Автореферат (1103629), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Известно,чтотермическаяобработкаприводиткуменьшениюостаточныхнапряжений σ. Вследствие этого значение магнитной анизотропии (Кэфф ∝λSσ) и коэрцитивной силы НС ∝ Кэфф/MS уменьшаются. Кроме того,появление после отжига в изучаемых образцах нанокристаллической фазыприводит к уменьшению магнитострикции насыщения λS. В рамкахсуществующих моделей гетерогенных (аморфных/нанокристаллических)материалов объясняется это следующим образом. Появляющиеся послеотжигананокристаллитыFeSiимеютотрицательноезначениемагнитострикции, в то время как магнитострикция аморфной матрицыявляется положительной.
Таким образом, результирующее значениемагнитострикции λS нанокристаллического Fe73,5Cu1Nb3Si13,5B9 сплавасущественноуменьшается.Наилучшиемагнитомягкиесвойстванаблюдаются в Fe73,5Cu1Nb3Si13,5B9 проволоках, подвергнутых термическойобработке при Т= 550 °С. Размер появляющихся в этих образцахнанокристаллитов был равен 10 - 12 нм. В этом случае Fe73,5Cu1Nb3Si13,5B9материалы характеризуются наименьшей магнитострикцией λS, равнойпримерно 2х10-6 (вместо λS ~ 25х10-6 в исходном образце). Уменьшениемагнитострикции λS в нанокристаллических сплавах является второйпричиной уменьшения магнитной анизотропии и соответственно значениякоэрцитивной силы НС.Наблюдаемая дисперсия магнитной анизотропии в исходном образцеи появление нанокристаллической структуры в отожженных образцахдолжнывлиятьинареализующуюся15внихприповерхностнуюмикромагнитную структуру.
Проведенные нами измерения распределенийнамагниченности на изучаемых микропроволоках подтвердили это (см.приведенный для примера рис. 6). Из рисунка видно, что в исходнойпроволоке распределение намагниченности M||/MS(L) имеет нерегулярныйхарактер, а после отжига оно становится периодическим. Здесь размермагнитных неоднородностей, W, можно оценить по расстоянию междумаксимумами или минимумами на кривых распределения намагниченностиM||/MS(L). Было найдено, что в исходном и отожженном при Т = 550 оСобразцах W соответственно равно 120 – 160 и 200 мкм. Распределениенамагниченности М||(L)/МS в проволоках, подвергнутых термическойобработке при Т = 500 и 600 °С, также были периодическими, а значение Wбыло соответственно равно 100 и 140 мкм.0,50,420,3M///MSM///MS1,01 - H = 320 A/m2 - H = 650 A/m0,2120,81 - H = 240 A/m2 - H = 650 A/m0,70,610,50,10,00,90,40200 400 600 800 100012001400Wire length L (µm)0200 400 600 800 1000 1200 1400Wire length L (µm)Рис.
6. Типичные распределения параллельной аксиальному магнитномуполю компоненты намагниченности вдоль длины микропроволоки,M||/MS(L), наблюдаемые на исходном и отожженном при Т = 550 оСFe73,5Cu1Nb3Si13,5B9 образцах (левый и правый рисунок, соответственно).Длина изучаемых образцов была равна 20 мм.16Чтобы глубже понять влияние микроструктурных изменений налокальные приповерхностные магнитные свойства и микромагнитнуюструктуру Fe73,5Cu1Nb3Si13,5B9 проволок, аналогичные измерения быливыполнены для микропроволок того же состава, но диаметром D = 10 мкм,изначально покрытых стеклянной оболочкой толщиной t = 6 мкм, котораяперед проведением исследований была удалена путем травления.
Однако,учитываяприведенныевышерезультатыисуществующиеэкспериментальные данные других авторов, состоящие в том, чтомаксимальное улучшение магнитных свойств может быть достигнуто путемтермической обработки при температуре Т = 550 оС, микропроволока тогоже состава была отожжена при температуре Т = 550 оС.На рис. 7 приведены типичные локальные кривые намагничиванияМ||(Н)/МSипетлигистерезиса,наблюдаемыенаразличныхприповерхностных микроучастках изучаемой микропроволоки до и послетермической обработки. Анализ полученных данных показал, что, как и вслучае проволоки диаметром 120 мкм, в исходном образце наблюдаетсясильная неоднородность локальных магнитных характеристик.
