Диссертация (1103577), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Напыление пленок при низком рабочем давлении инертного газа позволяет получить достаточно низкие скорости нанесения металлов (~Å/мин) и создает возможность напыления сверхрешеток с малыми толщинами. При напылении сверхрешеток на подложки, расположенные параллельно поверхности анода, внешнее магнитное поле ориентировано параллельно осаждаемым слоям пленки.
Для предохранения подложек от загрязнения при обезгаживании катодов ионной бомбардировкой анод состоит из двух вращающихся относительно друг друга цилиндров с прорезями. Поворот внутреннего анодного цилиндра извне с помощью постоянного магнита позволяет открывать подложки в нужный момент. Осевое постоянное магнитное поле напряженностью до 1000 Э создается катушкой.
Перед напылением система и катоды обезгаживаются в течение нескольких дней и давление остаточных газов составляет ~
торр. Образцы получались распылением в атмосфере Кr с рабочим давлением ~1х10-5 торр во внешнем магнитном поле 330 Э и анодных напряжениях
=2 кВ. Данные параметры соответствуют плазменному режиму разряда. Для определения скорости напыления каждого металла предварительно были получены однокомпонентные пленки большой толщины (в интервале 5000-12000Å), нанесенные на стеклянные подложки со стеклянными нитями.
Толщина пленок измерялась микроинтерферометром МИИ-5, и по ней, а также известному времени напыления и току разряда рассчитывались скорости напыления
=13.5 (Å /мин),
=20,45 (Å /мин ),
=7,8 (Å /мин ).
Cкорость напыления на единицу разрядного тока
в пределах ошибки измерений остается постоянной для данного режима разряда и материала катода. Это позволяет, изменяя ток разряда и время распыления, управлять толщиной нанесенных пленок. Для получения сверхрешеток с чередующимися слоями Fe, Co и Mo во время напыления катоды-мишени поворачивались извне специально сконструированным мотором, при включении которого система катодов поворачивается и останавливается в соответствующем положении на время напыления данного материала катода.
Напыление сверхрешеток Fe/Co/Mo проводилось с симметрично расположенных катодов в магнитном поле H = 320Э при анодном напряжении Va = 2 кВ. Был произведен синтез следующих серий образцов:
-
С переменной толщиной слоев Мо.[Fe(10Å)Co(7,8Å)Mo(xÅ)]x100, x=4.7,6.8,10,12,14,16,18,20,23,26
-
С переменной толщиной слоев Со [Fe(10Å)Co(xÅ)Mo(12Å)]x100, x=4,6,10,12,14,16,18,21,24,27,30,33,36
-
С переменной толщиной слоев Fe [Fe(xÅ)Co(21Å)Mo(12Å)]x100, x=4,6,8,10,12,14,16,18,21,24
-
С переменной толщиной слоев Fe и изменением порядка напыления слоев [Fe(xÅ)Mo(12Å)Co(21Å)]*100, x=12,14,16,18,21
-
С переменной толщиной слоев Fe и изменением первого напыляемого слоя [Mo(12Å)Co(21Å)Fe(xÅ)]*100, x=4,6,8,10,12,14,16,18,24
Первая серия - с постоянной толщиной слоев Fe и Co и переменной толщиной слоёв Mo, вторая - с постоянной толщиной слоев Fe и Mo и переменной толщиной слоёв Co. В третьей, четвертой и пятой сериях постоянной остается толщина слоев Mo и Co и изменяется толщина слоёв Fe. Последние серии отличаются порядком напыления с катодов и первым напыляемым слоем.
П
ри напылении образцов различных серий были синтезированы два образца одинакового состава [Fe(10Å)Co(21Å)Mo(12Å)]*100 , были проведены магнитные измерения данных образцов (рис.2.8), которые показали, что значения спонтанной намагниченности
отличаются не более чем на 2%. Это говорит о хорошей повторяемости свойств образцов, получаемых данным методом.
§2.5 Вибрационный магнетометр
Для измерений основных магнитных характеристик МСР Fe/Co/Mo использовался разработанный, сконструированный и налаженный в лаборатории сверхтонких взаимодействий уникальный вибрационно-магнитометрический комплекс, позволяющий проводить измерения с точностью до 2·10–7 эме в постоянных магнитных полях до ±15 кЭ, а также проводить измерения температурных зависимостей намагниченности в постоянном поле в интервалах низких (77–300 К) и высоких (300–1 100 К) температур. Калибровка магнитометра проводилась по отожженным пластинкам никеля той же формы, что и исследуемые образцы МСР Fe/Co/Mo, и точно известного объема.
