
Эффект«невозвращения», который проявляется при всех значениях температур при переходеАФМ – ФМ (при нагревании из АФМ фазы) пропадает при обратном переходе ФМ –АФМ (при охлаждении из ФМ фазы). На Рис. 47 (б)-(г) представлены несколькозависимостей ∆T(H) при некоторых значениях температур образца в области магнитногоперехода ФМ – АФМ:- выше точки магнитного перехода ФМ – АФМ Ttr (321,1 К) при которой уженаблюдается ненулевой МКЭ в области измерений;- при температуре около Ttr (318,7 К), при которых МКЭ достигает максимальногозначения;88- и ниже точки магнитного перехода Ttr (312,1 К) при которой еще наблюдаетсяненулевой МКЭ.Рис.
47.Результаты измерения МКЭ для сплава Fe50,4Rh49,6 при переходе ФМ – АФМ приохлаждении из ФМ состояния: (а) температурная зависимость ∆T, полевые зависимости∆T(H) при температурах (б) 312,1 К, (в) 318,7 K, (г) 321,1 K.В каждой из полученных в ходе измерений полевых зависимостей адиабатическогоизменения температуры ∆T(H), полученных при охлаждении образца из ФМ состояния,температура образца в конечный (TFIN) момент времени возвращалась к значениютемпературы образца в начальный (TINIT) момент времени, в отличие от кривых ∆T(H),соответствующих переходу АФМ – ФМ при нагревании, показанных на Рис. 37. Данноеповедение рассматривается в настоящей работе в рамках теоретической модели.894.2 МКЭ в сплавах, легированных палладием Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9В ходе настоящей работы были проведены прямые измерения адиабатическогоизменения температуры ∆T в сплавах, легированных палладием: Fe49,7Rh47,4Pd2,9 иFe48,3Rh46,8Pd4,9.Перед каждым измерением образцы переводились в АФМ состояниеохлаждением до температуры 240 К.
Данное значение было выбрано в результатепредварительных измерений МКЭ и из данных намагниченности для образцовFe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9. Отмечу, что значение в 240 К, как температура прикоторой легированные Pd сплавы находятся в АФМ состоянии, ниже соответствующейтемпературы для бинарного сплава Fe50,4Rh49,6 (270 К). Упомянутое различие связано стем, что предварительные измерения МКЭ, а также измерения намагниченности показали,что точка перехода в образцах Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 примерно на 30 К ниже,чем в сплаве без палладия Fe50,4Rh49,6.
По этой причине, при измерениях легированныеобразцы Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 охлаждались до более низкой температуры (240К). Далее образцы медленно со скоростью 2 К/мин нагревались до необходимойтемпературы измерений.
В дополнение, были проведены тестовые измерения, передкоторыми образец охлаждался до 80 К и затем медленно нагревался со скоростью 0,2К/мин до температуры измерений. В результате было получено, что зависимости ∆T(H)при такой схеме измерений полностью совпадали с кривыми, полученными припредварительном охлаждении образца до 240 К и последующим нагревом со скоростью 2К/мин. Таким образом, значение температуры в 240 К предварительного охлажденияобразцов сплавов Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 и значение скорости последующегонагрева до температуры измерения в 2 К/мин являлись достаточными для обеспеченияповторяемости результатов измерений ∆T(T).На Рис.
48 показаны температурные зависимости адиабатического изменениятемпературы легированных палладием сплавов Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 в областитемператур 270 К – 320 К, амплитуда магнитного поля 1,8 Тл, скорость изменениямагнитного поля 1 Тл/с. Измерения проводились с шагом 1 К по температуре.Данные магнитокалорических измерений показывают, что сплавы Fe49,7Rh47,4Pd2,9 иFe48,3Rh46,8Pd4,9 проявляют отрицательный МКЭ с максимумами -5,8 К и -6,3 К притемпературах около 298 К и 293 К, соответственно.
Результаты также показываютдовольно узкий переход АФМ – ФМ в данных сплавах: значение ширины кривой ∆T(T) наполувысоте около 12,4 и 12,5 К для обоих сплавов. Значение ширины перехода по90температуре согласуется с результатами измерений намагниченности данных сплавов(параграф 3.3).Рис. 48. Экспериментальные зависимости ∆T(T) в области фазового перехода АФМ – ФМлегированных сплавов Fe49,7Rh47,4Pd2,9 и Fe48,3Rh46,8Pd4,9 при изменении магнитного поляот -1,8 Тл до +1,8 Тл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