В частности,было найдено, что локальные значения НС и НS для различныхприповерхностных микроучастков изменяются от 0.26 до 0.36 кА/м и от 4.2до 5 кА/м, соответственно. В отожженной при Т = 550 оС микропроволокезначение НС уменьшается в 5 раз, а магнитная проницаемость µувеличивается примерно в 4 раза, что свидетельствует об улучшениимагнитных свойств образца. Полученные данные были также объясненыпоявлением в этом образце нанокристаллической структуры с размеромнанокристаллитов α-FeSi порядка 10 - 12 нм.171,00,80,5Mτ|| / MSMτ|| / MS1,00,60,4MnLight spotΜτ-0,5Μτ0,2H0,00120,0-1,0345-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5H (kA/m)H (kA/m)1,01,00,5Mτ|| / MSMτ|| / MS0,80,60,4-0,50,20,00,00,00,51,01,52,02,5-1,0-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,03,0H (kA/m)H (kA/m)Рис. 7. Типичные локальные кривые намагничивания M||/MS(H) и петлиаморфнойгистерезиса,наблюдаемыедляFe73,5Cu1Nb3Si13,5B9микропроволоки до и после термической обработки.
Вставка на левомверхнем рисунке схематически показывает ориентацию M|| и M⊥,измеряемых с помощью ЭЭК.Изучение микромагнитной структуры микропроволок диаметром 10мкм показало, что в отличие от проволок диаметром 120 мкм, в этихобразцах при Н < НS существуют локальные тангенциальные компонентынамагниченности, как параллельные, М||, так и перпендикулярные, М⊥,18внешнему магнитному полю, приложенному вдоль длины микропроволок.Было найдено, что в исходной микропроволоке распределения обеихкомпонентнамагниченностиимеютнерегулярныйхарактер,авотожженном образце они становятся периодическими, причем зависимостиМ⊥(L)/MS являются знакопеременными как до, так и после термическойобработки. Обнаруженные распределения намагниченности с учетомвыполненногосвидетельствовалинамиоперемагничиваниеанализатом,чтомагнитооптическихдажевприповерхностныхдостаточносигналовмалыхобластейполяхисследуемыхмикропроволок диаметром 10 мкм происходит за счет одновременногосмещениядоменныхграницивращениялокальныхвекторовнамагниченности.
Здесь уместно отметить, что в аморфной проволокедиаметром 120 мкм компонента М⊥ не была обнаружена. Это означало, чтов малых полях (Н < НS) перемагничивание образца осуществляется восновном за счет смещения доменных границ.Результатыпроведенныхнамиисследованиймикромагнитнойструктуры и локальных магнитных свойств исходных и отожженныхFe76,5Cu1Nb3Si13,5B6ленттакжесвидетельствовалиобуменьшениидисперсии магнитной анизотропии и улучшении магнитных свойств врезультате термической обработки образцов.
На рис. 8 приведены типичныелокальные кривые намагниченности М||(Н)/МS, наблюдаемые на различныхприповерхностныхмикроучасткахконтактнойстороныисходнойиотожженной аморфной ленты. Из рисунка видно, что, как и в случаеаморфных проволок, локальные кривые намагничивания исходной лентысильно различаются. Было найдено, что в исходном образце существуетразброс локальных значений коэрцитивной силы НС и поля насыщения НS,измеренных на различных микроучастках исходной ленты. В частности,величина НS изменяется от 0,08 до 2 кА/м.191,01,01HC = 80 A/m0,52M / MSM// / MS0,830,640,00,4-0,50,20,001,024H (kA/m)6-1,0-8 -6 -4 -2 0 2H (kA/m)1,08168HC = 10 A/m20,840,5M// / MSM / MS30,60,00,4-0,50,20,0024H (kA/m)6-1,0-28-10H (kA/m)12Рис.