Схема компьютеризированного магнитометрического комплекса представлена на рисунке 2.9.
Для более точного определения значений коэрцитивной силы и остаточной намагниченности величина поля во время измерений изменялась по специально подобранной функциональной зависимости от времени (см. рис.2.10), так, чтобы густота экспериментальных точек была больше в слабых магнитных полях. Стабилизация величины магнитного поля в зазоре электромагнита составляла ∆Н/Н
и не зависела от температуры полюсных наконечников электромагнита.
Основные магнитные характеристики (спонтанная намагниченность ISo, остаточная намагниченность Ir, коэрцитивная сила Hc, поле технического насыщения Hm) исследуемых образцов сверхрешёток были получены путём обработки соответствующих кривых намагничивания и петель гистерезиса.
§
2.6 Мессбауэровская спектроскопия МСР Fe/Co/Mo и методика обработки спектров
Гамма-резонансная спектроскопия сверхрешеток Fe/Co/Mo проводилась при комнатной температуре в режиме движущегося с постоянным ускорением поглотителя (нелинейность по скорости < 0,5%). В качестве источника гамма-квантов использовался 57Co в Rh, активность которого составляла 50 мКи. Схема Мессбауэровского спектрометра представлена на рисунке 2.11.
Мессбауэровская спектроскопия может дать информацию о состоянии ядра, а также о его взаимодействиях с окружением. Электрические и магнитные взаимодействия данного ядра с окружающими его электронной подсистемой данного атома, а также с другими атомами (сверхтонкие взаимодействия) определяются как свойствами самого ядра, так и электромагнитным полем, которое создают окружающие его электроны и ионы. Энергию сверхтонкого взаимодействия можно представить в виде:
, где Е0 и Е2- электрические монопольные и дипольные взаимодействия, М1 – магнитное дипольное взаимодействие.
Энергия электростатического взаимодействия между пространственно распределенным зарядом ядра и окружающими его зарядами выражается:
, где
-объемная плотность электрического заряда ядра,
-потенциал, создаваемый окружением ядра, который можно разложить в ряд по степеням
, выбрав начало координат в центре распределения заряда ядра
Учитывая, что полный заряд ядра равен
, а электрический дипольный момент ядра
равен нулю, а также уравнение Пуассона:
, где
- плотность распределения электронного заряда,
-электронная волновая функция, которую в области ядра можно считать постоянной и равной ее значению в начале координат, можно записать такое выражение для энергии взаимодействия ядра с окружающими его зарядами:
Где
- средний квадрат радиуса ядерного заряда в соответствующем энергетическом состоянии. Первый член представляет собой кулоновское взаимодействие для точечного ядра, второй соответствует изменению этого взаимодействия за счет его конечных размеров ( монопольное электрическое взаимодействие ядра с внешними зарядами). Если представить ядро как однородно заряженный шар радиуса R с плотностью электронного заряда
, то это взаимодействие будет сдвигать энергию ядерных уровней на величину:
Таким образом разность монопольных вкладов в энергию γ-перехода источника и поглотителя (изомерный сдвиг) с учетом того, что основной вклад в электронную плотность на ядре дают s-электроны имеет вид:
Где
, разница между радиусами ядер в возбужденном и в основном состояниях,
-энергия гамма перехода, с- скорость света. Поскольку для
отношение
отрицательное (-4,6
), изомерный сдвиг будет уменьшаться при увеличении электронной плотности на ядрах в поглотителе (
) по сравнению с электронной плотностью на ядрах источника (
). Изменение электронной плотности на ядре поглотителя связано в первую очередь с изменением зарядового состояния атома. Хотя d-электроны и не вносят непосредственно значительного вклада в электронную плотность на ядре, но за счет уменьшения экранирующего эффекта удаление d-электрона приведет к увеличению плотности s-электронов на ядре и уменьшению изомерного сдвига. Также к изменению электронной плотности на ядре в случае ковалентных связей приводит наличие валентных s-орбиталей, а также степень делокализации электронов в лигандах. Для изотопа Fe57 была выведена эмпирическая зависимость изомерного сдвига от числа валентных 3d и 4s электронов:
[71] На рисунке 2.12 представлена зависимость изомерного сдвига от заселенностей 3d и 4s орбиталей.