8 Типичная локальная петля гистерезиса и локальные кривыенамагничивания M||(Н)/MS, наблюдаемые для различных приповерхностныхмикроучастков исходной и отожженной Fe76,5Cu1Nb3Si13,5B6 аморфнойленты (верхний и нижний рисунок, соответственно).Особого внимания заслуживают результаты измерений полевыхзависимостейкомпонентынамагниченности,перпендикулярноймагнитному полю (М⊥) (см. рис. 9).
Из рисунка можно видеть, чтолокальные значения М⊥ имеют разные знаки. В исходном образцелокальные значения М⊥ с ростом поля Н сначала увеличиваются, а затемуменьшаются вплоть до некоторого значения, которое практически неизменяется вплоть до высоких полей Н. При этом компонентанамагниченности, параллельная полю, М||, остается неизменной и равна∼0.92- 0.99 МS. Такое поведение М⊥ с изменением поля свидетельствует облокировкепроцессовперемагничивания.Аналогичноеявлениенаблюдалось в пермаллоевых тонких пленках, в которых отношение длины20к ширине было не меньше 10. В таких образцах при наличии дисперсиимагнитной анизотропии наблюдалась микромагнитная структура типа«ряби» намагниченности.
В случае сильной «ряби» на противоположныхдлинных сторонах пленки возникали магнитостатические заряды, которыеобуславливали появление полей рассеяния Нрас в направлении,перпендикулярном приложенному полю. В результате перемагничиваниепленки определялось конкурирующими вкладами внешнего магнитногополя и полей рассеяния Нрас. При некотором критическом внешнеммагнитном поле наступала блокировка процессов намагничивания –увеличениеполя неприводило к уменьшениюкомпонентынамагниченности, перпендикулярной полю, из-за полей рассеяния Нрас,тормозящих перемагничивание образца.
По-видимому, обнаруженнаясильная дисперсия магнитной анизотропии в исходной аморфной лентеобуславливает также появление микромагнитной структуры типа «ряби»намагниченности, и, как следствие этого, в этом образце наблюдаетсяблокировка процессов перемагничивания. Однако в отличие от описанныхвыше пермаллоевых пленок наблюдаемая микромагнитная структураявляется нерегулярной.0,30,50,410,10,30,02M ⊥ / MSM ⊥ / MS0,20,2-0,1-0,20,1-0,334-0,4032246 8H (kA/m)0,01012-0,10124H (kA/m)68Рис. 9 Полевые зависимости M⊥(Н)/MS, наблюдаемые для различныхприповерхностных микроучастков контактной стороны исходной (леваяпанель) и отожженной (правая панель) Fe76,5Cu1Nb3Si13,5B6 аморфной ленты.21Появление нанокристаллической структуры в отожженной ленте приводитк улучшению ее магнитных свойств и повышению их однородности.
Вчастности, значение НС уменьшается почти в 10 раз, а изменения локальныхзначений НС не превышает 10 %. В отожженном образце наблюдаетсяпериодическое распределение намагниченности и блокировка процессовперемагничивания отсутствует.Кроме того, было обнаружено также, что значение НС на свободнойстороне изучаемых образцов меньше, чем контактной.
Наличиеразличающихся остаточных напряжений, индуцированных на контактной исвободной сторонах ленты в процессе ее приготовления, а также различнаяморфология сторон являются причиной описанного выше результата. Былонайдено, что приповерхностные значения НС примерно в 7 раз больше, чемобъемные. Известно, что в приповерхностном слое толщиной ~0.4 мкмконцентрация немагнитных ионов увеличивается, то есть в этой областинаблюдается усиление структурных и химических неоднородностей. Это всвою очередь обуславливает усиление влияния полей рассеяния вблизинемагнитныхвключенийнапроцессыперемагничиванияприповерхностных слоев, и, как следствие этого, наблюдается увеличениеприповерхностных значений HC по сравнению с объемными значениями HC.В 3.3 приведены результаты исследования влияния технологииполучения Co68Fe4Cr4Si12B12 аморфных лент на их микромагнитнуюструктуру и приповерхностные магнитные свойства.














